方少之，賈 東，苑京文

(南京大學(xué) 地球科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210023)

0 引 言

頁巖氣是指賦存于以富含有機(jī)質(zhì)頁巖為主的儲(chǔ)集巖系中的非常規(guī)天然氣，是目前較為熱門的研究領(lǐng)域。美國是世界上最早開始研究頁巖氣的國家，勘探開發(fā)技術(shù)較為先進(jìn)，中國目前頁巖氣勘探工作已進(jìn)行商業(yè)性開發(fā)，但主要集中于上揚(yáng)子地區(qū)[1-4]。2012年在重慶涪陵地區(qū)焦石壩構(gòu)造部署鉆探焦頁1井所發(fā)現(xiàn)的首個(gè)中國大型頁巖氣田——焦石壩龍馬溪組頁巖氣田的頁巖氣產(chǎn)出情況非?？捎^，積累了眾多研究成果[4-10]，而海相泥頁巖同樣發(fā)育的下?lián)P子地區(qū)調(diào)查與研究工作則相對(duì)欠缺，特別是江蘇頁巖氣的研究和勘探工作嚴(yán)重滯后。下?lián)P子地區(qū)高家邊組與上揚(yáng)子地區(qū)龍馬溪組屬于同時(shí)期不同區(qū)域的沉積地層，但高家邊組的勘探一直未獲得突破，二者是否屬于同一時(shí)代的地層，對(duì)于高家邊組的頁巖氣勘探十分重要。受加里東運(yùn)動(dòng)的影響，下?lián)P子地區(qū)存在一些沉積中心，匯聚了豐富的有機(jī)質(zhì)沉積物，因此，高家邊組的研究對(duì)于下?lián)P子地區(qū)頁巖氣勘探開發(fā)具有重要意義[11-12]。目前，高家邊組的研究包括：用古生物方法根據(jù)筆石帶序列得出地層時(shí)代[10]；用地球化學(xué)方法研究高家邊組地層的孔隙度和總有機(jī)碳(TOC)等[10,13-15]。為了更準(zhǔn)確地厘定高家邊組地層年齡，在前人研究的基礎(chǔ)上，本文對(duì)下?lián)P子侖山地區(qū)高家邊組的凝灰?guī)r樣品進(jìn)行LA-ICP-MS鋯石U-Pb同位素定年，并對(duì)比總結(jié)了龍馬溪組與高家邊組的異同，為高家邊組頁巖氣勘探開發(fā)提供參考。

1 區(qū)域地質(zhì)背景

下?lián)P子地區(qū)寧鎮(zhèn)山脈的構(gòu)造主要由3個(gè)背斜和2個(gè)向斜組成，分別是湯山—侖山背斜、巢鳳山—寶華山背斜、幕府山—龍?zhí)丁?zhèn)江背斜、華墅—亭子向斜和范家塘—香山向斜。其中背斜構(gòu)造較為緊密，向斜構(gòu)造較為開闊，整體展布為NEE—EW向[16-17]。區(qū)域內(nèi)出露地層的時(shí)代為震旦紀(jì)—三疊紀(jì)。

