吳程鑫，王子，江亮

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鎳基粉末高溫合金的微觀組織與低周疲勞性能

吳程鑫，王子，江亮

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

以鎳基合金粉末為原料，通過熱等靜壓與熱擠壓以及1 130 ℃/1 h條件下熱處理，制備一種新型鎳基粉末冶金高溫合金，在750 ℃大氣環(huán)境下對該合金進行低周疲勞試驗，分析合金疲勞前的微觀組織、低周疲勞循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為和斷口形貌。結(jié)果表明，鎳基合金粉末經(jīng)過熱等靜壓后，出現(xiàn)原始顆粒邊界，主要為粗大的γ′相和細小的碳氧化物。熱等靜壓坯體經(jīng)過熱擠壓并進一步熱處理后，原始顆粒邊界消失，晶粒細化到7.5 μm左右，合金的γ′相主要有3類：晶界上的粗大γ′相、晶內(nèi)近球形的中等尺寸γ′相和彌散分布的球形細小γ′相。該合金的低周疲勞斷裂方式以沿晶斷裂為主，斷裂面的晶粒表面有不同程度的氧化。

鎳基；高溫合金；熱等靜壓；高溫低周疲勞；微觀組織

粉末冶金鎳基高溫合金在高溫條件下組織均勻、晶粒細小、強度高及抗疲勞性能優(yōu)異，已成為迄今為止制造先進航空發(fā)動機渦輪盤以及航空發(fā)動機的渦輪軸、壓氣機盤和渦輪盤擋板等高溫承力轉(zhuǎn)動零部件的最佳材料[1?4]。粉末冶金工藝在控制組織均勻化和性能一致性方面有獨特的優(yōu)勢，更符合轉(zhuǎn)動部件在疲勞壽命設(shè)計方法的標準[5]。在飛機起飛和降落時渦輪機部件在高溫下的低周疲勞性能起著決定性的作用。研究表明，高溫合金的力學(xué)性能主要受固溶元素、晶界沉淀物(碳化物、硼化物)和γ′沉淀相影響，γ′沉淀相對鎳基高溫合金在高溫下的低周疲勞性能的影響已有大量研究。MINER等[6]研究了一些商用高溫合金在650 ℃低周疲勞下的循環(huán)軟化和硬化行為。STOLTZ等[7]發(fā)現(xiàn)在低周疲勞過程中，循環(huán)軟化與位錯切割γ′沉淀相有關(guān)。CHOE[8]的研究也表明在高溫低周疲勞條件下切割γ′相導(dǎo)致循環(huán)軟化。在粉末鎳基高溫合金中，γ′相按照尺寸大小可分為一次γ′相(直徑＞200 nm)、二次γ′相(=50 nm?200 nm)和三次γ′相(＜50 nm)。BOITTIN[9]研究了在450 ℃時不同尺寸的γ′相對平均應(yīng)力和疲勞壽命的影響。通過形變熱處理，能得到所需的晶粒尺寸和沉淀相分布，從而提高高溫合金的力學(xué)性能。LI[10]在研究熱處理對疲勞裂紋擴展速率的影響時發(fā)現(xiàn)，二次γ′相的抗裂性能強于三次γ′相。本文作者以鎳基合金粉末為原料，通過熱等靜壓與熱擠壓以及1 130 ℃/ 1 h條件下熱處理，制備一種新型鎳基粉末冶金高溫合金，研究該合金的微觀組織與高溫低周疲勞行為。

1 實驗

1.1 合金制備

實驗材料為一種實驗合金(記為CSU-A1)[11]，其主要成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為Co 26，Cr 13，Mo 4.0，W 4.0，Ti 3.7，Al 3.2，Nb 0.95，Hf 0.2，C≤0.05，Zr≤0.05，B≤0.025，Ni余量。采用真空感應(yīng)爐煉制母合金棒，然后應(yīng)用氬氣霧化工藝制粉。將粒度≤74 μm的合金粉末脫氣、封管后，進行4 h熱等靜壓，熱等靜壓溫度與壓力列于表1。將表1中的4組熱等靜壓合金樣品在1 070 ℃下進行熱擠壓，擠壓比為7:1，然后進行熱處理，熱處理過程為：首先在1 130 ℃保溫1 h，隨后以100 ℃/min的冷卻速率冷卻至760 ℃，保溫16 h，最后空冷至室溫。

