戴子林 高麗霞 李桂英 孔振興

(1.廣東省稀有金屬研究所,廣東 廣州 510651;2.廣東省稀土開發(fā)及應用重點實驗室，廣東 廣州 510651)

滑石具有較好的電絕緣性、絕熱性、高熔點和對油類有強烈的吸附性能，因此在工業(yè)上用途廣泛，其中60%用于造紙工業(yè)，15%用于油氈工業(yè)，此外，滑石還廣泛用于橡膠、塑料、油漆、化妝品、食品、醫(yī)藥、紡織、陶瓷、雕塑等許多領域。因此，滑石礦是在國民經濟中占有重要地位的礦種之一[1-2]。

滑石礦的成因主要有3種：①富硅熱液交代富鎂碳酸鹽、黏土巖等形成的滑石礦，該類礦床分布廣，儲量大，占我國總儲量的55%，礦石多屬于低鋁低鐵質的塊滑石型和碳酸鹽-滑石型，滑石含量在50%～70%以上，很少含透閃石等纖維狀礦物，白度達80%～92%；②基性—超基性巖經富硅熱液蝕變交代形成的滑石礦，該類礦床的儲量約占我國總儲量的17%，由超鎂鐵質蝕變而成，礦床規(guī)模不等，礦石成分復雜，一般含鐵、鋁、鈣高，礦石質量差；③沉積型滑石礦[3]，該類礦床為中國近幾年發(fā)現(xiàn)的一種新類型，約占總儲量的28%，典型礦床以江西省廣豐縣溪灘為例，礦體圍巖以假鮞狀白云質灰?guī)r為頂板，以假鮞狀硅質巖、硅質灰?guī)r和黏土白云質灰?guī)r為底板，圍巖與礦層連續(xù)沉積、礦石為以硅鈣質為主的黑色滑石。

根據礦床的類型，富硅熱液交代富鎂的碳酸鹽巖型滑石礦屬易選滑石礦，這類礦床中通常有其他礦物伴生，例如菱鎂礦、白云石、透閃石、綠泥石、菱鐵礦、石英、黃鐵礦等；超基性巖滑石礦床中二氧化硅含量低，鐵、鎂質含量高，以不含石英為特征，通常與銅、鎳、鈷、鉑族金屬等硫化礦共生，脈石礦物還有蛇紋石、綠泥石、橄欖石等；沉積型滑石礦的共生脈石礦物比較復雜，主要是硅鈣礦物和碳酸鹽等。

品質較好的滑石礦通過手選即可獲得優(yōu)質的滑石產品，但資源浪費嚴重，通過浮選可以大幅度提高資源利用率[4]。超基性巖礦以回收有色金屬為主，也可以采用浮選方法回收伴生的滑石。本文系統(tǒng)研究了滑石的結構及其浮選性能，對滑石資源的高效利用、有色金屬礦伴生滑石的綜合回收有重要意義。

1 滑石的晶體結構及其表面性質

滑石屬層狀結構的含水鎂質硅酸鹽礦物，化學式為Mg3[Si4O10](OH)2，以氧化物表示為3MgO·4SiO2·H2O。礦物中各個[SiO4]4-之間的3個公共角頂?shù)腛2-相連，組成向二度空間延展的層狀，見圖1，即在平面上彼此連接成層，成六方網狀，所以以[SiO4]4-表示[5-6]；硅氧四面體中的另一活性氧均指向一方，與另一六方網狀層的活性氧彼此相對排列，他們之間由鎂陽離子相連接，見圖2，層內為離子鍵，層間為分子鍵。滑石層內部各離子的電價已中和，聯(lián)接牢固，層間僅以微弱的范德華力聯(lián)接，很不牢固，因此，滑石為單斜晶系，晶格為層狀構造，晶體呈板狀但極少見，常呈片狀、鱗片狀的致密塊體，沿層間解理極完全。

圖1 層狀構造硅氧四面體群[Si4O10]4-型Fig.1 Silicon-oxygen tetrahedron skeleton[Si4O10]4- group type with layered construction

