孫建義

（蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司 江蘇蘇州 215101）

引言

GB/T 5750.13-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法放射性指標(biāo)》對(duì)生活飲用水中總α的檢測(cè)進(jìn)行了具體的規(guī)定，是水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目，在我國(guó)現(xiàn)行的《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）等多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中均規(guī)定了限值及相應(yīng)的檢測(cè)方法，這在客觀上要求我國(guó)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室具備檢測(cè)水中總α的能力。中國(guó)疾控和各地相關(guān)單位也組織過比對(duì)工作[1][2][3]，并且要求在比對(duì)結(jié)果中含有不確定度分析的內(nèi)容，但實(shí)驗(yàn)室之間卻是很少交流這方面的工作。實(shí)際工作中，實(shí)驗(yàn)人員通常對(duì)實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果很重視，卻忽視了對(duì)結(jié)果的不確定度分析。此前也有同行對(duì)不確定度分析進(jìn)行過相關(guān)論述[4][5]。本文從另一個(gè)角度對(duì)不確定度的來源與主要分量進(jìn)行了探討，并實(shí)例闡述了實(shí)驗(yàn)中不確定度的計(jì)算，以與同行進(jìn)行探討。

1 儀器與設(shè)備

（1）低本底 α、β 測(cè)量?jī)x，F(xiàn)YFS-400X，湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰?/p>

（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：241Am（10.3Bq/g，3.2%，k=2），中國(guó)原子能科學(xué)研究院

（3）硝酸：分析純

（4）電子分析天平，感量0.1，量程200g，上海精密儀器有限公司

（5）箱式電阻爐：<1000℃，上海龍躍儀器設(shè)備有限公司

（6）紅外燈：250W，冀州市福聚海商貿(mào)有限公司

（7）玻璃儀器

2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)等效采用GB/T 5750.13-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法放射性指標(biāo)》中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。本實(shí)驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)源為241Am標(biāo)準(zhǔn)粉末。測(cè)量周期為10次，單次時(shí)間6000s。

（1）儀器本底測(cè)量。

（2）取1L被測(cè)水樣，按照標(biāo)準(zhǔn)處理。殘?jiān)鼮?353.2g，制樣0.1600g，為樣品源。

（3）取241Am粉末0.2105g，溶于2L蒸餾水，做回收率試驗(yàn)。

（4）取241Am粉末0.1600g鋪盤，標(biāo)準(zhǔn)源。

3 結(jié)果與討論

3.1 測(cè)量結(jié)果

本底為2.60，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.84

樣品源為23.10，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18。

回收率實(shí)驗(yàn)得到總α回收率為77.2%?；厥章蕵悠穬粲?jì)數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.3%。

標(biāo)準(zhǔn)源為816.80，標(biāo)準(zhǔn)偏差為22.62。

上述數(shù)值均為6000s計(jì)數(shù)均值。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

因標(biāo)準(zhǔn)源為10.3Bq/g的241Am標(biāo)準(zhǔn)粉末，故上式異化為：

得到水樣中總α為0.46Bq/L。

3.2 不確定度評(píng)定

3.2.1 不確定度的來源

本實(shí)驗(yàn)A類不確定度的來源主要有：稱取和量取帶來的不確定度，樣品源凈計(jì)數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Enx-n0）、標(biāo)準(zhǔn)源凈計(jì)數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Ens-n0）和回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（EF）等。其中回收率不確定度主要來源是回收率測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)的不確定度（EnF-n0）。

已知標(biāo)準(zhǔn)粉末比活度的不確定度為3.2%（k=2）。則稱取和量取帶來的不確定度可以忽略。

3.2.2 不確定度的合成

上述各不確定度分量是不相關(guān)的，結(jié)果的A類不確定度計(jì)算如下：

計(jì)算得到

得

B類不確定度為校準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)粉末比活度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度（EK），為 3.2%（k=2）。

合成不確定度為：

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本次測(cè)量結(jié)果應(yīng)為：

結(jié)語

綜上所述，水樣中總α在0.46Bq/L的水平時(shí)，不確定度來源主要有四個(gè)：樣品源凈計(jì)數(shù)的不確定度（19.6%，k=1）、回收率測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)的不確定度（8.3%，k=1）、標(biāo)準(zhǔn)源凈計(jì)數(shù)的不確定度（3.0%，k=1）和標(biāo)準(zhǔn)粉末比活度的不確定度（1.6%，k=1）。其中標(biāo)準(zhǔn)粉末比活度的不確定度由校準(zhǔn)證書給出。因此，我們應(yīng)采取各種措施以降低前三者的數(shù)值。

[1]孔玉俠，孫亞茹，王宏芳，崔力萌，馬永忠.2009-2014年水中總放射性測(cè)量比對(duì)結(jié)果與分析[J].中國(guó)輻射衛(wèi)生，2016，25(01)：83-85.

[2]馮洪杰，王新明.北京市2011年-2014年生活飲用水、地表水總放射性水平監(jiān)測(cè)分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2015，25(15)：2581-2584.

[3]王延俊，羅偉立，鄔家龍，孫衛(wèi)，王赟，王芳.水樣總放射性測(cè)量比對(duì)結(jié)果分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2017，27(09)：1323-1325.

[4]辛若竹，于曉麗，韓旭華，聶洪奎，閆吉昌.生活飲用水中總放射性測(cè)定的不確定度評(píng)定[J].工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病，2011，37(06)：376-380.

[5]朱鳴霞，張敏.水中總α總β放射性測(cè)量結(jié)果報(bào)告——不確定度評(píng)定的研究[J].科技論壇，2010，04：117-118.