劉登勇,吳金城,王繼業(yè),戚 軍,徐幸蓮
(1.渤海大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧錦州 121013;2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)國家肉品質(zhì)量安全控制工程技術(shù)研究中心,肉類生產(chǎn)與加工質(zhì)量安全控制協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇南京 210095)
醬鹵肉制品是中華傳統(tǒng)熟肉制品的典型代表,一般是原料肉在水中加調(diào)味料、香辛料等煮制而成[1]。溝幫子熏雞是我國著名的地方特色醬鹵肉制品之一,與德州扒雞、道口燒雞、符離集燒雞并稱“四大名雞”[2]。溝幫子熏雞加工工藝主要包括原料選擇與處理、浸泡、煮制、熏制等[3]。秘制配方和獨特工藝賦予溝幫子熏雞造型優(yōu)美、色艷味佳、肥而不膩、軟爛連絲等特點,深受消費者喜愛。
目前有關(guān)醬鹵肉制品揮發(fā)性成分的研究較多,王學(xué)敬等[4]利用固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析了德州扒雞的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),熊國遠[5]分析比較了不同加工階段符離集燒雞的揮發(fā)性風(fēng)味組分,張逸君等[6]對道口燒雞揮發(fā)性成分進行了分析,孫圳等[7]研究了定量鹵制過程及傳統(tǒng)鹵制雞腿肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分,但是關(guān)于溝幫子熏雞風(fēng)味的研究鮮見報道。
固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)是一種被廣泛地應(yīng)用于食品揮發(fā)性風(fēng)味成分分析的前處理技術(shù)[8],但各類食品的適宜萃取條件不同。因此,本實驗以溝幫子熏雞為對象,對影響風(fēng)味物質(zhì)萃取的相關(guān)因素進行優(yōu)化,結(jié)合氣-質(zhì)聯(lián)用(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)技術(shù)對揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行分離鑒定,并對各風(fēng)味成分的相對氣味活度值(relative odor activity value,ROAV)進行計算和分析[9],探明溝幫子熏雞主體風(fēng)味成分,為以后香氣檢測和研究工作提供參考。
熏雞樣品 錦州市溝幫子熏雞專賣店,質(zhì)量1000~1300 g/只,選取當(dāng)日生產(chǎn)、未經(jīng)二次殺菌的散裝產(chǎn)品,真空包裝后置于-18 ℃貯藏備用。
Agilent 7890N/5975氣質(zhì)聯(lián)用儀 美國Agilent公司;固相微萃取裝置、20 mL頂空鉗口樣品瓶、4種不同涂層SPME萃取針(表1) 美國Supelco公司。
表1 4種不同涂層SPME萃取針Table 1 Four types of fibers with different coatings
1.2.1 樣品處理與SPME萃取 將冷凍熏雞樣品置于4 ℃條件下緩慢解凍12 h,稱取胸肉、腿肉各100 g(帶皮),分別切成2 mm×2 mm×2 mm大小,混勻。
將適量樣品轉(zhuǎn)移至20 mL頂空瓶中,快速用聚四氟乙烯隔墊迅速封口,一定的溫度水浴加熱。用萃取針(已活化)頂空吸附后,將萃取針插入氣相色譜儀進樣口進行解吸。每個樣品重復(fù)3次。
