姜月

摘 要：本實驗采用攪拌棒吸附萃取法測定土豆中鄰苯二甲酸酯含量。采用中空纖維-攪拌棒吸附式萃取技術(shù)，利用氣-質(zhì)聯(lián)用儀進行鄰苯二甲酸酯結(jié)構(gòu)測定和含量分析。選用不同鹽析濃度優(yōu)化，以0.15g的NaCl所對應的鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。本實驗建立氣-質(zhì)聯(lián)用測定土豆處理液中鄰苯二甲酸酯含量檢測方法。此方法對于其它蔬菜水果中鄰苯二甲酸酯含量測定具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：攪拌棒吸附萃取法；鄰苯二甲酸酯；氣-質(zhì)聯(lián)用儀；鹽析濃度

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.07.219

隨著國民經(jīng)濟的上漲，每個人都希望提高生活品質(zhì)和保證食品安全，然而食品中非法添加劑和農(nóng)藥、獸藥殘留等問題層出不窮，具有較大危害[1]。因此，世界各國積極研究更加快速、準確的檢測方法，以滿足實際需要[2]。本文對攪拌棒吸附萃取對土豆鄰苯二甲酸酯的分析檢測進行實驗。

1 試劑與儀器

儀器：AB204-S分析天平、微量進樣器、DSQII氣-質(zhì)聯(lián)用儀、ODC.A.HG中空纖維膜、1000～1400目二氧化硅球。氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀進樣口溫度：220℃；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；爐溫：80℃；載氣流量：1.0mL/min；載氣成分：氦氣；進樣時間：13min；進樣量：1ul；質(zhì)譜：全掃描模式；離子源：EI。

鄰苯二甲酸二乙酯，甲醇、丙酮、乙醇、NaCl、正己烷均為分析純，水為蒸餾水。

2 實驗方法

取適量稀釋后的土豆研磨漿上清液5mL于離心管中，加標準溶液1mL和0.2gNaCl，再加入1根自制中空纖維攪拌棒，室溫下攪拌萃取30min，取出中空纖維攪拌12棒，濾紙吸干其表面水分，自然晾干，放入0.5mL離心管中，加入0.2mL解析液，蓋上封帽，超聲萃取3min，取出中空纖維，在微波爐中反應2min后解析液可直接進樣。每次連續(xù)進樣3-5次。

選擇鹽析濃度為優(yōu)化因素。在以上步驟中，分別加入不同濃度NaCl：主要濃度是0g、0.05g、0.10g、0.15g、0.15g、0.25g，分別攪拌、超聲萃取、微波爐中反應等操作步驟，最后用氣-質(zhì)譜儀進行檢測對比分析，選取其中最大峰面積和最大峰型的圖譜，此圖譜所對應的鹽析濃度即為最優(yōu)鹽析濃度[5]。同時進行相關(guān)空白對照實驗。

3 實驗結(jié)果

3.1 標準曲線

標準溶液進樣后的峰面積三針相差不大，然后計算平均面積，用excel回歸出標準曲線及相關(guān)系數(shù)見表1，標準曲線色譜圖見圖1。

3.2 優(yōu)化因素

鹽析濃度影響因素數(shù)據(jù)見表2，由此可以得出在鹽析濃度為0.15g時圖譜出峰面積最大，峰型最好。

比較各種鹽析濃度下的圖譜可以得出，在不同的鹽析濃度下，0.15gNaCl所對應的出峰情況和面積相對叫其他圖譜好。所以選0.15gNaCl鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。

3.3 最優(yōu)條件與空白樣品對照

3.4 回收率和含量計算

計算土豆處理液中鄰苯二甲酸酯的回收率。DEP回收率82.3%，DBP回收率85.4%，DEHP回收率80.1%在空白對照條件下鄰苯二甲酸酯的濃度為0.0011mg/mL，所以土豆處理液中的鄰苯二甲酸酯的含量為5.6╳10-3mg，由此可知，土豆處理液中的鄰苯二甲酸酯含量很低。

4 總結(jié)

本實驗采用攪拌棒吸附萃取法測定土豆處理液中鄰苯二甲酸酯的含量。此實驗中樣品前處理方法的優(yōu)點是固定相體積大，萃取容量高，無需外加攪拌子，還能萃取富集。在丙酮解析液中，選擇0.15g的NaCl對應的鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。最后計算出此類化合物的含量、回收率。此方法可以衍生到其他蔬菜水果中此類物質(zhì)含量測定方法的建立，此方法穩(wěn)定性好、靈敏度高。

參考文獻：

[1]BALTUSSENE，SANDRAP，DAVIDF，CRAMERSC.Stirbarsorptive extraction ，anovel extraction technique for aqueous samples： theory and principles[J].Journal ofMicrocolumn Separations，1999（11）：737-742.

[2]許志剛，胡玉玲，李攻科.攪拌棒吸附萃取技術(shù)的研究進展[J].分析化學，2011，39（11）：1766-1773.

[3]黃憫嘉.固相微萃取新型涂層的研制及其應用初步探討[D].中文學位論文數(shù)據(jù)庫，2002.