圖2 滑石的晶格構造Fig.2 Crystal structure of talc

1.1 滑石的可磨性

由于滑石晶格為層狀結構，層間解離極完全，破粹磨礦后以沿層面解離為主，形成“基面”，同時由于滑石硬度很低，也容易產生滑石片斷裂，形成“端面”。研究表明，微米級的滑石，其端表面占總表面積約13%，過磨后的超細粒滑石端表面可占總表面積約21%[7-10]。因此滑石極易磨，易過粉碎而泥化。

1.2 滑石的表面電性

滑石晶體破碎解離后，層間基面為電中性；但其棱邊有暴露的O2-和Si4+，破碎斷裂的端面有硅、鎂離子，他們都有很強的鍵合羥基(—OH)的能力，因此滑石表面表現(xiàn)出強烈的負電性。水介質中滑石的表面等電點在pH=2～3.5[6,11-12]。

1.3 滑石的表面疏水性

滑石破粹后產生了2種性質的表面，即層間解離基面和片斷裂端面。研究表明，基面的表面接觸角在70°～80°，端面親水性較基面稍好，一般接觸角比基面低10°，而且在浮選要求的粒度(微米級)條件下，基面的面積占總表面積約90%，所以滑石具有非常好的天然表面疏水性[10,13]。

2 金屬離子對滑石浮選行為的影響

2.1 堿金屬離子

在浮選pH條件下，滑石的表面帶有強烈的負電性，從而在滑石表面會形成水化膜，降低了滑石的疏水性，也降低了滑石的可浮性。向礦漿中添加NaCl、NaNO3、Na2SO4等堿金屬無機鹽，由于鈉離子帶正電，可中和滑石表面的負電性，從而破壞了滑石表面的水化膜，提高了礦物的疏水性。這一現(xiàn)象最早被前蘇聯(lián)的研究者用于沙巴洛夫斯克選礦廠，在調節(jié)礦漿pH=6.3的條件下，僅用95 g/t的松醇油，精礦滑石含量從54%提高到89.24%，回收率83.7%[2]；同樣，鄭水林[14]也僅用無機鹽和松醇油的簡單藥劑制度處理白度77.19%、Fe2O3含量為0.46%的吉林渾江三級滑石，獲得白度86%、Fe2O3含量為0.26%的一級滑石產品。

2.2 多價金屬離子

國內外學者關于多價金屬離子對滑石礦物表面及其浮選性能的影響的研究比較深入[11-12,15-16]。與堿金屬僅以單一的離子狀態(tài)存在不同，在不同的pH條件下，多價金屬離子在水溶液中分別以金屬離子、不同的羥合金屬離子及金屬氫氧化物沉淀等形式存在，因而在不同的pH下對滑石表面的影響差別非常大。

研究表明，礦漿中有多價金屬離子存在時，滑石的表面電位向正電性偏移，其中以開始形成氫氧化物沉淀時的pH條件下表面正電性最高，此后，隨著pH的提高，電性逐漸下降；所以隨著pH的提高，多價金屬逐步以離子、羥合金屬絡離子、金屬氫氧化物沉淀的形式吸附在滑石表面，此時，隨著pH的進一步提高，所形成的金屬氫氧化物表面也顯負電性，與滑石表面電性相同，互相排斥而從滑石表面脫落。

離子或羥合絡離子吸附只發(fā)生在晶體的棱角及端面，而在占約90%的疏水性基面不產生吸附，因此對滑石的天然可浮性影響不大；剛開始形成的氫氧化物沉淀表面帶正電，會通過靜電物理吸附在整個滑石的表面，使表面親水，失去天然可浮性；礦漿pH達到所形成的氫氧化物沉淀的表面電位為負性時，滑石與氫氧化物表面電性相斥，氫氧化物沉淀從滑石表面脫落，滑石的天然可浮性恢復。

