王 建，李光宇，楊文靜，丁 樺，張 寧，侯紅亮

(1.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110819；2.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024)

7B04鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu系列超硬鋁合金，具有高的比強(qiáng)度和良好的熱加工性能，廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)領(lǐng)域[1].在飛行器復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的制造中，超塑成形工藝具有重要應(yīng)用.空洞是超塑變形過程中普遍存在的一種組織缺陷.超塑變形中，晶界滑動(dòng)易在晶界或第二相粒子處受阻，產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)晶間結(jié)合力小于集中的應(yīng)力時(shí)，界面發(fā)生撕裂，便萌生了空洞[2-3].變形過程中應(yīng)力集中不斷產(chǎn)生，空洞數(shù)量和體積持續(xù)增長(zhǎng)，相互間發(fā)生連接和擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料斷裂.空洞的發(fā)展限制了材料的延伸率，其存在也為產(chǎn)品的使用帶來隱患.

目前圍繞鋁合金的空洞行為已有較多形核長(zhǎng)大機(jī)理、空洞形態(tài)演化、變形條件影響等方面的研究.Bae D H等[4-5]通過研究Al-Mg合金中空洞的形核與生長(zhǎng)，得出空洞的形核是連續(xù)的，并發(fā)現(xiàn)隨應(yīng)變?cè)黾涌斩大w積分?jǐn)?shù)呈指數(shù)規(guī)律增長(zhǎng).趙莎[3]研究了5A90鋁鋰合金薄板在超塑變形中的空洞演化，對(duì)空洞的形核點(diǎn)、長(zhǎng)大機(jī)制(初始階段擴(kuò)散機(jī)制、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶階段超塑性擴(kuò)散控制的機(jī)制、穩(wěn)定流動(dòng)階段超塑性擴(kuò)散和塑性變形共同作用的機(jī)制)、變形條件對(duì)空洞行為的影響進(jìn)行了分析.Kawasaki M和Langdon T G[6]研究了鋁鋅合金在超塑變形過程中空洞的演化，繪制出空洞長(zhǎng)大曲線，可預(yù)測(cè)從擴(kuò)散控制到塑性變形控制的空洞長(zhǎng)大過程.蔣興鋼等[7]研究了7475鋁合金在超塑變形中的空洞行為，對(duì)空洞形態(tài)和尺寸變化進(jìn)行了分析，并得出空洞長(zhǎng)大機(jī)理的轉(zhuǎn)換半徑約為1 μm.目前，針對(duì)7B04鋁合金空洞行為的研究還較少，研究7B04鋁合金在超塑變形中的空洞演化，可為超塑變形工藝的制定提供參考，對(duì)復(fù)雜零件的成形和生產(chǎn)具有重要意義.

本文以細(xì)晶和粗晶(平均晶粒尺寸8 μm和16 μm)兩種7B04鋁合金板材為研究對(duì)象，在相同條件下進(jìn)行不同變形量的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，對(duì)超塑變形過程中的空洞演化進(jìn)行表征，結(jié)合超塑變形機(jī)理比較和分析晶粒尺寸對(duì)空洞行為的影響，并繪制空洞長(zhǎng)大的機(jī)理圖，所得結(jié)果可為相關(guān)研究提供依據(jù)和參考.

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為2 mm厚7B04鋁合金板材，其化學(xué)成分如表1所示.制備工藝為：固溶→過時(shí)效→溫軋→鹽浴再結(jié)晶退火或空氣爐退火，所得板材的平均晶粒尺寸分別約為8 μm和16 μm.圖1所示為兩種7B04鋁合金板材的原始組織.由圖1(a)可以看出，板材軋制后晶?；境蕢罕鉅顟B(tài)，鹽浴再結(jié)晶退火使得組織中出現(xiàn)了部分細(xì)小的再結(jié)晶晶粒；由圖1(b)可以看出，粗晶板材的帶狀組織非常明顯，晶粒軸比更大，組織中細(xì)小晶粒極少.在超塑變形的最佳條件530 ℃、3×10-4/s下，細(xì)晶板材試樣獲得了1 663%的延伸率[8]，而粗晶板材試樣只獲得310%的延伸率，塑性遠(yuǎn)不如細(xì)晶板材.

圖1 細(xì)晶和粗晶7B04鋁合金板材原始組織Fig.1 Original microstructures of 7B04 aluminum alloy with fine grains or coarse grains(a)—晶粒尺寸8 μm板材原始組織; (b)—晶粒尺寸16 μm板材原始組織

沿板材軋向切取拉伸試樣如圖2所示.高溫拉伸實(shí)驗(yàn)在LETRY-200 kN電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸過程中夾頭移動(dòng)速度恒定，加熱設(shè)備為三段式空氣加熱爐.實(shí)驗(yàn)溫度為530 ℃，初始應(yīng)變速率為3×10-4/s，選取拉伸變形量如表2所示.試樣達(dá)到目標(biāo)變形量或斷裂時(shí)立即停止實(shí)驗(yàn)，取出并淬火.用島津SSX-550掃描電子顯微鏡觀察空洞形貌，用Olympus DSX500光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織和空洞分布.

