原濤

摘要：機(jī)械合金化制備了Ti/Ni體系金屬間化合物，利用X 射線衍射分析儀、掃描電子顯微鏡觀察分析觀察Ti/TiNi合金的界面形貌。研究結(jié)果表明：初始Ti粉和Ni粉體顆粒較大，粒徑約為4050μm。Ti與30h機(jī)械球磨TiNi化合物粉體的連接界面處粉體連接致密，且界面平整，呈現(xiàn)了Ti/Ni金屬箔連接界面的晶態(tài)連接特征。

關(guān)鍵詞：TiNi合金；界面性能；球磨時(shí)間；機(jī)械合金化

當(dāng)前，對(duì)Ti和Ni的結(jié)合使用可以起到有效發(fā)揮兩者各自?xún)?yōu)異性能的效果，對(duì)航空航天、汽車(chē)制造等行業(yè)的許多關(guān)鍵零部件制造起到了重要作用，已有較多研究人員對(duì)Ti和Ni的結(jié)合應(yīng)用進(jìn)行了多種方法的探索，同時(shí)這兩種金屬之間的界面擴(kuò)散過(guò)程與焊接性能進(jìn)行了分析。隨著非金合金的許多新功能被不斷開(kāi)發(fā)，為未來(lái)的工業(yè)發(fā)展提供了多種性能可靠的材料，同時(shí)也促進(jìn)了非晶合金的更加廣泛應(yīng)用，尤其是處于中間層的填充金屬一方面能夠?yàn)殡y焊金屬提供連接點(diǎn)，同時(shí)也可以比較容易獲得具有良好性能與均勻組織結(jié)構(gòu)的連接接頭，確保晶體非晶材料能夠?qū)崿F(xiàn)良好的連接狀態(tài)。本文通過(guò)機(jī)械合金化方法制備得到了TiNi金屬間化合物非晶粉體，并對(duì)其進(jìn)行了X 射線衍射分析，同時(shí)利用掃描電子顯微鏡表征了該粉體的微觀組織形貌。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)選擇純度為99.99%Ti粉與純度為99.9%的Ni粉作為原材料，兩者的粒徑大小依次是300目與325 目，按照摩爾比1：1的條件把Ti粉與Ni粉置于手套箱中進(jìn)行稱(chēng)量并轉(zhuǎn)移至50mL的瑪瑙罐內(nèi)進(jìn)行球磨混合，轉(zhuǎn)速1400r/min，設(shè)定球料比10：1，磨球材料由氧化鋯組成。試驗(yàn)過(guò)程中，把TiNi非晶粉體依次與Ni粉和Ti粉的晶態(tài)粉體以不同比例進(jìn)行混合再和Ti進(jìn)行連接，將球磨得到的非晶粉體和晶態(tài)粉體以7：3的配比混合后再跟Ti進(jìn)行連接。本實(shí)驗(yàn)在FADB 爐內(nèi)完成TiNi合金和Ti之間的擴(kuò)散連接，通過(guò)電流進(jìn)行加熱并預(yù)壓到15MPa，使試樣溫度升高到923K至1023K范圍內(nèi)，最后對(duì)試樣進(jìn)行爐冷處理。

本文采用型號(hào)為DX2700 的X射線衍射儀對(duì)粉體進(jìn)行XRD表征，測(cè)試過(guò)程中選擇CuKα靶作為射線源，并以Ni作為濾波片，設(shè)定步長(zhǎng)等于0.03°。同時(shí)，采用JEOL JSM 6390 掃描電子顯微鏡表征了Ti/非晶態(tài)粉體連接界面與Ti/Ni連接界面處的微觀形貌，并對(duì)界面處成分進(jìn)行了EDS成分檢測(cè)。

2 結(jié)果分析

在不同球磨時(shí)間下形成的TiNi粉體XRD測(cè)試譜圖，可以發(fā)現(xiàn)將Ti粉與Ni粉混合后，Ti以P63/mmc 結(jié)構(gòu)存在，Ni是Fm3m 結(jié)構(gòu)。根據(jù)XRD測(cè)試譜圖數(shù)據(jù)可知，對(duì)TiNi粉體進(jìn)行球磨處理前，XRD測(cè)試得到的譜圖上形成了較為尖銳的衍射峰，分別是Ti與Ni在合金化以前對(duì)應(yīng)的的衍射峰位置。對(duì)兩種粉末進(jìn)行30h球磨處理后發(fā)現(xiàn)Ti衍射峰幾乎全部消失，只能在40°～50°范圍內(nèi)觀察到存在Ni的衍射峰，相比于球磨前的晶態(tài)衍射峰譜圖可知，此時(shí)的衍射峰強(qiáng)度顯著降低并發(fā)生了寬化現(xiàn)象。這是由于在球磨期間，金屬粉體顆粒間受到持續(xù)的擠壓、撞擊、破碎導(dǎo)致粉體顆粒發(fā)生細(xì)化，并且在粉體破碎階段金屬顆粒內(nèi)也會(huì)形成殘余應(yīng)力，導(dǎo)致晶格畸變，最終表現(xiàn)為XRD衍射譜圖上的衍射峰寬化與強(qiáng)度下降現(xiàn)象。

可以推斷球磨處理30～50h后，TiNi粉體已經(jīng)從原先的晶態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱朔蔷B(tài)結(jié)構(gòu)。同時(shí)還可觀察到當(dāng)球磨時(shí)間增加后，衍射峰寬度也隨之增大，而強(qiáng)度則不斷降低，說(shuō)明對(duì)金屬粉體球磨后使其發(fā)生了非晶化轉(zhuǎn)變的過(guò)程。從下圖中可以看到在各個(gè)球磨時(shí)間下對(duì)應(yīng)的TiNi非晶粉體SEM形貌圖，其中下圖是由晶態(tài)Ti粉與Ni粉混合得到的顆粒分布形貌，此時(shí)粉體粒徑都比較大，介于40～50μm之間。經(jīng)過(guò)30h的機(jī)械球磨處理后，粉體顆粒尺寸持續(xù)減小。

3 結(jié)論

初始Ti粉和Ni粉體顆粒較大，粒徑約為4050μm。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，粉體粒徑在不斷減小。Ti與30h機(jī)械球磨TiNi化合物粉體的連接界面處粉體連接致密，且界面平整，呈現(xiàn)了Ti/Ni金屬箔連接界面的晶態(tài)連接特征。

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