表1 CSU-A1合金熱等靜壓溫度與壓力

1.2 低周疲勞試驗

將熱處理后的CSU-A1合金樣品加工成光滑低周疲勞螺紋試樣，試樣的標距為5 mm。用INSTRON 8801動靜態(tài)疲勞試驗機在空氣中進行低周疲勞試驗(low cycle fatigue，LCF)，得到合金的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線和滯回曲線。實驗溫度為750 ℃，加載頻率為0.33 Hz，應(yīng)變范圍Δ=0.8%，應(yīng)變比=0。采用FEI Quanta FEG 650型掃描電鏡(SEM)觀察疲勞前的微觀組織和低周疲勞斷口的形貌及特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

2.1.1 原始顆粒邊界

圖1所示為CSU-A1合金粉經(jīng)過1170℃/150 MPa條件下熱等靜壓后的SEM形貌，可觀察到明顯的原始顆粒邊界(previous particle boundary，縮寫為PPB)。從圖1(a)可見原始顆粒邊界的形貌，其平均直徑約為60 μm，與預(yù)合金粉末粒徑接近，且球形度較好，可推測原始顆粒邊界為合金粉末邊界。從圖1(b)可見在原始邊界處出現(xiàn)不規(guī)則的粗大γ′相，與顆粒內(nèi)部較細小的γ′相形成對比。且邊界上有細小的白點，可能為碳氧化物。一般認為原始顆粒邊界的形成是由于粉末表面富集Ti、Cr和Al的氧化物，結(jié)合表面吸附的氣體成分，在熱等靜壓過程中遷移到顆粒邊界形成復(fù)雜成分的聚集。原始顆粒邊界是一種弱的結(jié)合界面，阻礙金屬顆粒的擴散與連接，因此原始顆粒邊界可能成為斷裂源和裂紋擴展的擇優(yōu)通道，從而降低合金的疲勞壽命。

圖1 2#熱等靜壓態(tài)合金的SEM形貌

圖2所示為經(jīng)過熱處理后的CSU-A1合金SEM形貌。從EBSD表征得到的反極圖可看出，經(jīng)過熱擠壓與熱處理后，晶粒組織變得細小均勻，取向分布隨機。統(tǒng)計得到平均晶粒尺寸約為7.5 μm，ASTM晶粒度為11.5[14]，是一種細晶組織。從{100}，{110}和{111}這3個方向得到的極圖可看出，合金沒有明顯的顯微織構(gòu)。通過熱擠壓后，原始顆粒邊界消失，晶粒細化。

2.1.2 析出相

將熱處理態(tài)合金中的γ基體相電解腐蝕后，用掃描電鏡觀察γ′沉淀相的微觀形貌，如圖3(a)所示。由于熱處理過程中一次γ′相(直徑＞200 nm的γ′相)未完全溶解而釘扎在晶界處阻礙晶粒長大[15]，一次γ′相主要分布在晶界附近，呈各種形狀，而晶內(nèi)的二次γ′相(=50~200 nm)和三次γ′相(＜50 nm)分別為球形和近球形。對尺寸在50~200 nm區(qū)間的γ′相尺寸分布進行分析，結(jié)果圖3(b)所示，其平均尺寸約為130 nm。γ′相尺寸分布符合高斯正態(tài)分布，主要集中在100~150 nm區(qū)間。

圖2 熱處理后合金的SEM形貌與{100}，{110}和{111}方向的極圖

Fig.2 SEM morphology of alloy after heat treatment and the polar diagram of {100}, {110} and {111} directions