1.2.2 GC-MS條件 氣相色譜條件:毛細管柱為HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);前進樣口溫度250 ℃;載氣(He)流速1.0 mL/min;不分流模式進樣;程序升溫:初始柱溫40 ℃,保持3 min,以3 ℃/min升至70 ℃,以5 ℃/min升至180 ℃,再以10 ℃/min升至230 ℃并保持5 min。
質(zhì)譜條件:色譜-質(zhì)譜接口溫度280 ℃,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃;離子化方式EI;電子能量70eV;質(zhì)量掃描范圍m/z 30~550。
1.2.3 定性和定量分析 樣品中的揮發(fā)性成分經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進行分析鑒定。結(jié)果通過計算機譜庫(Nist/Wiley)進行檢索,選擇匹配度大于80的檢索結(jié)果(總值100),各化合物峰面積由軟件系統(tǒng)計算。利用面積歸一化法計算各揮發(fā)性成分在熏雞揮發(fā)性氣味物質(zhì)中的相對含量。參考劉登勇等[9]的方法計算各成分的ROAV,并據(jù)此確定主體風(fēng)味成分。
1.3.1 萃取針選取 為獲得溝幫子熏雞揮發(fā)性物質(zhì)的優(yōu)化條件,固定樣品質(zhì)量4.0 g、預(yù)熱溫度50 ℃、預(yù)熱時間10 min、萃取溫度51 ℃、萃取時間45 min、解析溫度240 ℃、解析時間4 min,考察4種不同涂層SPME萃取針(表1)對熏雞揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積的影響。
1.3.2 Plackett-Burman設(shè)計法篩選顯著性影響因素 采用Plackett-Burman設(shè)計法,對預(yù)熱溫度、預(yù)熱時間、萃取溫度、萃取時間、解吸溫度、解吸時間、樣品質(zhì)量等影響響應(yīng)變量(y)的7個因素進行分析[10]。如表2所示,每個因素取兩水平,即低水平(-1)和高水平(+1)。以除去萃取針解吸產(chǎn)生的含硅雜質(zhì)后的總峰面積為響應(yīng)指標(biāo),篩選出對結(jié)果有顯著影響(p<0.05)的因素。
表2 Plackett-Burman實驗中的因素水平表Table 2 Experimental variables and levels of Plackett-Burman design
1.3.3 單因素實驗 根據(jù)篩選結(jié)果進行單因素實驗,以總峰面積為優(yōu)先考察指標(biāo)并輔以物質(zhì)出峰數(shù)為參考,綜合評價實驗條件。具體方法如下:
樣品質(zhì)量4.0 g、萃取時間50 min條件下,考察萃取溫度40、43、47、51、55 ℃ 5個水平對總峰面積的影響。
樣品質(zhì)量4.0 g、萃取溫度51 ℃條件下,設(shè)定萃取時間為30、35、40、45、50 min,研究萃取時間對總峰面積的影響。
萃取溫度51 ℃、萃取時間45 min,樣品質(zhì)量取3、3.5、4、4.5、5 g 5個水平,考察樣品質(zhì)量對總峰面積的影響。
1.3.4 正交實驗 通過表3所示因素水平進行正交實驗分析并驗證,最終確定SPME-GC-MS法分析熏雞風(fēng)味物質(zhì)的分析條件。
表3 L9(34)正交實驗因素水平表Table 3 Factors and levels of L9(34)orthogonal design
用Minitabl6軟件分析Plackett-Burman實驗結(jié)果;使用SAS Version 9.1.3軟件進行數(shù)理統(tǒng)計分析。
