叢啟東,袁根福,章 辰,郭百澄

(江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇 無(wú)錫 214122)

1 引 言

由于石英玻璃具有優(yōu)異的物理化學(xué)屬性,被廣泛應(yīng)用于激光核聚變系統(tǒng)、半導(dǎo)體光刻設(shè)備、大功率激光器和各類光學(xué)設(shè)備[1-3]。石英的加工工藝有很多種,其中刻蝕工藝被應(yīng)用到很多方面,如玻璃打標(biāo)[4],制作光柵[5]、微流控芯片[6]等。但由于石英玻璃屬于典型的硬脆材料,加工過(guò)程容易出現(xiàn)微裂紋甚至崩邊現(xiàn)象,故加工難度較大。激光作為一種應(yīng)用廣泛的加工技術(shù),近年來(lái)激光技術(shù)在石英材料加工領(lǐng)域一直是研究熱點(diǎn),目前,采用高能激光束加工石英玻璃的主要方法有:超短脈沖激光加工[7-8]、激光誘導(dǎo)等離子體加工[9-10]和納秒脈沖紫外激光加工[11-12],但這類激光器價(jià)格昂貴,且刻蝕率極低,到目前為止該類激光器在工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用中未曾被普及,157 nm(F2)納秒脈沖準(zhǔn)分子激光的刻蝕率小于80 nm/脈沖[11],193(ArF)納秒脈沖準(zhǔn)分子激光的刻蝕率低于200 nm/脈沖[13-14]。對(duì)于廉價(jià)的長(zhǎng)脈沖激光器,由于石英玻璃對(duì)其發(fā)出的激光束吸收率較低[15],不能夠直接實(shí)現(xiàn)刻蝕,專家學(xué)者們提出了等離子背刻法刻蝕石英玻璃,包括以Pierre Lorenz、H.Hamdani為代表提出的等離子背部干刻[16-17]和以K.Zimmer為代表提出的等離子背部濕刻[18-19]兩種,等離子背部濕刻法刻蝕石英玻璃精度較高但刻蝕率低下[15],而等離子背部干刻不僅刻蝕率低下,且難以避免刻槽中出現(xiàn)微裂紋和崩邊的現(xiàn)象。

針對(duì)目前常用的超短脈沖激光加工、激光誘導(dǎo)等離子加工、納秒紫外激光加工刻蝕率低下的問(wèn)題,提出一種能夠大范圍、高刻蝕率、低裂損刻蝕石英玻璃的方法。目前,1064 nm紅外激光器在工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用普遍,雖然由于石英玻璃對(duì)長(zhǎng)脈沖紅外激光的吸收率極低,國(guó)內(nèi)外對(duì)長(zhǎng)脈沖紅外激光加工石英玻璃的研究較少,但長(zhǎng)脈沖紅外激光具有單脈沖能量高等優(yōu)勢(shì),本文提出一種利用長(zhǎng)脈沖紅外激光誘導(dǎo)Ba(OH)2化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃的方法,利用Ba(OH)2及其分解生成的BaO在高溫條件下都會(huì)與石英玻璃主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3實(shí)現(xiàn)石英玻璃的去蝕,該方法使石英玻璃的刻蝕率得到了極大的提高,且由于是化學(xué)反應(yīng)去蝕石英玻璃,故刻蝕表面無(wú)明顯裂損現(xiàn)象,刻蝕表面潔凈。

