季春曉 劉瑞超 曹阿民 黃翔宇 袁玉紅 吳嵩義

(1.中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司腈綸部，上海200540；2.中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所，上海200032)

T800級(jí)碳纖維是目前能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化量產(chǎn)的高強(qiáng)度級(jí)別碳纖維，其在航空航天、工業(yè)制造等領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。在T800級(jí)碳纖維工業(yè)化制備工程中，上漿前表面處理工藝、上漿時(shí)的上漿時(shí)間、上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、上漿后的干燥工藝等上漿相關(guān)工藝對(duì)碳纖維的各項(xiàng)性能有重要影響。適宜的工藝控制可以充分發(fā)揮出碳纖維上漿劑的突出特點(diǎn)，提升上漿后T800級(jí)碳纖維的綜合應(yīng)用性能。反之，如果上漿工藝和碳纖維生產(chǎn)線、上漿劑型號(hào)特點(diǎn)搭配不合理，極易導(dǎo)致碳纖維上漿后性能，不能滿足后加工工藝應(yīng)用和復(fù)合材料性能要求[1-7]。

文章采用中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所研制的二絲束碳纖維上漿工藝模擬裝置，進(jìn)行不同表面處理工藝、上漿時(shí)間、上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、干燥溫度等多種上漿前后相關(guān)工藝的模擬試驗(yàn)，探索上漿工藝條件對(duì)T800級(jí)碳纖維性能的影響規(guī)律。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)裝置

采用中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所研制的二絲束碳纖維模擬上漿試驗(yàn)線對(duì)T800級(jí)碳纖維進(jìn)行退漿-再上漿試驗(yàn)。

1.2 主要原料

碳纖維樣品采用某T800、12K碳纖維，經(jīng)高溫退漿后進(jìn)行再上漿。

再上漿所用上漿劑選用中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所產(chǎn)X4型環(huán)氧乳液上漿劑。

1.3 工藝流程

全線工藝流程由碳纖維的放絲、已上漿碳纖維的高溫表面退漿、水洗、陽(yáng)極氧化表面處理、水洗、上漿前熱輥干燥、纖維再上漿、上漿后熱風(fēng)干燥、收絲卷繞工藝單元組成,主要工藝流程如下圖1所示。

圖1 二絲束上漿模擬試驗(yàn)線工藝流程

全線工藝流程除了表面處理、再上漿、上漿后熱風(fēng)干燥工序之外，其他主要工序工藝參數(shù)包括被動(dòng)放絲，高溫退漿溫度600 ℃，水洗溫度40 ℃，上漿前熱輥干燥溫度110 ℃，收絲張力650 cN，采用不同上漿工藝進(jìn)行上漿時(shí)，上述主要工序的各項(xiàng)工藝參數(shù)穩(wěn)定不變。

1.4 分析與測(cè)試

(1)碳纖維上漿量

采用SP10高溫上漿量測(cè)試儀，使纖維表面上漿劑在高溫下熱解脫除，得到上漿量測(cè)試結(jié)果。熱解溫度600 ℃，熱解時(shí)間15 min，熱解全程高純氮?dú)獗Ｗo(hù)。

(2)碳纖維直挺度

采用定制ZTD-1直挺度測(cè)試儀，測(cè)量固定長(zhǎng)度的纖維經(jīng)一段時(shí)間懸垂后水平方向剩余長(zhǎng)度，作為碳纖維直挺度測(cè)試結(jié)果。預(yù)校正時(shí)間為20 min,預(yù)校正張力200 g，固定長(zhǎng)度25 cm。

(3)碳纖維耐磨性

采用定制TM-200H改進(jìn)型高速紗線摩擦試驗(yàn)機(jī)，測(cè)試碳纖維在不銹鋼輥表面連續(xù)摩擦的磨斷次數(shù)。纖維與不銹鋼輥摩擦包角116°，往復(fù)速度300 r/min，不銹鋼磨輥直徑3 mm。

(4)碳纖維表面能

采用DCAT21型動(dòng)態(tài)接觸角與表面張力儀，分別測(cè)試碳纖維與水和乙二醇的接觸角，并將數(shù)值導(dǎo)入SE windows軟件內(nèi)，計(jì)算纖維表面自由能及其分布。

