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磁性固相萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展

2018-02-12 17:17徐美蓉寇向龍李曉蓉
甘肅農(nóng)業(yè)科技 2018年8期
關(guān)鍵詞:磁性吸附劑液相

王 青 ,徐美蓉 ,黃 錚 ,寇向龍 ,李曉蓉 ,李 婷

(1.甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所,甘肅 蘭州 730070;2.甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜草與綠色農(nóng)業(yè)研究所,甘肅 蘭州 730070)

近年來(lái),食品安全問(wèn)題不斷發(fā)生,如“鎘大米”、“腳臭鹽”、“開心果霉菌超標(biāo)”等事件,嚴(yán)重危害人類健康,使食品安全問(wèn)題受到社會(huì)廣泛關(guān)注。因此,快速、準(zhǔn)確的分析檢測(cè)食品中有毒有害物質(zhì)具有重要意義。

在食品分析過(guò)程中,樣品前處理的步驟往往耗時(shí)繁瑣、易引起誤差,直接影響分析效率和準(zhǔn)確性。為實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定性定量分析,需采用合適的樣品前處理技術(shù)對(duì)目標(biāo)待測(cè)物進(jìn)行分離富集,降低基質(zhì)干擾。固相萃取技術(shù)具有良好的回收率和重現(xiàn)性,是食品安全檢測(cè)中最常用的樣品前處理技術(shù)。但傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)需要萃取柱,且有機(jī)試劑使用量較大,長(zhǎng)時(shí)間的萃取易發(fā)生萃取柱堵塞。為克服這些問(wèn)題,一些新型的固相萃取技術(shù)發(fā)展起來(lái),如固相微萃取技術(shù)、基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)、分子印跡固相萃取技術(shù)、免疫親和固相萃取技術(shù)以及磁性固相萃取技術(shù)等。其中,磁性固相萃取技術(shù)作為一種操作簡(jiǎn)便、綠色經(jīng)濟(jì)、高效快速的前處理技術(shù)被應(yīng)用于越來(lái)越多的領(lǐng)域。我們綜述了近5年來(lái)磁性固相萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展,以期為食品安全檢測(cè)前處理提供一定參考。

1 磁性固相萃取技術(shù)

磁性固相萃取技術(shù)(magnetic solid phase extraction,MSPE) 是以磁性納米粒子及其表面功能化的新型納米材料作為吸附基質(zhì)的一種固相萃取技術(shù)。與傳統(tǒng)固相萃取技術(shù)不同的是MSPE將磁性吸附劑直接分散于樣品溶液或懸浮液中與待測(cè)體系充分接觸,并借助外加磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與樣品基質(zhì)的分離,然后選用合適的溶劑洗脫目標(biāo)物,再進(jìn)行后續(xù)的分析檢測(cè)。

MSPE的核心是具有較大比表面積、較好生物相容性、容易達(dá)到磁性分離的磁性納米粒子(magnetic nanoparticles,MNPs),通常由鐵礦物和磁性鐵氧化物組成,如磁性Fe3O4納米粒子[1]。目前,制備磁性Fe3O4納米粒子的常用方法有化學(xué)共沉淀法、水熱法和溶劑熱法。由于磁性Fe3O4納米粒子具有超順磁性,極易發(fā)生團(tuán)聚,并且對(duì)目標(biāo)物缺少選擇性,故其吸附性能受到一定限制。對(duì)磁性Fe3O4納米粒子進(jìn)行表面功能化修飾,或采用一定的包埋技術(shù)制得磁性納米復(fù)合材料可有效避免上述問(wèn)題發(fā)生。常用的磁性納米復(fù)合材料有無(wú)機(jī)物包覆型MNPs、有機(jī)高分子包覆型MNPs、有機(jī)高分子嫁接型MNPs、有機(jī)小分子嫁接型MNPs、碳納米材料負(fù)載型MNPs、氧化物包覆型MNPs以及離子液體嫁接型MNPs等。磁性納米復(fù)合材料不僅能反復(fù)使用,而且能避免傳統(tǒng)固相萃取小柱易堵塞等問(wèn)題,使得MSPE具有簡(jiǎn)單快速、綠色安全、高效經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。目前,MSPE已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境和生物樣品檢測(cè)的前處理中,是一種極具潛力的樣品前處理技術(shù)。