2 實(shí)驗(yàn)材料及方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料及其前期處理

實(shí)驗(yàn)材料選用JGS1型熔融石英玻璃片,尺寸為20 mm×30 mm×1 mm,SiO2占石英玻璃成分占比超過(guò)99.6%,其余成分主要為金屬雜志離子及羥基,在190～2500 nm光波段內(nèi)的透光性良好。實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)石英玻璃進(jìn)行前期處理,將石英玻璃試樣放入無(wú)水乙醇中利用超聲波清洗儀進(jìn)行清洗,清洗10 min后取出,然后低溫烘干；將Ba(OH)2顆粒研磨成粉末狀。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示,主要包括Nd3+∶YAG紅外激光器、反射鏡、聚焦透鏡組成的物鏡、三維電控位移臺(tái)及位移臺(tái)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器、控制計(jì)算機(jī)。激光系統(tǒng)采用型號(hào)為HGL-LMY500的Nd3+∶YAG紅外激光器(波長(zhǎng)1064 nm,激光脈沖工作頻率:1～100 Hz,脈寬:0.2～10 ms,最大平均輸出功率:500 W,電流強(qiáng)度:100～400 A)。如圖1所示,為了避免在激光作用下石英玻璃背面會(huì)與接觸材料發(fā)生作用,影響刻蝕效果,故加工時(shí)試樣呈懸空放置。

圖1 Nd3+∶YAG激光刻蝕加工玻璃裝置示意圖

由于石英玻璃對(duì)長(zhǎng)脈沖激光的吸收率極低,且石英玻璃表面非常光滑,對(duì)激光束的反射率非常高,故采用長(zhǎng)脈沖激光直寫刻蝕無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)石英玻璃的刻蝕,在石英玻璃表面制作一層輔助吸收層能夠極大提高石英玻璃對(duì)激光能量的吸收效率；而B(niǎo)a(OH)2以及其分解產(chǎn)生的BaO在高溫條件下都能夠與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3,化學(xué)反應(yīng)方程式如方程式(1)～(3)所示,該化學(xué)反應(yīng)能夠極大提高石英玻璃的去蝕效率。實(shí)驗(yàn)時(shí)先將研磨的Ba(OH)2粉末均勻覆蓋的石英玻璃上表面,并將覆蓋在石英玻璃表面的粉末壓致密、平整,粉體鹽覆蓋的厚度為0.6 mm,激光束焦點(diǎn)距離石英玻璃上表面的離焦量為2 mm。如圖2所示為激光誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃的原理示意圖,通過(guò)該方法可以在石英玻璃的上表面實(shí)現(xiàn)刻蝕,通過(guò)該方法在石英玻璃表面刻蝕一條長(zhǎng)度為10 mm的直線型刻痕。

(1)

(2)

(3)

圖2 激光誘導(dǎo)鋇化合物化學(xué)反應(yīng)正面刻蝕石英玻璃方法示意圖

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 激光能量密度對(duì)刻蝕深度影響規(guī)律的研究

圖3(a),(b),(c)分別為能量密度16 J/cm2、24 J/cm2、42 J/cm2的激光束加工速度始終保持0.6 mm/s掃描一次得到的石英玻璃刻蝕表面橫截面形貌放大250倍的電鏡掃描圖,本文研究中測(cè)試的激光能量密度為刻蝕光斑內(nèi)的平均能量密度。圖4為激光對(duì)石英玻璃的刻蝕率(刻蝕材料的平均深度)隨激光能量密度的變化情況,由圖4中曲線的走勢(shì)可知刻蝕率隨著激光能量密度的增大而增大。當(dāng)激光能量密度低于16 J/cm2時(shí),石英玻璃表面不會(huì)發(fā)生材料刻蝕。能量密度接近16 J/cm2時(shí),激光作用后的石英玻璃刻蝕表面截面圖如圖3(a)所示,可以看出刻痕深度較淺；當(dāng)激光能量密度在16～24 cm2時(shí),圖4中該部分刻蝕速率隨激光能量密度變化的斜率較小。如圖3(b)所示為激光能量密度為24 J/cm2時(shí),石英玻璃刻蝕面的截面圖,從圖中可以看出刻蝕深度較大；當(dāng)所測(cè)激光能量密度在24～42 J/cm2之間時(shí),圖4中該部分曲線的斜率較大,說(shuō)明激光刻蝕石英玻璃的刻蝕速率隨激光能量密度的增大而增大的速度明顯加快。如圖3(c)所示為激光能量密度為42 J/cm2時(shí)刻蝕面的截面圖,可見(jiàn)刻蝕深度相對(duì)于圖3(b)有了極大的提高；所測(cè)激光能量密度在42～46 J/cm2之間時(shí),圖4中該部分曲線的斜率明顯減小,說(shuō)明該階段刻蝕速率隨激光能量密度的增加而發(fā)生的變化較小。