圖2 高溫拉伸試樣示意圖(單位：mm)Fig.2 Schematic diagram of high temperature tensile sample (uint: mm)

表1 7B04鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 7B04 aluminum alloy (mass fraction) %

表2 高溫拉伸實(shí)驗(yàn)變形量Table 2 Different amount of deformation in high temperature tensile tests

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 空洞的形貌

一般情況下，帶坎晶界處易脫黏形成“O”型空洞，三叉晶界處易撕裂形成“V”型空洞.“V”型空洞表面能較高，相對(duì)不穩(wěn)定，會(huì)在擴(kuò)散作用和組織的協(xié)調(diào)活動(dòng)中釋放部分能量，逐漸向能量較低的“O”型空洞轉(zhuǎn)化[9-10].圖3所示為粗晶7B04板材晶界處的空洞和空洞長(zhǎng)大連接形貌的掃描電鏡照片，可以明顯看出空洞的深度和擴(kuò)展?fàn)顟B(tài).圖3(a)所示為拉伸變形20%時(shí)晶界處的空洞，呈現(xiàn)“O”型形貌，其尺寸明顯小于晶粒的尺寸，且沿拉伸方向未被拉長(zhǎng)，可以判斷出這是一個(gè)初期發(fā)展的“O”型空洞.圖3(b)是拉伸變形100%時(shí)組織中的空洞，可以看出空洞尺寸發(fā)生了大幅度增長(zhǎng).在圖3(b)中，位于視野下部的空洞A直徑已經(jīng)超過20 μm，上部的空洞B軸比很大，且正在與右側(cè)小空洞發(fā)生連接聚合過程.

圖3 空洞掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 SEM photographs of cavities(a)—初期發(fā)展的空洞(變形量20%); (b)—生長(zhǎng)過程中的空洞(變形量100%)

2.2 不同晶粒尺寸鋁合金的空洞演化

對(duì)細(xì)晶7B04鋁合金板材，在變形條件530 ℃、3×10-4/s下進(jìn)行不同變形量的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，對(duì)所得不同變形量的試樣選取局部變形量相對(duì)較大處進(jìn)行取樣觀察，其空洞分布情況如圖4所示.由圖4(a)看出，當(dāng)變形量為100%時(shí)，開始觀察到少量空洞.空洞呈分散分布，尺寸非常小.隨著變形量的增加，空洞繼續(xù)形核和長(zhǎng)大，數(shù)量和尺寸均逐漸增加，如圖4(b)～(f)所示.在超塑變形過程中，由于拉應(yīng)力作用，晶粒沿拉伸方向發(fā)生重排，使得空洞的長(zhǎng)軸也基本平行于拉伸軸方向.同時(shí)隨著變形量的增加，空洞沿拉伸方向的連接也越來越明顯.當(dāng)變形量達(dá)到1000%時(shí)，如圖4(e)所示，組織中出現(xiàn)了尺寸很大的空洞，其平均直徑達(dá)到200 μm，這種大空洞的繼續(xù)發(fā)展易導(dǎo)致此處成為試樣最脆弱處.當(dāng)變形量達(dá)到1663%時(shí)，如圖4(f)所示，空洞體積分?jǐn)?shù)很大，且大空洞數(shù)量更多，空洞間的連接更加明顯，也正由于空洞的這種長(zhǎng)大、連接，使得試樣局部變形失穩(wěn)，導(dǎo)致斷裂.利用Image-Pro Plus軟件分別測(cè)算變形量為100%～1663%時(shí)空洞的平均直徑和體積分?jǐn)?shù)，結(jié)果如表3所示.

表3 細(xì)晶板材不同變形量時(shí)的空洞平均直徑和體積分?jǐn)?shù)Table 3 Average diameter and volume fraction values of cavities with different amount of deformation in fine grained sheet material