國土資源部、中國石化、中國石油等部門和企業(yè)對(duì)下?lián)P子地區(qū)做了大量研究，認(rèn)為下?lián)P子地區(qū)寧鎮(zhèn)山脈在海相盆地演化進(jìn)程中經(jīng)歷了加里東運(yùn)動(dòng)、海西運(yùn)動(dòng)、印支運(yùn)動(dòng)、燕山運(yùn)動(dòng)等多期構(gòu)造運(yùn)動(dòng)事件，存在多個(gè)大量有機(jī)質(zhì)匯聚的時(shí)期，形成了豐富的烴源巖系，其中古生界富有機(jī)質(zhì)泥頁巖分布較廣泛，總有機(jī)碳較高，具備豐富的成烴物質(zhì)基礎(chǔ)，頁巖氣具有很大的勘探和開發(fā)潛力。一些學(xué)者在該區(qū)域開展了眾多研究，探討了寧鎮(zhèn)山脈的演化過程及其有機(jī)質(zhì)來源：夏邦棟等根據(jù)下?lián)P子地區(qū)南部震旦系和下古生界的研究，認(rèn)為下?lián)P子地區(qū)在震旦紀(jì)—奧陶紀(jì)是一個(gè)裂陷槽構(gòu)造，到晚奧陶世才開始轉(zhuǎn)變?yōu)榍瓣懪璧?，并一直持續(xù)到志留紀(jì)[18-19]；劉寶珺等對(duì)沉積作用的研究認(rèn)為揚(yáng)子地塊東南的大陸邊緣在震旦紀(jì)是一個(gè)裂谷盆地，在寒武紀(jì)—奧陶紀(jì)轉(zhuǎn)變?yōu)楸粍?dòng)大陸邊緣，在晚奧陶世—志留紀(jì)是前陸盆地，前陸盆地的物源來自于東南部[20-21]；汪新偉等根據(jù)巖漿巖資料和不整合分布，認(rèn)為華南早古生代造山作用發(fā)生于晚奧陶世，揚(yáng)子地塊在志留紀(jì)為造山后的伸展環(huán)境[22]；舒良樹等提出華南早古生代是陸內(nèi)造山[23]。目前，對(duì)于華南早古生代演化的可能性還存在很多爭(zhēng)議的地方，但對(duì)于區(qū)域內(nèi)發(fā)生造山運(yùn)動(dòng)這一事件已經(jīng)取得了共識(shí)，而揚(yáng)子地塊南部受造山帶控制形成了前陸盆地這一認(rèn)識(shí)也得到了廣泛認(rèn)可。

下?lián)P子地區(qū)下古生界地層為連續(xù)沉積，侖山地區(qū)志留系從下部到上部分別為高家邊組、墳頭組和茅山組3套地層。本文研究的高家邊組是一套巨厚的砂巖和頁巖沉積，從下到上的巖石粒度逐漸變粗。高家邊組下段為碳質(zhì)和硅質(zhì)頁巖；中段為黃綠色頁巖夾少量粉砂巖和細(xì)砂巖；上段為細(xì)砂巖和粉砂巖夾頁巖，在寧鎮(zhèn)山脈最大厚度為1 539 m[10]。高家邊組所含有的化石都是筆石，陳旭等根據(jù)筆石組合分析，劃分出了7個(gè)筆石帶，并確定其時(shí)代為魯?shù)て凇Ｂ∑?，一般認(rèn)為是與海侵作用有關(guān)的淺海相沉積地層[11,24]。

2 樣品采集

樣品采集地點(diǎn)位于江蘇省句容市侖山地區(qū)崗崗坡，采樣層位為高家邊組，地理坐標(biāo)為(32°06′11″N，119°15′38.7″E)，海拔為77 m，采樣地點(diǎn)見圖1、2。凝灰?guī)r樣品采自于深灰色泥頁巖夾層中(圖3)，與泥頁巖層呈不等厚互層。通過巖石薄片鑒定，此次采集的樣品均為典型的凝灰?guī)r，主要由玻屑、晶屑、火山塵及碳質(zhì)物組成，以2 mm以下的凝灰質(zhì)為主，2 mm以上的火山角礫次之。

圖1 下?lián)P子侖山地區(qū)地質(zhì)簡(jiǎn)圖及采樣地點(diǎn)Fig.1 Simplified Geological Map of Lunshan Area in Lower Yangtze Region and Sampling Location

圖2 侖山地區(qū)地質(zhì)剖面Fig.2 Geological Profile of Lunshan Area

圖3 崗崗坡露頭凝灰?guī)r特征Fig.3 Characteristics of Tuff in Ganggangpo Outcrop

3 測(cè)試方法及結(jié)果分析

3.1 測(cè)試方法

樣品的制作、照相、鋯石U-Pb定年都在南京大學(xué)內(nèi)生金屬礦床成礦機(jī)制研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。鋯石的選取及制靶過程為：首先將樣品機(jī)械粉碎，經(jīng)過磁選及重液淘洗后在雙目鏡下挑選，選擇晶形好、顆粒較大的鋯石單礦物粘在雙面膠上，并用無色透明的環(huán)氧樹脂固定；等環(huán)氧樹脂固化以后，在砂紙上將鋯石磨掉1/3至1/2，然后拋光鋯石表面使其內(nèi)部結(jié)構(gòu)充分暴露[25-26]；接著對(duì)鋯石進(jìn)行反射光、透射光照相，并采集陰極發(fā)光(CL)圖像。