(5)碳纖維含水率

采用烘干稱(chēng)重法，根據(jù)烘干前后質(zhì)量差計(jì)算碳纖維含水率。平衡溫度20 ℃，平衡濕度65%，平衡時(shí)間10 h，烘干溫度110 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面處理工藝對(duì)T800級(jí)碳纖維性能的影響

探討表面處理工藝對(duì)T800級(jí)聚丙烯腈基碳纖維性能的影響，在全線主要工序的工藝參數(shù)不變的情況下，通過(guò)調(diào)整表面處理電流強(qiáng)度，使退漿碳纖維在不同電流強(qiáng)度下進(jìn)行表面電化學(xué)氧化處理。電解液采用碳酸氫銨溶液，電解液濃度10%,處理時(shí)間60 s,表面處理電流強(qiáng)度分別為0.1，0.3，0.5，0.7，1.0 A，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0%，上漿時(shí)間60 s，干燥溫度160 ℃，所制備的碳纖維樣品分別為A1、A2、A3、A4、A5。

不同表面處理?xiàng)l件下未上漿碳纖維表面能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可見(jiàn)：隨著電流強(qiáng)度逐漸變大，表面處理后未上漿碳纖維表面，被電流激發(fā)出的極性官能團(tuán)越多，表面能總量不斷增大。電流密度由0.1 A逐漸升至1.0 A時(shí)，表面能分別增加4.94，3.25，8.55，11.77 mN/m，表面能增加的幅度逐漸變大。同時(shí)，可以觀察到表面能中極性分量所占比例逐漸增加，A1樣品中極性分量占比為30%，A2、A3樣品極性分量占比為40%～50%，而A4、A5樣品中極性分量占比為70%以上，未上漿碳纖維表面已經(jīng)逐漸由惰性，轉(zhuǎn)為中等極性，最后轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)極性。

表1 未上漿碳纖維表面能測(cè)試結(jié)果 mN/m

上漿后碳纖維各項(xiàng)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2不同表面處理?xiàng)l件上漿后碳纖維性能測(cè)試結(jié)果

碳纖維樣品碳纖維性能上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%直挺度/mm耐磨性/次碳纖維表面能/(mN·m-1)總量非極性分量極性分量A12.531074546.713.0543.66A22.641244347.062.3744.69A32.721294647.892.4645.43A43.361585350.232.1348.10A53.041455051.332.0349.30

由表2可見(jiàn)：表面處理電流強(qiáng)度由0.1 A逐漸加大至0.7 A時(shí)，碳纖維的上漿量逐漸增加，其中，當(dāng)電流強(qiáng)度由0.3 A升至0.5 A時(shí)上漿量有小幅度提高，電流強(qiáng)度由0.5 A增加到0.7 A時(shí)上漿量較大幅度的提高；表面處理電流強(qiáng)度由0.7 A逐漸加大至1.0 A時(shí)，碳纖維的上漿量有所降低，這是由于碳纖維在強(qiáng)電流作用后，表面能過(guò)高，親水性過(guò)強(qiáng)，導(dǎo)致與碳纖維上漿劑的吸附能力受到影響，造成上漿量下降。直挺度和耐磨性的變化趨勢(shì)和上漿量的變化趨勢(shì)基本一致，隨著電流強(qiáng)度的增加而增加，在電流強(qiáng)度由0.5 A增加到0.7 A時(shí)增加幅度最大，在電流強(qiáng)度由0.7 A增加到1.0 A時(shí)略有下降。

表2上漿后碳纖維的表面能測(cè)試結(jié)果表明:表面處理電流強(qiáng)度由0.1 A逐漸加大至0.5 A時(shí)，上漿后碳纖維表面能小幅增加，但變動(dòng)幅度不大;電流強(qiáng)度由0.5 A增加至0.7 A時(shí)，上漿后碳纖維表面能有明顯增加，總量超過(guò)50 mN/m;電流強(qiáng)度由0.7 A增加至1.0 A時(shí)，上漿后碳纖維表面能沒(méi)有再明顯提高。