圖3 不同激光能量密度時(shí)刻蝕截面SEM形貌圖

圖4 激光對(duì)石英玻璃的刻蝕速率隨激光能量密度的變化情況

3.2 激光與石英玻璃作用過(guò)程化學(xué)機(jī)理的研究

由于BaCl2和Ba(OH)2的物理屬相相似,通過(guò)將Ba(OH)2粉體覆蓋層用BaCl2粉體覆蓋層替換,采用同樣的方法進(jìn)行激光刻蝕,但BaCl2的化學(xué)性能比較穩(wěn)定,在高溫條件下不會(huì)與石英玻璃發(fā)生化學(xué)反應(yīng),故以BaCl2粉體覆蓋層輔助激光刻蝕的刻蝕機(jī)理中不存在化學(xué)作用去蝕,主要以物理作用去蝕為主,同樣的激光參數(shù)條件下刻蝕率非常低；由此可知激光誘導(dǎo)Ba(OH)2化學(xué)反應(yīng)去蝕石英玻璃的去蝕機(jī)理主要以化學(xué)反應(yīng)作用去蝕為主。本文主要分析該刻蝕方法的化學(xué)反應(yīng)去蝕機(jī)理。

首先研究能量密度為16～24 J/cm2之間的激光刻蝕石英玻璃的刻蝕機(jī)理,圖5為能量密度為16 J/cm2的激光束刻蝕一次得到的刻蝕表面形貌圖,圖5(a1),(a2)分別為超聲波清洗儀清洗前的刻蝕面放大200倍和5000倍的SEM形貌圖,圖5(b1),(b2)分別為超聲波清洗儀清洗后的刻蝕面放大200倍和5000倍的SEM形貌圖。從圖5(a2)刻蝕面微觀形貌圖可見(jiàn)刻蝕槽內(nèi)部的刻蝕產(chǎn)物成粉末狀,從圖5(b2)超聲波清洗后刻蝕面微觀形貌圖可見(jiàn)刻蝕面覆蓋一層熔融狀物質(zhì),初步推測(cè)很有可能是熔融的玻璃冷卻凝固在刻蝕面,故難以通過(guò)超聲波清洗儀清洗去除。

圖5 刻蝕面宏微觀電鏡掃描形貌圖

為了進(jìn)一步找到激光低能量密度情況下是否存在化學(xué)反應(yīng)作用去蝕石英玻璃,對(duì)未進(jìn)行超聲波清洗的刻蝕面刻蝕產(chǎn)物進(jìn)行XRD能譜測(cè)試,圖6為未進(jìn)行超聲波清洗的刻蝕面刻蝕產(chǎn)物進(jìn)行XRD能譜圖,可以看出僅有兩種類型的峰譜,分析出衍射峰分別表示BaO和SiO2,未出現(xiàn)BaSiO3,說(shuō)明該刻蝕過(guò)程中Ba(OH)2和BaO都未與SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

圖6 圖5(a2)中刻蝕面刻蝕產(chǎn)物的XRD能譜圖

如圖5(b2)所示,將清洗后的刻蝕面的熔融物質(zhì)刮下,進(jìn)行XRD測(cè)試,圖7為測(cè)得的XRD能譜圖,從圖中可以看出僅有一種類型的峰譜,分析出該衍射峰為SiO2,可以判斷微通道表面覆蓋著一層石英玻璃熔渣；進(jìn)一步分析可知,該刻蝕過(guò)程是未有化學(xué)反應(yīng)參與石英玻璃的去蝕,而主要是通過(guò)物理作用機(jī)理實(shí)現(xiàn)石英玻璃的去蝕,由圖5(b2)中刻蝕面覆蓋著一層石英玻璃熔渣,可以推測(cè)該階段的石英玻璃主要通過(guò)熱蒸發(fā),依次以固態(tài)-液態(tài)-氣態(tài)的形式被去蝕,因此有部分熔融的石英玻璃冷卻后凝固在刻蝕面。