鋯石的選取及制靶過程完成之后，即可進(jìn)行定年分析。測(cè)試工作是在Aligent 7500a型 LA-ICP-MS儀和New Wave公司生產(chǎn)的UP213固體激光剝蝕系統(tǒng)上進(jìn)行。儀器的參數(shù)設(shè)置為：激光波長為213 nm，頻率為5 Hz，脈沖能量為10～20 J·cm-2，斑束直徑為35 μm，典型的溶蝕時(shí)間為60～80 s。每組分析前后要各進(jìn)行兩次標(biāo)樣分析，兩個(gè)標(biāo)樣之間包含10個(gè)樣品點(diǎn)分析。每組樣品中還有內(nèi)插標(biāo)樣Mud Tank的分析，用來檢測(cè)分析重復(fù)性和儀器的穩(wěn)定性。LA-ICP-MS分析數(shù)據(jù)可以通過軟件Glitter來計(jì)算獲得同位素比值、年齡和誤差。普通鉛校正采用Andersen提出的方法[27]進(jìn)行，校正后采用軟件Isoplot 4.15完成年齡計(jì)算以及諧和圖繪制。單個(gè)分析點(diǎn)的同位素比值誤差和年齡誤差分別為1σ相對(duì)誤差和1σ絕對(duì)誤差，206Pb/238U年齡加權(quán)平均值的置信度為95%[28]。

總有機(jī)碳測(cè)試的實(shí)驗(yàn)儀器是德國Elementar公司生產(chǎn)的Vario MACRO Elemental Analyzer儀。樣品用瑪瑙研缽磨成粉末，過200目(孔徑0.074 mm)篩，用鹽酸處理再上機(jī)測(cè)試。鏡質(zhì)體反射率(Ro)測(cè)試儀器為Zeiss公司Axioskop 40Pol顯微鏡以及J&M公司MSP210光度計(jì)，反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為GBW13401釓鎵石榴石、GBW13402釔鋁石榴石、GBW13403藍(lán)寶石及GBW13404 K9玻璃，實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)為《沉積巖中鏡質(zhì)體反射率測(cè)定方法》(SY/T 5124—2012)[29]。

3.2 結(jié)果分析

3.2.1 鋯石特征

侖山地區(qū)凝灰?guī)r鋯石顏色多為無色或黃褐色，晶形為自形或半自形，鋯石大部分都比較小，長寬比為2∶1～4∶1，為長柱狀，極少數(shù)鋯石長達(dá)200 μm。陰極發(fā)光圖像顯示這些鋯石具有明顯的核-邊結(jié)構(gòu)，核部為灰色，具有震蕩環(huán)帶或扇狀分帶(圖4)。巖漿鋯石的陰極發(fā)光圖像通常顯示為典型的震蕩環(huán)帶或者扇形分帶結(jié)構(gòu)，晶形通常為半自形到自形，因此侖山地區(qū)凝灰?guī)r鋯石為巖漿成因。震蕩環(huán)帶的寬度可能與鋯石結(jié)晶時(shí)巖漿的溫度有關(guān)：當(dāng)巖漿溫度較高時(shí)，微量元素?cái)U(kuò)散速度快，常常形成較寬的環(huán)帶；而巖漿溫度較低時(shí)，微量元素?cái)U(kuò)散速度慢，常常形成較窄的環(huán)帶。凝灰?guī)r鋯石中出現(xiàn)的扇狀環(huán)帶是鋯石結(jié)晶時(shí)外部環(huán)境的變化導(dǎo)致各晶面的生長速率不一致造成的[30-31]。