對(duì)粗晶7B04鋁合金板材，同樣在變形條件530 ℃、3×10-4/s下進(jìn)行不同變形量的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，并取樣觀察，其空洞分布情況如圖5所示.由圖5(a)看出，對(duì)于粗晶板材，當(dāng)變形量為20%時(shí)，在光學(xué)顯微鏡下已經(jīng)開始觀察到少量空洞，小于細(xì)晶板材開始觀察到空洞時(shí)的變形量，表明相同條件下粗晶組織中空洞的產(chǎn)生和發(fā)展較快.隨著變形量的增加，如圖5(b)～(d)所示，空洞數(shù)量迅速增多，空洞尺寸明顯增大.當(dāng)變形量為200%時(shí)(圖5(d))，與圖4(b)相同變形量時(shí)細(xì)晶板材的情況相比，空洞數(shù)量和尺寸均顯著增加.當(dāng)變形量達(dá)到310%時(shí)(圖5(e))，試樣斷裂，此時(shí)空洞連接聚合狀態(tài)明顯，且空洞的軸比均較大，空洞兩端比較尖銳，表明組織撕裂處存在較大程度的應(yīng)力集中，這使得空洞快速連接和擴(kuò)展，導(dǎo)致了試樣的快速斷裂.表4為粗晶板材變形量20%～310%時(shí)的空洞平均直徑和體積分?jǐn)?shù).

圖4 細(xì)晶板材不同變形量時(shí)的空洞分布情況Fig.4 Distribution of cavities with different amount of deformation in fine grained sheet material(a)—100%; (b)—200%; (c)—400%; (d)—600%; (e)—1000%; (f)—1663%

表4 粗晶板材不同變形量時(shí)的空洞平均直徑和體積分?jǐn)?shù)Table 4 Average diameter and volume fraction values of cavities with different amount of deformation in coarse grained sheet material

2.3 不同晶粒尺寸鋁合金的空洞對(duì)比和分析

圖6所示為7B04鋁合金細(xì)晶和粗晶板材空洞平均直徑隨真應(yīng)變?cè)鲩L(zhǎng)的曲線.由圖可知，空洞平均直徑基本呈線性增長(zhǎng).相同變形量時(shí)，細(xì)晶板材中空洞的平均直徑較小.斷裂時(shí)，細(xì)晶板材空洞的平均直徑為22.5 μm，略小于粗晶板材的24.7 μm.細(xì)晶板材對(duì)應(yīng)的斜率較小，表明其空洞長(zhǎng)大的速率比較緩慢.

圖7所示為7B04鋁合金細(xì)晶和粗晶板材空洞體積分?jǐn)?shù)隨真應(yīng)變?cè)鲩L(zhǎng)的曲線.由圖可知，空洞體積分?jǐn)?shù)呈指數(shù)規(guī)律增長(zhǎng).空洞發(fā)展初期，隨著真應(yīng)變的增加，體積分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)緩慢，后期體積分?jǐn)?shù)的增長(zhǎng)速率逐漸增大.通過對(duì)比可看出相同變形量時(shí)，細(xì)晶板材的空洞體積分?jǐn)?shù)較小，但斷裂時(shí)，細(xì)晶板材的空洞體積分?jǐn)?shù)為16.31%，粗晶板材為16.49%，相差不大.相同真應(yīng)變時(shí)，細(xì)晶板材對(duì)應(yīng)曲線斜率較小，表明其空洞體積分?jǐn)?shù)的增長(zhǎng)速率較小.

圖5 粗晶板材不同變形量時(shí)的空洞分布情況Fig.5 Distribution of cavities with different amount of deformation in coarse grained sheet material(a)—20%; (b)—50%; (c)—100%; (d)—200%; (e)—310%

細(xì)晶7B04鋁合金組織晶界面積較大，在超塑變形過程中，容易發(fā)生晶界滑動(dòng)、晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)等協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)[11].變形初期，晶界的某一點(diǎn)一旦有萌生缺陷的趨勢(shì)，協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)便會(huì)很快調(diào)節(jié)這一點(diǎn)的受力狀態(tài)，以使缺陷及時(shí)彌合，這是對(duì)空洞發(fā)展過程的一種推遲和減緩.結(jié)合變形段空洞的分布圖，可以看出在變形量達(dá)到100%時(shí)，組織中才開始發(fā)現(xiàn)小空洞的存在，且空洞的平均直徑和體積分?jǐn)?shù)都以較慢的速度增長(zhǎng)，材料的變形過程比較穩(wěn)定，受缺陷影響較小，最終獲得了較大延伸率.而粗晶7B04鋁合金板材的組織呈明顯的帶狀，變形過程中晶粒難以進(jìn)行協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)，與細(xì)晶組織相比應(yīng)力集中較難釋放，故較早產(chǎn)生缺陷，空洞尺寸、數(shù)量增長(zhǎng)較快，空洞快速連接聚合，這使得試樣局部變形失穩(wěn)，材料塑性大幅降低.對(duì)空洞的高容忍性是超塑合金的典型特點(diǎn)之一[12]，楊俊等[13]對(duì)超塑性材料提出采用容忍度的概念，即材料在一定條件下變形時(shí)組織內(nèi)部承受的最大空洞容積百分比.在本實(shí)驗(yàn)的530 ℃、3×10-4/s條件下，根據(jù)空洞體積分?jǐn)?shù)的測(cè)算結(jié)果，可判斷該7B04鋁合金在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)空洞的容忍度約為16%.