圖7 圖5(b2)中刻蝕面熔融物質(zhì)的XRD能譜圖

因此,當(dāng)激光能量密度接近16 J/cm2時(shí),激光作用后的石英玻璃表面的形貌如圖5(a1)所示,出現(xiàn)較淺的刻痕,但連續(xù)性較差,圖5(a2)為刻痕的截面圖,可以看出刻痕深度較淺,表明激光作用于覆蓋層表面發(fā)生光熱效應(yīng)將激光能量轉(zhuǎn)變?yōu)闇囟?高溫條件下Ba(OH)2分解為BaO,覆蓋層轉(zhuǎn)變?yōu)锽aO輔助吸收層,并將溫度傳遞到石英玻璃表面,當(dāng)激光能量密度超過(guò)某特定閥值時(shí),石英玻璃發(fā)生熔融。當(dāng)激光能量密度在16～24 cm2時(shí),圖4中該部分刻蝕速率隨激光能量密度變化的斜率較小,主要是因?yàn)樵撾A段無(wú)化學(xué)反應(yīng)起到去蝕石英玻璃的作用,刻蝕機(jī)理以物理作用為主。

其次,研究能量密度為24～42 J/cm2之間的激光刻蝕石英玻璃的化學(xué)刻蝕機(jī)理,圖8示出了能量密度為30 J/cm2的激光束掃描一次得到的刻蝕面形貌圖,圖8(a1)(a2)分別為超聲波清洗前的刻蝕面放大200倍和5000倍的SEM形貌圖,圖8(b1)(b2)分別超聲波清洗后的刻蝕面放大200倍和5000倍的SEM形貌圖。從圖8(a2)中可以看出,未清洗的刻蝕面附著大量的熔渣,而從圖8(b2)中可以看出,清洗后的刻蝕面僅有少量的熔融物質(zhì)附著,故可以初步判斷該圖8(a2)中微通道表面的熔渣極可能不是熔融狀的石英玻璃冷卻后形成的。

圖8 激光能量密度為30J/cm2時(shí)刻蝕面宏微觀電鏡掃描形貌圖

覆層材料及石英玻璃在激光輻射作用產(chǎn)生的高溫條件下會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而是否有化學(xué)反應(yīng)起到刻蝕石英玻璃的作用需要作進(jìn)一步研究。首先對(duì)未進(jìn)行清洗的刻槽局部表面熔渣的元素成分進(jìn)行分析,如圖 8(a2)中區(qū)域A為熔渣,對(duì)區(qū)域A進(jìn)行EDS能譜分析并分析,圖9示出了區(qū)域A的EDS能譜分析結(jié)果,從圖9中可以看出區(qū)域A的EDS測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)了Ba、Si和O三種元素,這三種元素也是石英玻璃的主要成分SiO2和覆蓋層材料Ba(OH)2的主要元素,由于EDS測(cè)試無(wú)法測(cè)試到H元素,故無(wú)法判斷刻蝕后微通道表面產(chǎn)物是否有H元素存在,故暫時(shí)只能確定激光誘導(dǎo)Ba(OH)2化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃過(guò)程中無(wú)元素增加。表1中為區(qū)域A中各元素的質(zhì)量百分和原子百分比,值得注意的是,通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)區(qū)域A中的O元素和Ba元素的含量比Si元素的含量高很多,由此可以初步判斷區(qū)域A中主要存在Ba元素和O元素組成的化合物,存在少量由Ba元素、O元素、Si元素兩種或三種元素組成的化合物,Ba元素和O元素組成的化合物很有可能是BaO,因?yàn)锽a(OH)2在高溫條件下會(huì)分解為BaO和H2O,而H2O在高溫條件見(jiàn)下會(huì)被蒸發(fā)到空氣中,由于BaO的沸點(diǎn)高達(dá)2000 ℃,不易被氣化,故會(huì)大量殘留在刻蝕區(qū)域。存在少量由Ba元素、O元素、Si元素兩種或三種組成的化合物,可推測(cè)一方面是石英玻璃的主要成分SiO2,另一方面,Ba(OH)2在高溫條件下能與石英玻璃的主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生產(chǎn)BaSiO3和H2O[20],其中H2O會(huì)在高溫條件下被蒸發(fā),而由于BaSiO3的熔點(diǎn)為1604 ℃,相對(duì)于BaO的熔點(diǎn)低很多,故在高溫條件下更容易被氣化蒸發(fā)到空氣中,殘留在石英玻璃表面的BaSiO3較少,該推測(cè)是否正確待進(jìn)一步證明。