3.2.2 鋯石U-Pb年齡

大量研究結(jié)果表明，巖漿成因鋯石的Th、U含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)較高，w(Th)/w(U)值較大(一般大于0.4)。高家邊組凝灰?guī)r樣品除個(gè)別分析點(diǎn)的鋯石w(Th)/w(U)值為0.2～0.4外，其余鋯石w(Th)/w(U)值介于0.40～1.46之間，均大于0.4(表1)，這些分析點(diǎn)都位于巖漿環(huán)帶部位。

對(duì)樣品的37顆鋯石進(jìn)行分析，其年齡范圍為440～1 029 Ma。有22個(gè)分析點(diǎn)的206Pb/238U年齡相對(duì)集中，分布在436～456 Ma之間，經(jīng)過204Pb校正后的206Pb/238U年齡加權(quán)平均值為(442.8±2.6)Ma(平均標(biāo)準(zhǔn)權(quán)重偏差(MSWD)為0.059)；其余分析點(diǎn)數(shù)據(jù)顯示鋯石年齡范圍為504～1 029 Ma，變化較大(鋯石呈他形，外部形態(tài)為圓狀—次圓狀)，應(yīng)為捕獲或繼承鋯石。

4 討 論

4.1 沉積時(shí)代

下?lián)P子侖山地區(qū)高家邊組凝灰?guī)r中的鋯石U-Pb年代學(xué)研究顯示(圖5)，37個(gè)206Pb/238U年齡分析點(diǎn)中有22個(gè)集中分布，存在幾個(gè)年齡較大的捕獲鋯石，因此，可以得出樣品鋯石206Pb/238U年齡加權(quán)平均值為(442.8±2.6)Ma。結(jié)合鋯石陰極發(fā)光圖像(圖4)和w(Th)/w(U)值所顯示的巖漿成因特征，這一定年結(jié)果代表了高家邊組凝灰?guī)r的年齡。這是在高家邊組凝灰?guī)r中第一次獲得巖漿鋯石U-Pb年齡，精確標(biāo)定了巖漿作用的時(shí)間，也標(biāo)定了下?lián)P子地區(qū)高家邊組的形成時(shí)代。鋯石U-Pb定年結(jié)果((442.8±2.6)Ma)表明，高家邊組的地層時(shí)代為早志留世，與古生物年代學(xué)研究結(jié)果一致。

野外地質(zhì)調(diào)查顯示高家邊組有4個(gè)凝灰?guī)r夾層，說明當(dāng)時(shí)存在多期火山活動(dòng)。對(duì)于火山物質(zhì)的來源，通過文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)凝灰?guī)r的厚度與火山噴發(fā)口的距離存在一定的曲線關(guān)系。按照曲線的走勢(shì)，可以推測(cè)物源距離侖山地區(qū)約300 km，因?yàn)閬錾降貐^(qū)的西部很少發(fā)現(xiàn)類似的火山碎屑物，所以可以推測(cè)物源來自侖山地區(qū)東部的海域，可能為海底火山噴發(fā)，也可能為海域中島弧巖漿噴發(fā)[32]。從本區(qū)已有的生物地層控制來看，侖山5號(hào)鉆井巖芯柱顯示高家邊組地層含有M.arcuata，D.triangulatus，P.leei，P.cyphus，O.vesiculosus，A.ascensus等大量筆石，其時(shí)代屬于志留紀(jì)，故本次采集的高家邊組凝灰?guī)r樣品確定屬于志留系(圖6、7)。上揚(yáng)子地區(qū)龍馬溪組主要出氣層位為魯?shù)るA到埃隆階的筆石帶位置(圖8)，與高家邊組生物化石組合非常相似(圖7)，且地層巖性基本都為富含有機(jī)質(zhì)的泥頁巖(圖9)，兩套地層為同一時(shí)期不同地域的沉積物，沉積環(huán)境也較為相似[24]，初步顯示高家邊組具備頁巖氣潛力。