2.1.1 不同涂層萃取針的初步篩選 本文用4種不同涂層固相微萃取針(表1)對熏雞揮發(fā)性成分進行萃取。由圖1可知,CAR/PDMS(75 μm)的萃取針萃取到的揮發(fā)性物質(zhì)峰面積最大,達到8.584×108,PDMS/DVB(65 μm)萃取針次之。原因可能是熏雞揮發(fā)性物質(zhì)中極性物質(zhì)較多,導(dǎo)致非極性萃取針的效果最差,雙極性萃取針具有萃取范圍較廣的特點,其對極性揮發(fā)性物質(zhì)較多的樣品萃取效果不佳[11]。為獲得最大的揮發(fā)性組分信息,本實驗選擇CAR/PSMS(75 μm)萃取針進一步對熏雞進行風(fēng)味研究。
圖1 不同萃取針對揮發(fā)性成分萃取的影響Fig.1 Effect of fiber coating on the peak areas of volatiles注:不同小寫字母表示差異顯著(p<0.05)。
2.1.2 Plackett-Burman實驗篩選顯著性影響因素 Plackett-Burman實驗設(shè)計方案和結(jié)果見表4,實驗結(jié)果分析見表5。該實驗設(shè)計可通過較少的實驗次數(shù)來分析較多的影響因素,僅需考慮各因素引起的主效應(yīng),而忽略因素之間交互作用,因此該實驗用于篩選顯著影響因素(p<0.05)作為后續(xù)實驗研究重點,根據(jù)實驗情況確定非顯著影響因素(p>0.05)的取值[10]。該實驗?zāi)P椭幸蛩氐闹餍?yīng)p值為0.012,說明在統(tǒng)計學(xué)上具有顯著性,不同影響因素對應(yīng)p值反映了該因素的顯著性,表5中萃取溫度、萃取時間、樣品質(zhì)量3個因素為顯著影響因素(p<0.05),通過后續(xù)實驗進一步說明其對萃取效果的影響;其余因素為非顯著影響因素(p>0.05),在實驗設(shè)定的條件范圍內(nèi)選取條件即可,具體取值為預(yù)熱溫度50 ℃、預(yù)熱時間10 min、解吸溫度240 ℃、解吸時間4 min。
表4 Plackett-Burman實驗設(shè)計和結(jié)果Table 4 Design and results of Plackett-Burman
表5 Plackett-Burman因素影響表Table 5 Significance of factors in Plackett-Burman experiments
2.1.3 單因素實驗
2.1.3.1 萃取溫度對萃取效果的影響 溫度過低則不利于揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的揮發(fā),影響萃取效果。較高萃取溫度下待測樣品二次加熱,可能導(dǎo)致新物質(zhì)產(chǎn)生及物質(zhì)之間發(fā)生一些熱反應(yīng)。由圖2可知,萃取溫度達55 ℃時,峰面積達到最大值8.87×108,但與51 ℃差異性不顯著(p>0.05),綜上分析,最佳萃取溫度應(yīng)在51~55 ℃范圍。
圖2 萃取溫度對萃取效果的影響Fig.2 Influence of extraction temperature on efficiency注:圖中不同小寫字母表示差異顯著(p<0.05),相同小寫字母表示差異不顯著(p>0.05)。圖3、圖4同。
2.1.3.2 萃取時間對萃取效果的影響 SPME的原理是揮發(fā)性物質(zhì)頂空濃度與萃取針涂層吸附濃度的分配平衡過程,且動態(tài)平衡時,萃取針涂層對揮發(fā)性物質(zhì)吸附量與其初始頂空濃度呈正比[12]。同時待測樣品的各成分達到動態(tài)平衡所需時間不同。因此在一定范圍內(nèi)控制每次實驗的萃取時間,結(jié)果具有可比性。由圖3可知,隨萃取時間的延長揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積有上升趨勢,45 min后響應(yīng)值增加不顯著(p>0.05)。為提高檢驗效率,萃取時間應(yīng)選擇45 min。