圖9 區(qū)域A的EDS分析能譜圖

Elementwt%at%O25．4074．10Si0．400．68Ba74．1925．22

EDS能譜分析只能定性分析某局部區(qū)域的主要元素占比情況,但不能確定其具體化學(xué)物質(zhì)組成成分,以上對(duì)EDS能夠測(cè)試結(jié)果只是進(jìn)行區(qū)域A中熔渣成分的初步推斷,而為了進(jìn)一步分析化學(xué)作用刻蝕機(jī)理,需要找到刻蝕產(chǎn)物的物質(zhì)組成成分。圖10示出了刻蝕表面刻蝕產(chǎn)物的X射線衍射能圖譜,該圖譜中出現(xiàn)了三種類型的衍射譜峰,分析出分別表示BaO、BaSiO3和SiO2三種物質(zhì),其中SiO2為石英玻璃的主要成分,出現(xiàn)了BaO和BaSiO3兩種物質(zhì),且BaO含量較高,進(jìn)一步驗(yàn)證了上述通過(guò)EDS能譜分析結(jié)果分析得出Ba(OH)2高溫分解產(chǎn)生BaO,以及Ba(OH)2以及BaO高溫條件下都會(huì)與石英玻璃主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3的推測(cè)。

圖10 圖8(b2)中刻蝕面熔渣的XRD能譜圖

因此,當(dāng)所測(cè)激光能量密度在24～42 J/cm2之間時(shí),如圖8(b1)所示石英玻璃表面刻蝕出的直線型微通道連續(xù)性較好,且刻蝕深度明顯增加,圖4中該部分刻蝕速率隨激光能量密度變化的斜率較大,說(shuō)明了該區(qū)間是誘發(fā)Ba(OH)2和BaO與SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的初始階段,能量密度的增大,激光輻射區(qū)域溫度會(huì)不斷增加導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)速率不斷提高。

最后,研究激光能量密度在42～46 J/cm2之間時(shí)激光刻蝕石英玻璃的化學(xué)作用刻蝕機(jī)理,圖11示出了能量密度為42 J/cm2的激光束一次得到的直線型刻槽宏觀和微觀形貌圖,圖11(a1)(a2)分別為超聲波清洗前微通道底面放大200倍和5000倍的SEM形貌圖,圖11(b1)(b2)為超聲波清洗后的微通道宏觀和微觀SEM形貌圖。從圖11(a1)和(b1)中可以看出,微通道無(wú)明顯崩邊和裂損現(xiàn)象,從圖11(a2)微通道底面微觀形貌圖可以看出其局部表面附少量熔渣,而從圖11(b2)超聲波清洗后微通道底面微觀形貌圖中可以看出其表面無(wú)熔渣,且表面光滑,無(wú)熔融物質(zhì)附著。