上述測(cè)試結(jié)果表明，隨著表面處理電流強(qiáng)度的加大，上漿后的碳纖維上漿量、直挺度、耐磨性、表面能總體呈增加趨勢(shì)。電流強(qiáng)度由0.1 A升至0.5 A時(shí)，表面處理后碳纖維表面能增加，但表面能總量及極性分量不高，不足以產(chǎn)生對(duì)上漿劑的充分吸附，上漿量較低，直挺度和耐磨性提高幅度小，上漿后碳纖維表面能不高。當(dāng)電流強(qiáng)度提升至0.7 A時(shí)，表面處理后碳纖維的表面能有大幅度的提高，表面極性官能團(tuán)的含量明顯增加，對(duì)上漿劑的吸附能力大幅度提高，從而可觀察到上漿量明顯增加，進(jìn)一步逐漸傳導(dǎo)至上漿后碳纖維，使上漿碳纖維直挺度、耐磨性、表明能等均有所改善。但電流強(qiáng)度進(jìn)一步提升至1.0 A時(shí)，表面處理后碳纖維表面能過(guò)高，親水性過(guò)強(qiáng)，導(dǎo)致與碳纖維上漿劑的吸附能力受到影響，造成上漿量下降。需要注意的是，表面處理電流過(guò)大時(shí)，會(huì)造成電解液的過(guò)度電離分解，影響電解液的穩(wěn)定性和生產(chǎn)安全性，同時(shí)會(huì)造成處理后碳纖維力學(xué)性能的過(guò)度損失，各接觸金屬設(shè)備易受到腐蝕，因此表面處理強(qiáng)度不宜過(guò)大。綜上所述，表面處理電流最佳強(qiáng)度為0.7 A。

2.2 上漿時(shí)間對(duì)T800級(jí)碳纖維性能的影響

探討上漿時(shí)間對(duì)T800級(jí)聚丙烯腈基碳纖維性能的影響，在全線主要工序的工藝參數(shù)不變的情況下，通過(guò)調(diào)整浸漬時(shí)間，使退漿碳纖維在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行上漿。退漿后不進(jìn)行表面處理，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0%，上漿時(shí)間分別為30，45，60，75，90 s，干燥溫度160 ℃，所制備的碳纖維樣品分別為B1、B2、B3、B4、B5。

不同上漿時(shí)間條件下所制備的上漿碳纖維的各項(xiàng)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同上漿時(shí)間條件上漿后碳纖維性能測(cè)試結(jié)果

由表3可見(jiàn)：隨著上漿時(shí)間的延長(zhǎng)，碳纖維的上漿量逐漸增加，纖維直挺度逐漸變大，耐磨次數(shù)逐漸增多。上漿時(shí)間由30 s提升至60 s時(shí)，纖維上漿量的增幅較大，直挺度、耐磨性明顯改善，表面能逐漸增加；上漿時(shí)間超過(guò)60 s后，上漿量、直挺度、耐磨性、表面能的變化逐漸趨緩，變動(dòng)幅度較小。結(jié)果表明：在上漿時(shí)間較短時(shí)，增加上漿時(shí)間可以有效地提高T800級(jí)碳纖維對(duì)上漿劑的吸附能力，進(jìn)一步改善上漿后碳纖維的工藝性能；當(dāng)上漿時(shí)間達(dá)到一定程度時(shí)，上漿劑有較為充分的時(shí)間完成在碳纖維表面的浸潤(rùn)鋪展，纖維表面基本已經(jīng)涂覆足夠的上漿劑，上漿時(shí)間的增加對(duì)碳纖維上漿的改善效果不再明顯。工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，上漿時(shí)間過(guò)短可能會(huì)造成上漿劑的滲透時(shí)間不足而導(dǎo)致上漿量及纖維性能不達(dá)標(biāo)，同時(shí)，上漿時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成全線速度降低，產(chǎn)出能力下降。綜上所述，最佳上漿時(shí)間為60 s。

2.3 上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)T800級(jí)碳纖維性能的影響

探討上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)T800級(jí)聚丙烯腈基碳纖維性能的影響，在全線主要工序的工藝參數(shù)不變的情況下，通過(guò)改變上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使退漿碳纖維在不同上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)下進(jìn)行上漿。退漿后不進(jìn)行表面處理，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%，1.5%，2.5%，3.0%，3.5%，上漿時(shí)間60 s，干燥溫度160 ℃，所制備的碳纖維樣品分別為C1、C2、C3、C4、C5。

采用不同上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的T800級(jí)碳纖維性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件上漿后碳纖維性能測(cè)試結(jié)果