圖3 萃取時間對萃取效果的影響Fig.3 Influence of extraction time on extraction efficiency
2.1.3.3 樣品質(zhì)量對萃取效果的影響 樣品質(zhì)量對萃取效果的影響見圖4。一般各類樣品所需最適樣品質(zhì)量不盡相同。以總峰面積為考察指標(biāo),隨樣品質(zhì)量的升高,總峰面積先升后降再逐漸升高,并在樣品質(zhì)量4.5 g時達到最大值。而樣品質(zhì)量為5 g時,可能由于頂空瓶中頂空體積變小,香氣成分未從樣品中充分揮發(fā),導(dǎo)致總峰面積略有下降。因此在該實驗條件和環(huán)境下,樣品質(zhì)量應(yīng)選擇4.5 g。
圖4 樣品質(zhì)量對萃取效果的影響Fig.4 Influence of sample mass on extraction efficiency
2.1.4 正交實驗結(jié)果 正交實驗設(shè)計采用L9(34),以萃取溫度(A)、萃取時間(B)、樣品質(zhì)量(C)為因素,總峰面積作為評價指標(biāo),結(jié)果見表6。由結(jié)果可知萃取溫度對于總峰面積影響最大,萃取時間次之,樣品質(zhì)量影響最小,優(yōu)組合應(yīng)為A3B2C1,即55 ℃、45 min、4.0 g,在此條件下進行驗證實驗,得到峰面積平均值為14.846×108。同時比較預(yù)熱溫度對萃取效果的影響,結(jié)果表明55 ℃萃取得到的揮發(fā)性物質(zhì)峰面積最大。
表6 正交實驗結(jié)果Table 6 Results of orthogonal test
在最優(yōu)條件下測定溝幫子熏雞風(fēng)味物質(zhì)成分共72種,包括烴類26種、醇類7種、醛類8種、酮類3種、酸類7種、酯類5種、酚類5種、醚類4種及其它化合物7種。其中,烷烴類物質(zhì)及大分子烯烴類物質(zhì)閾值很高,除個別物質(zhì)外,幾乎不產(chǎn)生明顯嗅感;16個碳原子以上的醇類、醛類、羧酸類和酯類等物質(zhì)在食品中正常的濃度范圍內(nèi)幾乎沒有氣味[13];這些化合物雖然含量累計占總峰面積的27.06%,但對熏雞的主體風(fēng)味成分貢獻很小,所以此處不做詳細分析。其他組分均為潛在的嗅感物質(zhì),共有40種(表7),醛類化合物(7種,占34.89%)、不飽和烴類化合物(12種,占17.47%)、醇類化合物(3種,占7.4%)、酚類化合物(5種,占5.64%)、醚類化合物(4種,占4.86%)、酮類化合物(3種,占0.36%)、其他化合物(6種,占2.65%)。
表7 熏雞風(fēng)味成分(n=3)Table 7 Flavor compounds in smoked chicken(n=3)
依據(jù)ROAV理論[9],溝幫子熏雞的主體風(fēng)味成分有如下8種(ROAV≥1):二甲基二硫醚、己醛、檸檬烯、壬醛、芳樟醇、糠醛、庚醛、2-戊基呋喃。同時,5-甲基呋喃醛、茴香腦、草蒿腦、丁香酚、α-側(cè)柏烯、γ-萜品烯、4-萜品醇也可能對溝幫子熏雞總體風(fēng)味具有重要作用(0.1≤ROAV<1)。
檢出的烴類化合物中,萜烯類對溝幫子熏雞風(fēng)味貢獻較大,可能與熏雞煮制過程中,加入多種香辛料有關(guān)[14]。如檸檬烯具有令人愉快的檸檬香氣、柑橘味道,存在于橙子、胡椒等多種精油中;萜品烯具有令人愉悅的花香、木香,對熏雞風(fēng)味具有一定貢獻。