圖6 粗晶和細(xì)晶板材空洞平均直徑變化Fig.6 Changes of average diameter of cavities in fine grained and coarse grained sheet materials

圖7 粗晶和細(xì)晶板材空洞體積分?jǐn)?shù)變化Fig.7 Changes of volume fraction of cavities in fine grained and coarse grained sheet materials

2.4 空洞長(zhǎng)大機(jī)理圖

Backofen提出了兩種空洞長(zhǎng)大機(jī)理[2]，即應(yīng)力輔助的空位擴(kuò)散機(jī)理和塑性控制的機(jī)理，在變形中這兩種機(jī)理同時(shí)存在并相互結(jié)合，共同控制空洞長(zhǎng)大.在空洞形核和長(zhǎng)大初期，空位擴(kuò)散為主要長(zhǎng)大機(jī)制；隨著變形量的增大，長(zhǎng)大機(jī)理逐漸以塑性控制的機(jī)理為主[9].本文根據(jù)細(xì)晶7B04鋁合金變形過程中空洞的分析結(jié)果，繪制空洞長(zhǎng)大的機(jī)理圖.

擴(kuò)散控制的空洞長(zhǎng)大機(jī)制通過空位沿晶界或晶格擴(kuò)散兩種方式實(shí)現(xiàn)，這兩種方式的相對(duì)重要性可以通過參數(shù)Ψ來確定[7]：

(1)

溫度為530 ℃時(shí)，經(jīng)計(jì)算得Ψ=9.3>1，因此選擇晶格擴(kuò)散控制的空洞長(zhǎng)大方程為[7]：

(2)

當(dāng)空洞的長(zhǎng)大以塑性控制的機(jī)理為主時(shí)，其長(zhǎng)大速率方程可表示為[2]：

(3)

式(3)中r的含義是由于空洞周邊的塑性變形而發(fā)生的長(zhǎng)大，3γ/2σ的含義是表面能對(duì)空洞長(zhǎng)大的影響.

本研究中，選用式(2)和(3)繪制細(xì)晶板材空洞長(zhǎng)大的機(jī)理圖，如圖8所示.

擴(kuò)散控制的空洞長(zhǎng)大和塑性控制的空洞長(zhǎng)大是相互獨(dú)立的速控過程，速率大的即為主要長(zhǎng)大機(jī)制[2].如圖所示，兩條曲線交點(diǎn)的橫坐標(biāo)rc稱為轉(zhuǎn)換半徑，經(jīng)計(jì)算rc≈1.6 μm.細(xì)晶7B04鋁合金板材超塑變形過程中，當(dāng)空洞半徑小于1.6 μm時(shí)，其長(zhǎng)大機(jī)理為擴(kuò)散控制的空洞長(zhǎng)大；大于1.6 μm時(shí)，長(zhǎng)大機(jī)理為塑性控制的空洞長(zhǎng)大.

圖8 細(xì)晶7B04鋁合金空洞長(zhǎng)大機(jī)理圖Fig.8 Cavity growth mechanism map of 7B04 aluminum alloy with fine grains

3 結(jié) 論

以細(xì)晶和粗晶(平均晶粒尺寸8 μm和16 μm)兩種7B04鋁合金板材為研究對(duì)象，在530 ℃、3×10-4/s條件下分別進(jìn)行了不同變形量的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，對(duì)空洞的演化進(jìn)行了表征，結(jié)合超塑變形機(jī)理比較和分析了晶粒尺寸對(duì)空洞行為的影響，并繪制了空洞長(zhǎng)大的機(jī)理圖.主要結(jié)論如下：

(1)超塑變形過程中空洞平均直徑基本呈線性增長(zhǎng)，空洞體積分?jǐn)?shù)呈指數(shù)規(guī)律增長(zhǎng).細(xì)晶板材空洞長(zhǎng)大和空洞體積分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)較為緩慢.實(shí)驗(yàn)用7B04鋁合金對(duì)空洞的容忍度約為16%.

(2)細(xì)晶組織具有較大的晶界面積，在高溫變形過程中易發(fā)生協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)，推遲和減緩了空洞的發(fā)展，獲得了良好的超塑性.粗晶組織變形過程中協(xié)調(diào)較為困難，應(yīng)力集中無法及時(shí)釋放，空洞尺寸、數(shù)量增長(zhǎng)迅速，材料塑性大幅降低.

(3)根據(jù)晶格擴(kuò)散控制的空洞長(zhǎng)大方程和塑性控制的空洞長(zhǎng)大方程，繪制了空洞長(zhǎng)大機(jī)理圖，求得兩種空洞長(zhǎng)大機(jī)理的轉(zhuǎn)換半徑rc≈1.6 μm.