2 磁性固相萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 食品中添加劑的檢測(cè)

食品添加劑,是為改善食品品質(zhì)、色、香、味以及食品保鮮、防腐和加工工藝的需要而添加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)[2]。食品添加劑包括抗結(jié)劑、抗氧化劑、膨松劑、護(hù)色劑、酶制劑、甜味劑、防腐劑、增稠劑、著色劑、酸度調(diào)節(jié)劑、消泡劑等,在食品工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。然而,超范圍、超量的使用食品添加劑會(huì)造成一定的食品安全隱患,危害人體健康。

王露等[3]采用自制的磁性石墨烯(CoFe2O4-G)萃取葡萄酒中的羅丹明B,經(jīng)丙酮洗脫后用高效液相色譜進(jìn)行測(cè)定,其檢出限(LOD)為0.08 μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.6%~4.0%。李海芳等[4]先采用水熱法合成磁性Fe3O4納米粒子,然后通過(guò)化學(xué)鍵合的方法制得單壁碳納米管包覆的四氧化三鐵(Fe3O4/CNTs)磁性復(fù)合納米粒子作為MSPE的吸附劑,聯(lián)合高效液相色譜對(duì)牛奶中的香蘭素和乙基香蘭素進(jìn)行富集檢測(cè),兩者的LOD達(dá)10 μg/L,回收率大于92%。

2.2 食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)

農(nóng)藥主要用于農(nóng)作物種植過(guò)程中雜草、病蟲害的防治。農(nóng)藥殘留是指農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后,在農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部或表面殘留的農(nóng)藥及其代謝物和降解物。通常使用的農(nóng)藥是由幾種混合物及其制劑組成,農(nóng)藥殘留的安全問(wèn)題已引起社會(huì)廣泛關(guān)注。另外,濃縮、干燥、油脂提煉等食品加工過(guò)程會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥殘留水平升高[5]。因此農(nóng)藥殘留問(wèn)題是危害食品安全、人類健康的重要因素之一。

朱建國(guó)等[6]采用溶劑熱法一步合成制備出具有大比表面積和豐富官能團(tuán)的石墨烯基鐵氧化物磁性材料(G-Fe3O4),并結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了花生中百菌清等9種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,其 LOD為 0.07~1.85 μg/kg,回收率為 81.9%~119.3%,RSD為2.1%~6.6%,該方法可滿足花生等高油脂復(fù)雜基質(zhì)中多種農(nóng)藥殘留同步檢測(cè)的需求。張?jiān)伒萚7]利用共聚技術(shù)制備了甲基丙烯酸改性的磁性納米復(fù)合粒子(Fe3O4@MAED)并作為吸附劑,聯(lián)合高效液相色譜測(cè)定果汁中的4種苯甲酰脲類殺蟲劑,LOD為0.29~0.30 μg/kg,回收率為78.8%~118.0%。黃倩等[8]通過(guò)乳液聚合反應(yīng)制備了苯乙烯與甲基丙烯酸共聚物改性的磁性微球[Fe3O4@P(St-co-MAA)],并將其作為吸附劑建立了MSPE-氣相色譜法聯(lián)用體系,分析了番茄汁、草莓汁中的5種有機(jī)磷農(nóng)藥,LOD為0.013~0.305 μg/L,回收率為 85.4%~118.9%,RSD為3.1%~8.8%。

2.3 食品中獸藥殘留的檢測(cè)

