隋文波,張 昕，楊德政

(1.蘭州大學(xué) 磁學(xué)與磁性材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000；2.西安市第一中學(xué)，陜西 西安 710082)

振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)最早由1959年美國(guó)費(fèi)尼爾(S.Foner)設(shè)計(jì)制成，是檢測(cè)物質(zhì)內(nèi)稟磁特性的標(biāo)準(zhǔn)通用設(shè)備，是表征材料靜態(tài)此特性最常用的設(shè)備。當(dāng)前的信息化時(shí)代，各類(lèi)電子元器件、吸波材料、微觀器件都與磁性材料有著密不可分的聯(lián)系[1-5]，因此如何表征好材料的磁性已成為科研工作中必不可少的環(huán)節(jié)。

磁滯回線(xiàn)作為振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)最常見(jiàn)的測(cè)試曲線(xiàn)，可以有效地獲得材料飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度以及表征材料軟磁和硬磁最重要的磁參數(shù)——矯頑力[6-12]。本文圍繞通過(guò)粉末樣品、軟磁薄膜樣品、硬磁薄膜樣品三個(gè)方面對(duì)不同磁性材料進(jìn)行了詳盡的介紹。

1 磁滯回線(xiàn)

使用美國(guó)MicroSence公司生產(chǎn)的EV9型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)，如圖1所示。

如圖2所示，給出的是磁滯回線(xiàn)的示意圖，磁滯回線(xiàn)描述的是磁場(chǎng)中樣品的磁化強(qiáng)度M隨外磁場(chǎng)H變化的封閉曲線(xiàn)。通過(guò)圖可以得到樣品的以下重要信息：1)在a點(diǎn)開(kāi)始先施加使樣品能夠飽和的外磁場(chǎng)Hm，此時(shí)對(duì)應(yīng)的縱軸坐標(biāo)為飽和磁化強(qiáng)度Mm；2)逐漸降低外磁場(chǎng)到0曲線(xiàn)到達(dá)b點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的為樣品的剩余磁化強(qiáng)度Mr；3)繼續(xù)反向增大外磁場(chǎng)，當(dāng)外磁場(chǎng)達(dá)到c點(diǎn)，此時(shí)磁化強(qiáng)度為0，外磁場(chǎng)大小為-Hc，即樣品的矯頑力；4)繼續(xù)反向增大外磁場(chǎng)到d點(diǎn)，此時(shí)反向飽和分別對(duì)應(yīng)飽和場(chǎng)-Hm和飽和磁化強(qiáng)度-Mm；5)再逐漸減小外磁場(chǎng)到0曲線(xiàn)到e點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的為樣品的剩余磁化強(qiáng)度-Mr；繼續(xù)正向增大外磁場(chǎng)，當(dāng)外磁場(chǎng)達(dá)到f點(diǎn)，此時(shí)磁化強(qiáng)度為0，外磁場(chǎng)大小為Hc，即樣品的矯頑力；6)繼續(xù)正向增大外磁場(chǎng)到a點(diǎn)，此時(shí)樣品再次正向，分別對(duì)應(yīng)飽和場(chǎng)Hm和飽和磁化強(qiáng)度Mm，形成完整的封閉曲線(xiàn)，稱(chēng)為磁滯回線(xiàn)。

圖1 EV9型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)

圖2 磁滯回線(xiàn)示例

2 實(shí)驗(yàn)測(cè)量與結(jié)果

采用美國(guó)MicroSence公司生產(chǎn)的EV9型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)，對(duì)磁性樣品進(jìn)行磁滯回線(xiàn)的測(cè)試。所采用的是公司提供的軟件系統(tǒng)，由于在測(cè)試過(guò)程中，大多數(shù)樣品的飽和場(chǎng)和矯頑力未知，因此通常要對(duì)樣品進(jìn)行快速測(cè)試，從而快速確定樣品大致的飽和場(chǎng)和矯頑力，這時(shí)的測(cè)試程序的外磁場(chǎng)步長(zhǎng)較大，被稱(chēng)為粗掃程序。獲知樣品大致的飽和場(chǎng)和矯頑力后，再有針對(duì)性地調(diào)小測(cè)試中外磁場(chǎng)的步長(zhǎng)，從而獲得樣品準(zhǔn)確的磁性參量，這時(shí)的程序被稱(chēng)為細(xì)測(cè)程序。