以溶液中存在Fe3+時為例，馮其明等[15]給出了滑石的表面電位、氫氧化鐵沉淀的表面電位隨pH的變化關系，及滑石浮選回收率隨pH變化關系，見圖3、圖4。

圖3 滑石及氫氧化鐵的動電位隨pH值的變化Fig.3 Zeta potential of talc and ferric hydroxide change with pH value▲—無Fe3+;□—Fe(OH)e(s);■—1×10-4 mol/L,Fe3+

圖4 滑石浮選回收率隨pH值的變化Fig.4 Recovery rate of talc change with pH value■—無Fe3+;□—1×10-4 mol/L,Fe3+

3 浮選藥劑對滑石浮選性能影響

3.1 起泡劑

滑石顆粒具有非常好的天然表面疏水性，特別是表面結構完整、污染小的滑石礦，在不添加任何捕收劑的情況下，僅用起泡劑就可以實現(xiàn)滑石的浮選。

2#油、醚醇、六碳醇等均可用作滑石浮選的起泡劑[4,17-19]。研究結果表明，2#油用作起泡劑時，泡沫穩(wěn)定性非常好，不易破裂，導致浮選泡沫量大，不利于泡沫層的二次富集，泡沫產品夾雜嚴重，精礦產品質量較差；而使用氣泡性脆的起泡劑可顯著提高浮選產品的質量。這是因為滑石易過粉粹，產生了大量的微細顆粒，這些具有較好表面疏水性的微細粒吸附在氣泡表面，使泡沫穩(wěn)定、不易破裂，提高了滑石的浮選行為。

劉谷山等[18]研究通過浮選脫除某銅鎳硫化礦中滑石，采用2#油時，礦泥中鎂的品位是23.8%，采用MIBC時，礦泥中鎂的品位提高到28.89%，且泡沫顏色較白，即泡沫產品中滑石夾帶雜質較少，銅和鎳在礦泥產品中的損失也明顯降低。目前普遍使用的滑石浮選起泡劑是泡沫性能比較脆的醚醇類起泡劑，如MIBC。

3.2 捕收劑

3.2.1 烴油類

滑石浮選經常使用煤油為捕收劑[4,19-20]?；砻婢哂休^好的天然疏水性，理論上中性油，如煤油可以在礦物表面通過范德華力產生物理吸附，進一步提高礦物的可浮性；同時，由于氣泡表面也是疏水的，所以煤油也會吸附在氣泡表面，使泡沫變脆，易破裂，起消泡劑的作用。

在煤油用量較低時，對泡沫的影響很小，其吸附在滑石顆粒的表面，起到捕收劑的作用；當煤油用量較大時，由于煤油在礦漿中的分散性很差，則大部分煤油會吸附在泡沫表面，使泡沫變脆易破滅，為了獲得理想的選礦效果，煤油的用量必須精確控制。但是，由于滑石易泥化且疏水性較好，對泡沫的性能影響很大，原礦性質、破粹磨礦甚至泵送過程對礦漿中的滑石性態(tài)都有較大的影響，因此很難做到煤油用量的精確調整，因而以煤油和2#油為藥劑體系的滑石的浮選穩(wěn)定性較差，難以操控[4]。

3.2.2 胺類陽離子捕收劑

滑石礦物的表面等電點pH=2～3.5，所以在自然pH浮選條件下顯示出強烈的負電性。脂肪胺、醚胺是陽離子捕收劑，可以通過靜電物理作用吸附在滑石礦物的表面，進一步提高滑石的可浮性。

針對遼寧海城含滑石30%～50%的低品位礦石，美國密執(zhí)安大學礦物研究所采用十二胺和MIBC替代原2#油和煤油，精礦滑石含量從91%～93%提高到95.75%，回收率從81%提高到85%[2]。

胺類捕收劑在礦漿中的分散性比煤油好得多，且胺類捕收劑帶正電，而滑石表面的負電性較大，所以礦物表面和氣泡表面在對胺類捕收劑的競爭吸附中，礦物占有絕對的優(yōu)勢，因此使用胺類捕收劑提高了滑石的可浮性且對浮選泡沫的影響較小，從而同時提高了滑石的回收率和精礦品位。但必須注意的是，在高堿性下，胺類捕收劑在礦漿中的分散性變差，作用效果也會與煤油相似，嚴重影響浮選泡沫性能，惡化浮選結果。