獸藥殘留是指給動(dòng)物使用藥物后,蓄積或貯存在體內(nèi)的藥物自身及代謝產(chǎn)物和藥物雜質(zhì)。隨著畜牧業(yè)和獸藥科技的發(fā)展,獸藥在降低食品動(dòng)物發(fā)病率和死亡率、促進(jìn)生長(zhǎng)以及改善肉品品質(zhì)等方面效果顯著。但養(yǎng)殖過(guò)程中違禁、過(guò)度使用獸藥,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體后,容易產(chǎn)生蓄積毒性,嚴(yán)重威脅著人體健康。

劉艷麗等[9]建立了一種靈敏的分析牛奶中5種禁用喹諾酮類藥物的方法。以磁性還原氧化石墨烯(Fe3O4@RGO)作為吸附劑,利用高效液相色譜測(cè)定,在最優(yōu)條件下,LOD為1.0~4.0 ng/L,回收率為86.5%~104.1%,RSD小于5.0%。徐瀟穎等[10]以自制的磁性多壁碳納米管為吸附劑,聯(lián)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蜂蜜中的44種獸藥殘留,回收率為78.0%~105.1%,LOD為0.2~2.0 μg/kg,RSD 為 1.2%~8.9%。董嬋嬋等[11]采用磁性石墨烯納米復(fù)合材料(Fe3O4-G)萃取禽肉中9種非甾體抗炎劑殘留,經(jīng)超高效液相色譜檢測(cè)后,其LOD為0.2~8.2 μg/kg,定量限(LOQ)為0.5~25.4 μg/kg,回收率為 83.3%~104.5%,RSD為1.2%~6.8%。

2.4 食品中重金屬殘留的檢測(cè)

重金屬是指密度大于4.5 g/cm3的金屬,常見的有砷、汞、鉛、鎘、鉻、銀、鎳、銅、金等45種。重金屬?gòu)V泛存在于食品及食品加工過(guò)程中,大多數(shù)重金屬對(duì)人體具有毒害作用,長(zhǎng)期攝入重金屬含量較高的食品可導(dǎo)致人體呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)的疾病發(fā)生[19]。

鞠雙橋[12]以Fe3O4納米粒子為磁芯,在其表面用油酸進(jìn)行修飾作為MSPE的吸附劑,萃取辣木中的鎘、鉛和鈷,在優(yōu)化的條件下,鎘、鉛、鈷的 LOD分別為0.09、0.26、0.54 μg/L,RSD 均低于4.3%。

2.5 食品中其他有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)

MSPE對(duì)食品中苯并芘、鄰苯二甲酸酯類化合物、激素等有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)也有廣泛的應(yīng)用。胡爭(zhēng)艷等[13]建立磁性多壁碳納米管固相萃取結(jié)合超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)嬰幼兒配方奶粉中14種性激素殘留,LOD為 0.02~0.05 μg/kg,RSD為3.5%~7.2%。趙琴等[14]采用簡(jiǎn)單的混合研磨方法制備磁性腐殖酸(MHAs)復(fù)合材料,并將其作為MSPE的萃取劑用于快速分離和富集食用油脂中的苯并芘,LOD為0.04 ng/g。劉柱等[15]以磁性修飾多壁碳納米管作為磁性固相萃取劑富集分離了牛奶中7種性激素和13種孕激素殘留,結(jié)果表明凈化效果良好。周阿蒙等[16]對(duì)白酒中的6種鄰苯二甲酸酯類化合物殘留經(jīng)聚苯乙烯納米磁性高分子材料富集分離后,用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。

3 展望

磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)的諸多優(yōu)點(diǎn)使其在食品、環(huán)境和生物醫(yī)藥領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但由于磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)起步較晚、發(fā)展時(shí)間較短,磁性納米復(fù)合材料制備過(guò)程較為繁瑣,吸附萃取的選擇性、重現(xiàn)性還有待提高;影響磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)效果的因素較多,應(yīng)用其處理樣品時(shí)往往需要經(jīng)過(guò)繁瑣的條件優(yōu)化過(guò)程。因此,發(fā)展高選擇性的新型吸附劑,實(shí)現(xiàn)高通量和自動(dòng)化的在線萃取技術(shù)已成為磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)研究的重要課題。

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