2.1 CoZr薄膜的磁滯回線(xiàn)測(cè)試

如圖3(a)所示，給出的是CoZr薄膜磁滯回線(xiàn)測(cè)試時(shí)初次給出的程序，簡(jiǎn)稱(chēng)粗掃程序，此時(shí)在磁場(chǎng)由400～20Oe時(shí)，步長(zhǎng)為50Oe；由20～-50Oe時(shí)，步長(zhǎng)為10Oe，而-50～-400Oe時(shí)，步長(zhǎng)為50Oe。根據(jù)程序可以快速得到圖3(c)所示的磁滯回線(xiàn)(正方形框回線(xiàn))，通過(guò)回線(xiàn)可以知道樣品的飽和場(chǎng)為152Oe，剩余磁化強(qiáng)度為0.56 ×10-3emu，矯頑力為34.65Oe。

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線(xiàn)

圖3CoZr薄膜磁滯回線(xiàn)

為了獲得樣品更準(zhǔn)確的磁滯回線(xiàn)，通過(guò)調(diào)整測(cè)試程序，如圖3(b)所示，簡(jiǎn)稱(chēng)細(xì)掃程序。根據(jù)粗測(cè)程序得到的磁滯回線(xiàn)圖3(c)的正方形框回線(xiàn)，已經(jīng)表明樣品達(dá)到飽和(Hm=152 Oe)，所以不需要更改程序的最大磁場(chǎng)。為保證回線(xiàn)的連續(xù)性，中段增加了200～10 Oe和-50～-200 Oe，步長(zhǎng)為10 Oe，而為了準(zhǔn)確地獲得樣品的剩余磁化強(qiáng)度，在0場(chǎng)附近增加了測(cè)試點(diǎn)，從10～-50 Oe，步長(zhǎng)調(diào)整到5 Oe。通過(guò)新程序可以獲得圖3(c)三角形框的磁滯回線(xiàn)，首先磁滯回線(xiàn)的連續(xù)性得到改善，矯頑力為37.45 Oe。插圖可以清楚地看到，細(xì)測(cè)的矯頑力較粗測(cè)差值2.8 Oe，要精準(zhǔn)很多，這對(duì)于軟磁材料的測(cè)量非常有意義。

2.2 Fe3O4粉末的磁滯回線(xiàn)測(cè)試

同樣地，對(duì)Fe3O4粉末也做了相應(yīng)的磁滯回線(xiàn)測(cè)試，如圖3所示。根據(jù)粗測(cè)程序圖4(a)獲得磁滯回線(xiàn)圖4(c)正方形框回線(xiàn)。粗測(cè)程序在剩磁附近和矯頑力附近步長(zhǎng)都為500 Oe，這樣獲得樣品的剩磁為0.108×10-3emu，矯頑力為126 Oe。為了更準(zhǔn)確地獲得樣品磁參數(shù)，通過(guò)調(diào)整程序，尤其是增加0～200 Oe數(shù)據(jù)段，步長(zhǎng)為10 Oe，可得到樣品的磁滯回線(xiàn)如圖4(c)三角形框回線(xiàn)，并由此得知剩磁為0.161×10-3emu，矯頑力為88 Oe，從插圖中，可以看到細(xì)測(cè)的矯頑力較粗測(cè)矯頑力要精準(zhǔn)42 Oe，而剩磁也要差0.053×10-3emu。可見(jiàn)粗測(cè)數(shù)據(jù)與細(xì)測(cè)數(shù)據(jù)在實(shí)際測(cè)試中，步長(zhǎng)的調(diào)整對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的影響是極大的。

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線(xiàn)