4.2 古環(huán)境

頁巖沉積時(shí)，水體的氧化還原條件對(duì)有機(jī)質(zhì)的保存和富集及頁巖氣形成具有重要意義。了解高家邊組頁巖沉積的古環(huán)境，對(duì)于選擇頁巖氣形成的有利區(qū)域非常重要。判斷氧化還原條件的微量元素有很多，例如V，Cr，Ni，U，Th，Ce，Eu等[33]。但是，判斷頁巖沉積古環(huán)境的氧化還原條件，選擇不同的微量元素判別可能得到不同的結(jié)果，這是因?yàn)椴煌愋偷挠袡C(jī)質(zhì)以及它們的沉積速率和后期的成巖作用等都會(huì)影響微量元素的富集。為了更準(zhǔn)確地了解頁巖的沉積環(huán)境，應(yīng)該將微量元素判別與沉積特征、古生物類型相結(jié)合，這樣才能獲得可靠的頁巖沉積氧化還原環(huán)境。本次采集的凝灰?guī)r樣品可以通過w(U)/w(Th)值判斷頁巖沉積時(shí)古環(huán)境的氧化還原條件。元素U在氧化條件下會(huì)形成可溶于水的U6+，而在強(qiáng)還原條件下通常以不溶于水的U4+狀態(tài)富集在沉積物中，元素Th在氧化和還原條件下都較為穩(wěn)定，因此,w(U)/w(Th)值可以反映出沉積的氧化還原條件。通常認(rèn)為，w(U)/w(Th)值小于0.75代表氧化環(huán)境，在0.75～1.25之間為貧氧環(huán)境，大于1.25則是還原環(huán)境[34]。本次37個(gè)凝灰?guī)r樣品的w(U)/w(Th)算數(shù)平均值為1.95，即頁巖沉積時(shí)水體為還原環(huán)境。基于侖山5號(hào)鉆井資料，在鉆井巖芯柱中發(fā)現(xiàn)了高家邊組底部頁巖存在大量的筆石，且種類豐富。經(jīng)過鑒定，可以清晰地識(shí)別出志留系魯?shù)るA到埃隆階的典型筆石，包括A.ascensus帶至C.vesiculosus帶。根據(jù)這套頁巖中大量存在的筆石可以推測(cè)當(dāng)時(shí)水體為還原(缺氧)環(huán)境。缺氧環(huán)境可能導(dǎo)致筆石的大量死亡并且有利于死亡筆石的保存，氧化環(huán)境則不利于筆石的保存以及油氣的生成和儲(chǔ)存。此外，在巖芯柱中還發(fā)現(xiàn)了黃鐵礦，黃鐵礦的富集也進(jìn)一步證明當(dāng)時(shí)水體的沉積環(huán)境為還原環(huán)境[34]。

表1 凝灰?guī)r鋯石U-Pb同位素分析結(jié)果Tab.1 Analysis Results of Zircon U-Pb Isotope of Tuff

注：w(·)為元素含量;N(·)/N(·)為同一元素同位素比值，N(·)為該元素的原子豐度；n(·)/n(·)為不同元素同位素比值，n(·)為元素的物質(zhì)的量。

圖4 凝灰?guī)r鋯石陰極發(fā)光圖像Fig.4 CL Images of Zircons of Tuff

圖5 凝灰?guī)r鋯石U-Pb年齡諧和曲線和年齡分布Fig.5 Zircon U-Pb Concordia Diagram of Tuff and Distribution of Ages

圖件大致對(duì)應(yīng)筆石C. cyphus、C. vesiculosus、A. ascensus和 P.acuminatus帶；圖件引自文獻(xiàn)[10]圖6 筆石照片及分類Fig.6 Photos and Classification of Graptolite

圖件引自文獻(xiàn)[10]圖7 高家邊組和龍馬溪組筆石帶對(duì)比Fig.7 Comparison of Grapolite Zones of Gaojiabian Formation and Longmaxi Formation

WF1～WF4分別為五峰組第1～4個(gè)筆石帶；LM1～LM9分別為龍馬溪組第1～9個(gè)筆石帶；N1、N2分別為南江組第1、2個(gè)筆石帶;圖件引自文獻(xiàn)[24]圖8 揚(yáng)子地區(qū)奧陶紀(jì)—志留紀(jì)筆石帶序列Fig.8 Sequence of Cambrian-Silurian Graptolite Zone in Yangtze Region