醇類物質(zhì)主要來源于不飽和脂質(zhì)的氧化降解[19],一般來說,一級飽和脂肪醇閾值較高,對風(fēng)味貢獻較小,不飽和醇的閾值相對較低,對風(fēng)味貢獻較大。如芳樟醇具有清風(fēng)香味,可能來自于熏雞煮制時添加的丁香、陳皮、白芷、良姜等香辛料中[20],而4-萜品醇和α-松油醇主要來自于香辛料肉桂、丁香和八角茴香[7]。
醛是雞肉脂肪受熱時的特征香味物質(zhì)[21],而直鏈醛一般源于油脂氧化[22]。本實驗檢測出8種醛類,其中己醛、庚醛、壬醛可能是來自于熏雞加工過程中不飽和脂肪酸的氧化降解。己醛呈現(xiàn)清香青草氣味,庚醛具有強烈而不愉快的、粗糙刺鼻的油脂氣味,壬醛具有類似牛脂的氣息[23]。糠醛是溝幫子熏雞中是重要的特征性醛類物質(zhì),其含量最高(20.65%)且閾值較低。糠醛由溝幫子熏雞在熏制過程中蔗糖熱解產(chǎn)生[24],這也是其含量最高的原因,并與劉君等[25]利用糖熏工藝熏制雞肉的結(jié)果一致??啡┛墒巩a(chǎn)品具有木香、焦糖香和烘烤食品的香味[24],并且對煙熏氣味的形成有一定作用[26]。此外,肉桂醛及反式肉桂醛則可能是在溝幫子熏雞煮制過程中添加香辛料肉桂而引入的物質(zhì)[27-28]。
酚類物質(zhì)呈現(xiàn)出一種清香的氣味,是煙熏產(chǎn)品的特色揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[26]。共鑒定出酚類物質(zhì)5種且相對含量為5.64%,其中乙基麥芽酚含量最高,來源是在熏雞加工過程中作為添加劑被加入,乙基麥芽酚具有增香增甜的作用,無煙熏特色風(fēng)味。丁香酚有一定的煙熏氣味,主要來自于熏雞煮制過程中添加的丁香葉[20]。2,6-二叔丁基對甲酚、甲基丁香酚、間甲酚可能來自于糖熏過程中發(fā)生的美拉德反應(yīng),都具有煙熏特色風(fēng)味對熏雞煙熏風(fēng)味貢獻較大。
此外本實驗還檢出一定含量的酮類、酸類、酯類、胺、醚、呋喃等物質(zhì),也對溝幫子熏雞風(fēng)味形成產(chǎn)生一定的作用。茴香腦和草蒿腦可能與煮制時加入的八角茴香等香辛料有關(guān),它們對溝幫子熏雞特征風(fēng)味的貢獻很大[20,29]。二甲基二硫醚則有強烈的洋蔥、大蒜氣味,對于熏雞獨特風(fēng)味的形成具有重要貢獻。呋喃類物質(zhì)是美拉德反應(yīng)揮發(fā)性產(chǎn)物,其中2-戊基呋喃主要源于亞油酸及2-癸二烯醛氧化[30],是熏雞的主要風(fēng)味成分,2-乙酰基呋喃呈現(xiàn)甜香以及青香味,在溝幫子熏雞風(fēng)味中起著協(xié)調(diào)、平衡的作用。
本實驗借助相對氣味活度值(ROAV),對溝幫子熏雞各風(fēng)味成分的實際貢獻程度進行分析評價,確定溝幫子熏雞的主體風(fēng)味成分,但由于部分揮發(fā)性物質(zhì)閾值未在以往文獻中查閱到,因而未做分析。
通過對固相微萃取針進行篩選,找出適合固相微萃取的最佳萃取針為CAR/PDMS(75 μm),確定熏雞風(fēng)味物質(zhì)檢測條件為樣品質(zhì)量4.0 g/20 mL樣品瓶、預(yù)熱溫度50 ℃、預(yù)熱時間10 min、萃取溫度55 ℃、萃取時間45 min、解吸溫度240 ℃、解吸時間4 min。該檢測條件下分析得到72種風(fēng)味成分,烴類26種、醇類7種、醛類8種、酮類3種、酸類7種、酯類5種、酚類5種、醚類4種及其它化合物7種。其中,溝幫子熏雞的主體風(fēng)味成分為二甲基二硫醚、己醛、檸檬烯、壬醛、芳樟醇、糠醛、庚醛、2-戊基呋喃;5-甲基呋喃醛、茴香腦、草蒿腦、丁香酚、α-側(cè)柏烯、γ-萜品烯、4-萜品醇也可能對溝幫子熏雞總體風(fēng)味具有重要作用。
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