圖4 Fe3O4粉末磁滯回線(xiàn)

2.3 SrFe11.6O19粉末的磁滯回線(xiàn)測(cè)試

(a)程序粗掃

(b)程序細(xì)掃

(c)相應(yīng)的磁滯回線(xiàn)

圖5 SrFe11.6O19粉末磁滯回線(xiàn)

結(jié)合上述兩種樣品的粗掃和細(xì)掃，測(cè)試SrFe11.6O19粉末的磁滯回線(xiàn)如圖5所示。圖5(a)給出的是樣品粗掃的磁滯回線(xiàn)程序，通過(guò)粗掃得到圖5(c)所示的虛正方形磁滯回線(xiàn)，從回線(xiàn)上可以得到樣品的剩余磁化強(qiáng)度為3.26 emu，矯頑力為3 577 Oe；圖5(b)給出的細(xì)掃的磁滯回線(xiàn)程序，由于此時(shí)矯頑力已經(jīng)達(dá)到3 577 Oe，為了更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)孬@得樣品的磁滯回線(xiàn)，重點(diǎn)調(diào)整了3段測(cè)試程序，在測(cè)剩磁附近增加500～-500 Oe段，步長(zhǎng)為100 Oe；沒(méi)有達(dá)到矯頑力-500～-3000 Oe段，步長(zhǎng)較大為500 Oe，矯頑力附近-3 000～-4 000 Oe段，調(diào)小了步長(zhǎng)為50 Oe；得到了圖5(c)虛三角形所示的磁滯回線(xiàn)，根據(jù)回線(xiàn)我們可以得到樣品的剩余磁化強(qiáng)度為3.29 emu；矯頑力為3 687 Oe。可以看到細(xì)掃的回線(xiàn)和數(shù)據(jù)要比粗掃的回線(xiàn)和數(shù)據(jù)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)亩?，?xì)掃回線(xiàn)要更連貫，同時(shí)在沒(méi)有達(dá)到矯頑力的數(shù)據(jù)段-500～-3 000 Oe，增大步長(zhǎng)，可以在不影響測(cè)試結(jié)果的前提下有效縮短測(cè)試時(shí)長(zhǎng)。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文對(duì)CoZr薄膜、Fe3O4粉末及SrFe11.6O19粉末三類(lèi)樣品進(jìn)行了磁滯回線(xiàn)的測(cè)試。測(cè)試的結(jié)果表明，可以通過(guò)程序的變動(dòng)得到更好、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拇艤鼐€(xiàn)，并由此獲得樣品準(zhǔn)確的磁參量數(shù)值。測(cè)試時(shí)，不僅需要有效地控制測(cè)試時(shí)間，更要求精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。我們通過(guò)對(duì)樣品制定粗掃測(cè)試程序從而獲得粗掃的磁滯回線(xiàn)，可以快速獲得樣品大概的飽和場(chǎng)、大概的矯頑力及大概的剩余磁化強(qiáng)度，并根據(jù)飽和場(chǎng)調(diào)整下一步細(xì)掃所需要施加的磁場(chǎng)，從而節(jié)約不必要的高場(chǎng)測(cè)試時(shí)間；根據(jù)矯頑力大小可以在矯頑力附近多增加測(cè)試點(diǎn)，調(diào)整測(cè)試的步長(zhǎng)，從而可以獲得準(zhǔn)確的矯頑力數(shù)值，減少測(cè)量誤差；通過(guò)測(cè)試0場(chǎng)可以有效地獲得樣品的剩余磁化強(qiáng)度。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果很好地解釋了以上3點(diǎn)，在調(diào)整矯頑力附近取點(diǎn)時(shí)，對(duì)于軟磁材料，步長(zhǎng)建議取粗測(cè)矯頑力數(shù)值的1/10;對(duì)于高矯頑力的硬磁材料，建議在矯頑力數(shù)值左右設(shè)定步長(zhǎng)為50 Oe，左右跨度為500 Oe。這樣既減少測(cè)試時(shí)間，又增加測(cè)試精度。

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