圖9 高家邊組巖性柱狀圖Fig.9 Lithological Column Histogram of Gaojiabian Formation

4.3 頁巖氣潛力

了解高家邊組水體沉積的氧化還原條件對(duì)于分析頁巖氣潛力有重要意義。已有研究表明，高家邊組從下到上的沉積環(huán)境為半深海到陸棚沉積，較為穩(wěn)定的沉積環(huán)境加上豐富的有機(jī)質(zhì)沉積以及還原的水體環(huán)境非常有利于油氣的生成及保存。評(píng)價(jià)高家邊組頁巖氣潛力的重要指標(biāo)就是總有機(jī)碳，這也是衡量生烴強(qiáng)度和生烴量的重要指標(biāo)。頁巖中的有機(jī)質(zhì)不僅是頁巖氣的生氣來源，也是頁巖中吸附氣體的重要介質(zhì)。含氣性和有機(jī)質(zhì)含量密切相關(guān)，成相輔相成關(guān)系。研究表明，總的含氣量與巖石的總有機(jī)碳之間存在線性關(guān)系[35-36]。一般來說，頁巖中總有機(jī)碳在2.0%以上才具有經(jīng)濟(jì)開采價(jià)值[37]。侖山5號(hào)鉆井揭示了高家邊組主要巖性，上段以黃綠色泥質(zhì)巖為主，下段以深灰色頁巖為主。鉆井資料顯示高家邊組頁巖厚度超過40 m，總有機(jī)碳一般為2%～4%，鏡質(zhì)體反射率為1.5%～2.3%[10]，可見侖山地區(qū)高家邊組頁巖總有機(jī)碳中等偏上，具有較強(qiáng)的生烴能力。

沉積巖的有機(jī)質(zhì)豐度是形成油氣資源的物質(zhì)基礎(chǔ)，有機(jī)質(zhì)成熟度是確定其能夠生成油氣以及判斷有機(jī)質(zhì)向烴類轉(zhuǎn)化程度的關(guān)鍵指標(biāo)。有機(jī)質(zhì)只有達(dá)到了一定的熱演化程度，才會(huì)進(jìn)行大量的生烴。侖山5號(hào)鉆井中頁巖的鏡質(zhì)體反射率為1.5%～2.3%，顯示了高家邊組熱演化程度大致為高成熟晚期。較高的熱演化程度影響因素諸多，埋藏深淺、埋藏作用方式、地溫梯度以及中新生代的巖漿作用等都會(huì)影響其熱演化程度。從表2可以看出：龍馬溪組巖性從含有機(jī)質(zhì)的黑色頁巖向上逐漸變化為鈣質(zhì)粉砂巖和鈣質(zhì)頁巖；總有機(jī)碳在富含有機(jī)質(zhì)的層位約為3.04%，鏡質(zhì)體反射率為2.4%～3.6%，沉積環(huán)境為淺海還原環(huán)境。綜合以上討論，高家邊組與龍馬溪組有諸多相似之處，主要表現(xiàn)在總有機(jī)碳、鏡質(zhì)體反射率、巖性組合、筆石類型以及沉積環(huán)境等方面，因此，高家邊組是具備頁巖氣開發(fā)潛力的。

5 結(jié) 語

(1)對(duì)下?lián)P子侖山地區(qū)高家邊組凝灰?guī)r樣品進(jìn)行LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年。結(jié)果表明，下?lián)P子地區(qū)高家邊組形成年齡為(442.8±2.6)Ma。下?lián)P子地區(qū)高家邊組沉積時(shí)代第一次獲得了準(zhǔn)確可靠的年代學(xué)約束，為下?lián)P子地區(qū)高家邊組研究提供了準(zhǔn)確的標(biāo)尺。

(2)下?lián)P子地區(qū)高家邊組與上揚(yáng)子地區(qū)龍馬溪組在總有機(jī)碳、鏡質(zhì)體反射率、巖性組合、筆石類型以及沉積環(huán)境等方面均有高度相似性，具備頁巖氣勘探開發(fā)潛力。

表2 四川盆地南部長寧構(gòu)造寧203井龍馬溪組地層巖性單元Tab.2 Lithologic Units of Longmaxi Formation at Well Ning203 in Changning Structure of the Southern Sichuan Basin

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