醚胺與脂肪胺相比，由于醚鍵的親水性，醚胺有更好的分散性，所以在低用量(600 g/t)條件下具有比脂肪胺更好的捕收性能；同樣由于醚鍵的作用，醚胺具有較強的起泡性，所以在高用量下，醚胺會影響浮選泡沫性能，浮選效果不如脂肪胺[6]。

3.2.3 脂肪酸類陰離子捕收劑

滑石的基面有較好的疏水性，而滑石的端面存在有鎂離子。理論上捕收劑可以通過基面的范德華力物理吸附在滑石的表面，也可以通過端面的鎂離子與捕收劑陰離子化學吸附在滑石的表面。

用于滑石浮選的脂肪酸類捕收劑主要是油酸，典型的研究結果有郭夢雄等和Mahnoud M.Ahmed等，研究結果相差很大。

郭夢雄等[6]以碳酸鹽型的海城滑石礦為研究對象，伴生礦物主要是菱鎂礦，少量的白云石、石英，在捕收劑油酸鈉用量為1 000 g/t、起泡劑丁基醚醇用量為108.75 g/t條件下，在實驗的pH=4～12范圍內，滑石的回收率隨pH升高直線下降；而Mahnoud M.Ahmed等[1]研究對象是來自埃及的滑石礦，CaO含量較低，僅0.82%，Al2O3和Fe2O3含量較高，分別是5.5%和8.2%，以油酸和煤油混合物為捕收劑、松油醇為起泡劑、六偏磷酸鈉為抑制劑，在實驗的pH=4～12范圍內，滑石的回收率在pH=11時達到最高，之后隨pH增加迅速下降。

滑石與油酸的作用主要是疏水性基面與油酸分子的物理吸附，在研究中雖然檢測到油酸與滑石表面的化學作用，但這種作用的量應該是很少的，即油酸對滑石的浮選是由油酸分子的物理吸附決定的，即隨pH值的升高，滑石回收率下降；而當?shù)V漿中有多價金屬離子存在時，由于滑石礦物表面吸附金屬(羥絡)離子或多價金屬氫氧化物沉淀，油酸中的羧基與多價金屬產生化學吸附，從而提高了滑石的回收率。所以Mahnoud M.Ahmed等的實驗結果與郭夢雄等不同，主要是由于礦石中Al特別是Fe的含量較高，使油酸在滑石表面產生較多的化學吸附所致。

3.3 抑制劑

銅鎳鈷鉬硫化礦及鉑系金屬通常產于基性、超基性巖，這類礦床也是滑石的重要賦存礦床，因此滑石浮選性能研究最多的還是滑石與有價金屬硫化礦的分離，且滑石是作為脈石被抑制，所使用的滑石抑制劑多為高分子有機化合物。

作為抑制劑，分子結構中必須有足夠的親水性基團，主要是不具有化學活性的羥基。目前使用和研究的滑石高分子抑制劑可分為3類：帶有羧基或磺酸基的陰離子型、多糖類的中性型及帶有氨氮基團的陽離子型。