2.2 低周疲勞行為

2.2.1 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為

圖4所示為CSU-A1合金在750 ℃高溫下的應(yīng)變控制的低周疲勞應(yīng)力響應(yīng)曲線。從圖4可見，低周疲勞實驗的應(yīng)變范圍在1 300~1 600 MPa間，從第1個循環(huán)開始4組試樣都表現(xiàn)出明顯的軟化現(xiàn)象，而從第2個循環(huán)開始進入應(yīng)力相對穩(wěn)定的狀態(tài)。其中1#和2#試樣具有較長的疲勞壽命。此外，應(yīng)力范圍從最后幾個循環(huán)都開始急劇下降，這是由于疲勞過程中宏觀裂紋的萌生和擴展直至斷裂導(dǎo)致的。循環(huán)軟化和硬化反映出疲勞過程中材料的微觀結(jié)構(gòu)變化。用軟化率表征合金的軟化程度，計算公式為=|(H?1)/1|，式中的H和1分別為半壽命和第一個循環(huán)的應(yīng)力范圍。計算結(jié)果表明，熱等靜壓溫度較高(1 170 ℃)的1#(= 9.0%)和2#合金(=6.5%)較熱等靜壓溫度較低(1 120 ℃)的3#(=3.9%)和4#(=2.1%)更軟化。查閱文獻發(fā)現(xiàn)[16]，航空用變形高溫合金GH4169表現(xiàn)出與1#和2#接近的軟化比(約8%)。文獻[17]表明，低周疲勞循環(huán)軟化是鎳基合金的一個特點。

圖3 熱處理態(tài)合金的γ′相SEM形貌與γ′相尺寸分布

圖4 CSU-A1合金在750 ℃下的低周疲勞應(yīng)力響應(yīng)曲線

由于長時間的服役，在循環(huán)變形中，高溫合金部件需要相對穩(wěn)定的疲勞條件而不是巨大的壓力波動。本研究中，裂紋萌生的標準是半壽命時載荷降低至95%。1#~4#試樣的疲勞裂紋萌生分別出現(xiàn)在疲勞壽命的92.2%(5 047/5 472)，82.4%(2 404/2 918)，86.3% (1 623/1880)和62.7%(741/1 181)，表明疲勞行為相對穩(wěn)定。

2.2.2 滯回曲線

應(yīng)力–應(yīng)變滯回曲線能反映循環(huán)過程中疲勞行為的變化。圖5所示為4組CSU-A1合金的滯回曲線。從圖可知，4組試樣的第1個循環(huán)加載的最大應(yīng)力均在應(yīng)變約0.6%、應(yīng)力約1 000 MPa時發(fā)生屈服現(xiàn)象。而從第2個循環(huán)開始，加載的最大應(yīng)力沒有發(fā)生屈服，并且4組試樣的峰值相差不大。

表2所列為CSU-A1合金的低周疲勞試驗數(shù)據(jù)，表中的i和f分別為疲勞裂紋萌生和最終斷裂時的循環(huán)數(shù)。in1st、in2nd、inNf/2和inNi分別為試樣在第1個循環(huán)、第2個循環(huán)、半壽命和裂紋萌生時的塑性應(yīng)變。從表中可知，4組試樣第1個循環(huán)的塑性應(yīng)變都超過0.2%，而從第2個循環(huán)一直到裂紋萌生，試樣的塑性變形都很小，不超過0.02%，這也解釋了圖5中試樣的屈服現(xiàn)象。此外，3#和4#試樣在半壽命時的塑性變形比1#和2#更大，表示3#和4#試樣的抗疲勞性能較低。在等溫低周疲勞實驗中，微觀結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致塑性變形。因此，試驗結(jié)果表明，在疲勞過程中3#和4#合金發(fā)生更多的塑性變形，且疲勞壽命低于1#和2#合金。