圖11 激光能量密度為42 J/cm2時(shí)刻蝕面電鏡掃面圖

將未經(jīng)超聲波清洗的刻蝕面附著的刻蝕產(chǎn)物刮下進(jìn)行XRD能譜測(cè)試,如圖12為XRD能譜圖,可以看出圖中出現(xiàn)了三種譜峰,分析出三種衍射峰分別代表BaO、BaSiO3和SiO2,由三種物質(zhì)的譜峰強(qiáng)度可知,BaO的含量最高,而SiO2和BaSiO3的含量較少,由此可知,該階段同樣發(fā)生了Ba(OH)2以及其分解產(chǎn)生的BaO與SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成BaSiO3,但由圖11(a2)可知,該刻蝕階段得到的刻蝕面附著物較少,這是因?yàn)殡S著激光能量密度的不斷提升,激光輻射區(qū)的最高溫度會(huì)進(jìn)一步升高,BaO的氣化溫度在2000 ℃左右,當(dāng)輻射區(qū)溫度超過(guò)BaO氣化溫度時(shí),大量BaO會(huì)被氣化,少量剩余的BaO附著在刻蝕表面的,故如圖11(a2)中刻蝕表面覆蓋物質(zhì)相對(duì)于激光能量密度為16～24 J/cm2和24～42 J/cm2兩階段的刻蝕面物質(zhì)少很多；另一方面,對(duì)于物理作用去蝕石英玻璃方面,當(dāng)輻射區(qū)域最高溫度遠(yuǎn)石英玻璃的氣化溫度高時(shí),石英玻璃主要會(huì)以氣化的形式被去除,刻蝕面由熔融態(tài)冷卻凝固的玻璃會(huì)大幅減少,綜合上述兩方面原因,如圖11(b2)所示經(jīng)過(guò)超聲清洗后的微通道底面無(wú)明顯熔渣,較清潔,從圖11(b1)中可以看出,該直線刻蝕槽無(wú)明顯的崩邊和裂紋現(xiàn)象,說(shuō)明該激光誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃能夠在極大提高刻蝕率的情況下實(shí)現(xiàn)低裂損刻蝕加工。

圖12 圖11(a2)中刻蝕面熔渣的XRD能譜圖

4 結(jié) 論

本文提出一種利用1064 nm紅外激光誘導(dǎo)Ba(OH)2化學(xué)反應(yīng)刻蝕石英玻璃的新方法,該刻蝕方法能夠在保持高刻蝕率的情況下實(shí)現(xiàn)低裂損刻蝕加工,通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了其激光與石英玻璃化學(xué)反應(yīng)刻蝕機(jī)理,結(jié)論如下:

當(dāng)激光能量密度低于16 J/cm2時(shí),石英玻璃表面不會(huì)發(fā)生刻蝕；當(dāng)激光能量密度在16～24 J/cm2時(shí),石英玻璃表面發(fā)生刻蝕,該階段刻蝕速率隨激光能量密度變化的斜率較小,該區(qū)間主要以物理作用機(jī)理去蝕石英玻璃。

當(dāng)激光能量密度在24～42 J/cm2時(shí),刻蝕深度明顯增加,該階段刻蝕速率隨激光能量變化較大,因?yàn)樵撾A段Ba(OH)2以及其分解生成的BaO在高溫條件下與石英玻璃主要成分SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成BaSiO3,隨著激光能量密度的增大,化學(xué)反應(yīng)速率增大,刻蝕率增高,該階段有化學(xué)反應(yīng)起到去蝕作用,故刻蝕率明顯提高。

激光能量密度在42～46 J/cm2時(shí),高能量密度激光光熱效應(yīng)產(chǎn)生更高的溫度條件使得化學(xué)反應(yīng)速率趨于最大值,故該階段刻蝕率隨激光能量密度變化較小,同時(shí)也由于此時(shí)的極高溫度條件超過(guò)了石英玻璃化學(xué)反應(yīng)生成的BaO和BaSiO3的氣化溫度,大部分的BaO和BaSiO3被氣化去除,故該階段的刻蝕得到的微通道表面較潔凈。

本文研究將對(duì)高效率激光刻蝕石英玻璃提供一定的參考。

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