由表4可見(jiàn)：隨著上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷提高，上漿碳纖維的上漿量也有所提高，但提高幅度不斷地減少。上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.0%分別提高至1.5%，2.5%，3.0%，3.5%時(shí)，碳纖維絕對(duì)上漿量分別提高0.47%，0.35%，0.24%，0.08%。該結(jié)果表明，可以采用提高上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的工藝方法來(lái)提升碳纖維的上漿量，在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)提高幅度相對(duì)比較明顯，較高質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)提高幅度減弱。

上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.0%提高至3.0%時(shí)，上漿碳纖維的耐磨性逐漸提高；但上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由3.0%提高至3.5%時(shí)，上漿碳纖維的耐磨性反而有所降低。該結(jié)果表明碳纖維的耐磨性和上漿量的提高不存在明顯的線性關(guān)系。上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，上漿量少，碳纖維表面覆蓋的上漿劑相對(duì)較少，可能存在部分毛絲散絲等未能有效粘合，造成耐磨性受到影響。隨著上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，上漿量提高，毛絲現(xiàn)象降低，耐磨性有所提高。但上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高至一定程度后，纖維毛絲已經(jīng)基本被覆蓋，而纖維整體變硬，在摩擦?xí)r產(chǎn)生一定的應(yīng)力集中，反而造成纖維耐磨性下降。

隨著上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷提高，上漿碳纖維的直挺度不斷提高，在較低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)提高較為明顯，較高質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)提高幅度減弱。較低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高帶來(lái)上漿量的明顯提高，纖維集束性明顯改善，未粘合纖維的比例降低，纖維分散程度減弱，上漿碳纖維直挺度有明顯提高。當(dāng)上漿量提高至一定程度，纖維集束性較好，纖維總體覆蓋上漿劑的程度較高，纖維的直挺度提高的幅度會(huì)明顯減小，最終達(dá)到一定程度的限值。

由表4結(jié)果可見(jiàn)：上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，上漿碳纖維表面能稍低；上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高至2.5%及以上時(shí)，上漿碳纖維表面能有所提高并保持在一定程度，變動(dòng)不大。這是由于上漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，上漿劑未能全部覆蓋碳纖維表面，表面能的測(cè)試結(jié)果為裸露碳絲表面和上漿劑覆蓋碳絲表面的綜合表現(xiàn)。隨著上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，碳纖維絲束表面涂覆上漿劑的程度提高。上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3.0%時(shí)，碳纖維表面已經(jīng)基本全面涂覆了上漿劑，表面能不再產(chǎn)生明顯變化，這時(shí)碳纖維表面能和上漿劑的表面能差異已經(jīng)較小，造成進(jìn)一步吸附上漿劑的難度提高，再次驗(yàn)證了高上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)上漿量提高幅度減小的試驗(yàn)結(jié)果。

綜合上述測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.0%提高到3.0%時(shí)，上漿量、直挺度、耐磨性、表面能均有明顯提高；上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由3.0%提高到3.5%時(shí)，上漿量、直挺度、表面能提高幅度較小，耐磨性有小幅下降。最佳上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%。

2.4 干燥溫度對(duì)T800級(jí)碳纖維性能的影響

探討干燥溫度對(duì)T800級(jí)聚丙烯腈基碳纖維性能的影響，在全線主要工序的工藝參數(shù)不變的情況下，通過(guò)改變?cè)偕蠞{后二次熱風(fēng)干燥爐的溫度，使再上漿碳纖維在不同干燥溫度下進(jìn)行上漿。退漿后不進(jìn)行表面處理，上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0%，上漿時(shí)間60 s，干燥溫度分別為180，160，140，120，110 ℃，所制備的碳纖維樣品分別為D1、D2、D3、D4、D5。

采用不同干燥溫度制備的T800級(jí)碳纖維各項(xiàng)性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 不同干燥溫度條件上漿后碳纖維性能測(cè)試結(jié)果

由表5可見(jiàn)：隨著干燥溫度的降低，上漿碳纖維的含水率逐漸增加，溫度由180 ℃降至140 ℃時(shí)含水率提高的幅度較小，由140 ℃降至110 ℃時(shí)含水率均有較明顯幅度的增加；同樣干燥時(shí)間條件下，干燥溫度越低，收絲后碳纖維表面水分的殘留概率越大，含水率越高。