2.2.3 斷口形貌

圖6所示為CSU-A1合金的的低周疲勞斷口形貌。可見所有試樣都呈現(xiàn)相對平坦的斷裂面，并且都為單裂紋萌生擴展。所有白色圓圈標記的裂紋萌生點都靠近試樣表面。有研究表明[18?19]，在高應(yīng)變范圍下，低周疲勞裂紋萌生點主要出現(xiàn)在試樣表面，在低應(yīng)變范圍下，則主要出現(xiàn)在近表面或試樣內(nèi)部。與內(nèi)部裂紋萌生相比，表面裂紋萌生與大氣實驗環(huán)境相關(guān)[20]，本實驗是在大氣環(huán)境下進行的。

圖5 CSU-A1合金低周疲勞滯回曲線

(a) 1#alloy; (b) 2#alloy; (c) 3#alloy; (d) 4#alloy

表2 CSU-A1合金的低周疲勞實驗結(jié)果

(a) 1#alloy; (b) 2#alloy; (c) 3#alloy; (d) 4#alloy

圖7所示為合金低周疲勞斷口裂紋萌生點周圍的SEM形貌，能觀察到完整的晶粒，因此判定合金的斷裂方式以晶間斷裂為主。白色箭頭所指處為晶粒之間的微觀裂紋。在實驗溫度750 ℃下，晶界脆弱而成為裂紋擴展的通道。由于疲勞實驗在大氣環(huán)境下進行，斷裂面的晶粒表面發(fā)生不同程度的氧化，顏色越白表示氧化越嚴重。有文獻報道[21]，由于合金中Al、Cr等元素的擴散，氧化層的存在導(dǎo)致出現(xiàn)γ′相消失區(qū)。在較高應(yīng)力條件下，疲勞裂紋沿γ′消失區(qū)迅速擴展直至試樣斷裂。

圖7 合金低周疲勞斷口裂紋萌生點附近的SEM形貌

(a) 1#alloy; (b) 2#alloy; (c) 3#alloy; (d) 4#alloy

3 結(jié)論

1) 高溫鎳基合金粉末經(jīng)過熱等靜壓后，出現(xiàn)原始顆粒邊界，主要為粗大的γ′和細小的碳氧化物。經(jīng)過熱擠壓和熱處理后，原始顆粒邊界消失，晶粒細化到7.5 μm左右，約為ASTM11.5級晶粒度。

2) 熱處理后合金的γ′相主要有3類：晶界上粗大的γ′，晶內(nèi)中等尺寸的近球形γ′和彌散分布的細小球形γ′。

3) 合金在750 ℃大氣環(huán)境中低周疲勞表現(xiàn)出相對穩(wěn)定的應(yīng)力響應(yīng)特征，循環(huán)軟化率在10%以內(nèi)。低周疲勞的斷裂方式以沿晶斷裂為主，斷裂面的晶粒表面有不同程度的氧化現(xiàn)象。

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(編輯 湯金芝)

Microstructure and low cycle fatigue behavior ofP/M nickel-based superalloy

WU Chengxin, WANG Zi, JIANG Liang

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

A new Ni based powder metallurgy superalloy was prepared by hot isostatic pressing, hot extrusion (HE) and 1 130 ℃/1 h heat treatment using Ni based alloy powder as raw material. The low cycle fatigue behavior including the microstructure of the pristine alloy, cyclic stress response and fracture morphology of the alloy were studied by a LCF test under atmospheric environment at 750 ℃. The results indicate that the previous particle boundary (PPB) appears after hot isostatic pressing, which is mainly consisted of coarse γ′ and fine carbon oxides. After HE and heat treatment, PPB disappears and grains refine to 7.5 μm. There are three types of γ′ phase after heat treatment, coarse γ′ phase on boundary, nearly spherical medium size γ′ phase and dispersed fine spherical γ′ phase intragranular. The low cycle fatigue fracture mode of the alloy is mainly intergranular fracture, and the grain surface of the fracture surface has different degree of oxidation.

nickel-based; super alloy; hot isostatic pressing; high temperature low cycle fatigue; microstructure

TG146

A

1673-0224(2018)01-25-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2012AA03A514)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51401242，612713546，5120531)

2017?03?09；

2017?05?09

江亮，教授，博士。電話：18673171253；E-mail: liang.jiang@csu.edu.cn