3.3.1 陰離子型高分子抑制劑

這類抑制劑雖然是親水的，但分子中也有疏水基團，所以會與疏水性的滑石基面通過范德華力產生物理吸附，而親水性基團朝外，從而使滑石表面親水而被抑制。

研究表明，無論是帶有羧基的CMC[21-23]還是磺酸基的木素磺酸鹽[11]陰離子抑制劑，均與滑石的表面電性相斥，所以吸附速度慢、吸附量小，必須在高濃度下才能使滑石有效抑制。①取代度高的CMC負電性大，更難以在礦物表面吸附，所以抑制效果較差[24]；②低pH值下，滑石的表面負電性小，有利于陰離子的吸附，抑制效果好；③溶液中堿金屬離子Na+、K+可以中和高分子抑制劑的表面電荷，增加吸附量，提高抑制能力；④多價金屬離子存在時，滑石表面吸附有金屬離子、羥合金屬絡離子或氫氧化物沉淀，降低了滑石的表面負電性，有利于陰離子高分子的吸附，而且滑石表面吸附的多價金屬離子或沉淀可以與抑制劑分子中羧基或磺酸基形成化學吸附，大幅提高抑制劑的吸附量，可以使滑石礦物得到有效抑制[11,24]。

3.3.2 多糖類高分子抑制劑

在無多價金屬離子存在的情況下，抑制滑石采用未改性的多糖類抑制劑時的用量較采用陰離子抑制劑時的用量低得多，而且分子量越大，抑制能力越強[21]。Kaile Zhao等[26]使用半乳甘露聚糖可很好抑制滑石，實現(xiàn)鎳黃鐵礦的浮選。未改性的多糖類抑制劑不含帶電基團，與陰離子高分子抑制劑相同，抑制劑分子上的疏水基通過范德華力物理吸附在滑石的表面，而且由于電中性，與滑石之間沒有電性的排斥，更容易吸附。

多糖類抑制劑只能通過物理吸附在滑石表面，吸附速度快，因此可以快速抑制滑石，浮選動力學研究表明[7,25]：隨著浮選時間的無限延長，滑石的最大回收率與無抑制劑時相當，這可能是由于物理吸附力很弱，在礦漿攪拌過程中吸附在滑石表面的多糖不斷脫落所致。

3.3.3 含氨氮類高分子抑制劑

David A.Beattie等[7,25]研究了聚丙烯酰胺及其羥基改性用于滑石的抑制性能。研究結果表明，未改性的聚丙烯酰胺在滑石礦物表面吸附量很小，對滑石的抑制效果很差；而在N原子引進烴羥基改性后吸附量明顯增大，而具有很好的抑制效果。

Andy Leung等[27]在研究滑石和鎳黃鐵礦浮選時，添加丙烯酰胺與丙烯吡咯烷酮共聚物，丙稀吡咯烷酮占比25%～30%時，改善了聚合物在滑石礦物表面的吸附能力，對滑石和鎳黃鐵礦都具有強烈的抑制能力，但選擇性較差。

4 結 論

(1)滑石晶格為層狀結構，層間解離極完全，硬度很低，極易磨，易過粉碎而泥化；滑石晶體破碎解離后，有2個性質不同的面，基面疏水性較好，端面疏水性略差，滑石礦物具有非常好的天然疏水性，在水介質中滑石的表面等電點在pH=2～3.5。

(2)水介質中，堿金屬離子Na+、K+會破壞滑石表面的水化膜，提高滑石的天然可浮性；多價金屬離子存在時，在不同的pH下會以金屬離子、羥合絡離子或氫氧化物沉淀的形式吸附在滑石表面，當pH值達到一定的值后，吸附在滑石表面的氫氧化物會脫落，只有當氫氧化物吸附在滑石表面時，滑石受抑制。

(3)煤油與起泡劑混合使用可以提高滑石的回收率，但由于煤油分散性差，浮選過程不太穩(wěn)定，特別是煤油與松油醇共用時；胺類捕收劑在低pH條件下對滑石的浮選效果較好，高堿性下，胺類捕收劑在礦漿中的分散性變差，作用效果也會與煤油相似，嚴重影響浮選泡沫性能，惡化浮選效果；油酸不太適宜用于滑石的浮選，使用油酸時可考慮用多價金屬離子做滑石的活化劑；陰離子型高分子抑制劑分子中的疏水基團會與疏水性的滑石基面通過范德華力產生物理吸附，而親水性基團朝外，從而使滑石表面親水而被抑制；多糖類抑制劑只能通過物理吸附在滑石表面；聚丙烯酰胺經N原子改性后，對滑石抑制效果顯著。

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