隨著干燥溫度的降低，上漿碳纖維的上漿量逐漸增加，增加的趨勢(shì)和含水率一致。干燥溫度由160 ℃降至140 ℃時(shí)，含水率增加0.02%，上漿量增加0.04%；干燥溫度由140 ℃降至120 ℃時(shí)，含水率增加0.09%，上漿量增加0.11%；干燥溫度由120 ℃降至110 ℃時(shí)，含水率增加0.13%，上漿量增加0.14%。因此，上漿量的表觀增加基本是由于含水率的增加導(dǎo)致的，實(shí)際上漿量并沒(méi)有顯著變化。

隨著干燥溫度的降低，上漿碳纖維的耐磨性沒(méi)有發(fā)生顯著變化，表明微量含水對(duì)碳纖維的耐磨性影響較?。浑S著干燥溫度的降低，上漿碳纖維的直挺度有明顯的降低現(xiàn)象，干燥溫度由140 ℃降至120 ℃時(shí)，直挺度由93 mm降低至87 mm；干燥溫度由120 ℃降至110 ℃時(shí)，直挺度進(jìn)一步降低至80 mm，表明上漿碳纖維水分含量越高，纖維越容易手感偏軟。

隨著干燥溫度的降低，上漿碳纖維的表面能有一定幅度的提高?？紤]到纖維的實(shí)際上漿量并未發(fā)生明顯提高，表明纖維表面水含量的逐漸提高導(dǎo)致纖維表面能的小幅提高。

上述測(cè)試結(jié)果表明，纖維上漿后干燥溫度越低，上漿碳纖維表面含水率越高，表觀上漿量明顯提高，直挺度明顯下降，表面能有小幅提高。同時(shí)，上漿碳纖維的實(shí)際上漿量沒(méi)有顯著改變，耐磨性未受到明顯影響。干燥溫度會(huì)對(duì)后續(xù)纖維的工藝性能產(chǎn)生較明顯的影響，因此在T800碳纖維上漿后干燥工藝中，應(yīng)適當(dāng)提高干燥溫度，保證上漿后的T800碳纖維能達(dá)到穩(wěn)定干燥狀態(tài)。同時(shí)考慮到烘干溫度過(guò)高會(huì)造成耗能增加，加熱時(shí)間延長(zhǎng)，可能會(huì)使上漿劑組分老化變質(zhì)加速，因此最佳烘干溫度為140 ℃。

3 結(jié)論

(1)隨著表面處理電流強(qiáng)度的加大，上漿后的碳纖維上漿量、直挺度、耐磨性、表面能總體呈增加趨勢(shì)，電流強(qiáng)度由0.5 A增加到0.7 A時(shí)性能變化幅度最大。

(2)隨著上漿時(shí)間的延長(zhǎng)，碳纖維的上漿量、直挺度、耐磨次數(shù)逐漸增多。上漿時(shí)間由30 s提升至60 s時(shí)，纖維上漿量的增幅較大，直挺度、耐磨性明顯改善；上漿時(shí)間超過(guò)60 s后，各項(xiàng)性能指標(biāo)變動(dòng)幅度較小。

(3)上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.0%提高到3.0%時(shí)，上漿量、直挺度、耐磨性、表面能均有明顯提高；上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由3.0%提高到3.5%時(shí)，上漿量、直挺度、表面能變動(dòng)較小，耐磨性有小幅下降。

(4)上漿后干燥溫度越低，上漿碳纖維表面含水率越高，表觀上漿量明顯提高，直挺度明顯下降，同時(shí)上漿碳纖維的實(shí)際上漿量沒(méi)有顯著改變，耐磨性未受到明顯影響。

(5)為確保碳纖維具有良好的上漿量、直挺度、耐磨性、表面能性能指標(biāo)，碳纖維生產(chǎn)需要對(duì)上漿前表面處理工藝、上漿時(shí)的上漿時(shí)間和上漿劑濃度、上漿后的干燥工藝參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，控制表面處理電流強(qiáng)度0.7 A、上漿時(shí)間60 s、上漿劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、上漿后干燥溫度140 ℃時(shí)，碳纖維可達(dá)到較優(yōu)異的性能，同時(shí)綜合成本較低。

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