楊悠悠，謝云峰，田菲菲，等

常見食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量及食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移量的測定

楊悠悠，謝云峰，田菲菲，等

目的：臺灣“塑化劑”風(fēng)波以后，增塑劑越來越受到人們的關(guān)注，成為近年食品安全風(fēng)險(xiǎn)重點(diǎn)監(jiān)控對象。本文通過不同食品基質(zhì)中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分離分析方法的優(yōu)化及不同食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑遷移方案的考察，以期將其應(yīng)用于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的日常風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控中。方法：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，優(yōu)化使用液液萃取及固相萃取的樣品前處理方式，進(jìn)行果汁飲料、白酒、牛奶等從簡單到復(fù)雜食品基質(zhì)中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的分離分析方法的建立，提供食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的監(jiān)測評價(jià)手段。此外，將該方法應(yīng)用于食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的遷移研究，以異辛烷為油脂食品模擬物，測定保鮮膜與保鮮袋中16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的遷移量。結(jié)果：通過程序升溫條件、柱流速、進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣模式等一系列條件的優(yōu)化，16種鄰苯二甲酸酯得到了基線分離，采用選擇離子監(jiān)測模式（SIM），以確保分析方法有較高的檢測靈敏度以及減少基質(zhì)干擾。在優(yōu)化的色譜條件下，采用內(nèi)標(biāo)法定量，以各目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比對濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢出限（LOD，3 S/N）范圍為0.005～0.025 μg/mL；峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于2%。對于簡單基質(zhì)的樣品如水樣或果汁飲料等，僅需采用正己烷進(jìn)行提取即可獲得滿意的回收率，16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的回收率范圍為75%～107%。含酒精樣品中，提取前需除去酒精，16種鄰苯二甲酸酯的回收率可獲得顯著提高。對于復(fù)雜基質(zhì)如牛奶樣品，采用乙腈提取，凈化過程則采用無水MgSO4和PSA填料。對于需要日常監(jiān)測的鄰苯二甲酸酯DMP、DBP、DIBP及DEHP，它們的回收率范圍為75%～94%，完全滿足分析需求。在測定食品包裝材料中塑化劑的遷移量時(shí)，采用異辛烷為食品模擬物，以模擬家用儲(chǔ)存油脂食物時(shí)的遷移情況。檢測數(shù)據(jù)表明，保鮮袋基本不存在增塑劑的遷移，而在保鮮膜產(chǎn)品中，塑化劑的遷移行為非常明顯，對于有明確遷移限量標(biāo)準(zhǔn)的DBP和DEHP均存在超標(biāo)情況。另外，作為國家重點(diǎn)監(jiān)測對象的DIBP，其含量也較高，為8.17 mg/kg。因而，保鮮膜在使用過程中應(yīng)避免接觸油脂性食品。結(jié)論：本文建立了用于檢測飲料、白酒及牛奶三類從簡單到復(fù)雜食品基質(zhì)中16種鄰苯二甲酸酯的GC-MS分析方法。采用SIM模式，顯著提高了檢測的靈敏度與選擇性；通過優(yōu)化液液萃取及基質(zhì)分散固相萃取樣品前處理方法，獲得了較高的回收率，可滿足實(shí)際樣品中痕量鄰苯二甲酸酯類塑化劑檢測要求。此外，將所建立的分析方法應(yīng)用于常見食品包裝材料安全性考察，發(fā)現(xiàn)保鮮膜存在顯著的增塑劑遷移現(xiàn)象。該方法簡便、快速、經(jīng)濟(jì)、可靠，適用于對食品及食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的常規(guī)監(jiān)測。

來源出版物：色譜, 2013, 31(7): 674-678

入選年份：2015

超高效液相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜法高通量篩查乳制品中20種鎮(zhèn)靜劑

嚴(yán)麗娟，張潔，潘晨松，等

摘要：食品中獸藥殘留檢測已從單一化合物發(fā)展為多種不同化合物的同時(shí)定性和定量分析。與低分辨的三重四級桿質(zhì)譜不同，高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜能夠采集高質(zhì)量分辨率和高準(zhǔn)確度的全掃描數(shù)據(jù)，目標(biāo)化合物數(shù)目沒有任何限制。利用精確分子量和同位素峰形還可對異常未知峰進(jìn)行準(zhǔn)確的定性分析。鎮(zhèn)靜劑藥物具有抑制躁、鎮(zhèn)吐等作用，可能被添加到奶牛飼料中以促進(jìn)采食，提高飼料轉(zhuǎn)化率，并緩解奶牛熱應(yīng)激，提高產(chǎn)奶量。但是，這類藥物的殘留會(huì)造成過敏、心悸、肝損害等不良反應(yīng)。鑒于我國食品安全的現(xiàn)狀，有必要對更多鎮(zhèn)靜劑進(jìn)行監(jiān)測。本研究中，利用超高效液相色譜/高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜，結(jié)合數(shù)據(jù)庫，建立了乳制品中常見鎮(zhèn)靜劑（唑吡旦、利眠寧、氯氮平、咪達(dá)唑侖、氟西泮、氟哌啶醇、硝西泮、氟硝西泮、異丙嗪、艾司唑侖、安眠酮、諾氟西汀、奧沙西泮、阿普唑侖、利血平、三唑侖、氯丙嗪、替馬西泮、甲硫達(dá)嗪、地西泮）的高通量篩查方法。樣品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白質(zhì)和脂肪，冷凍離心濃縮，經(jīng)超高效液相色譜分離，采用電噴霧離子源，正離子模式，基質(zhì)匹配法進(jìn)行定量分析，可在9 min內(nèi)對20種鎮(zhèn)靜劑進(jìn)行高通量篩查和定量分析。鎮(zhèn)靜劑的質(zhì)量濃度在1～500 mg/L或5～1000 mg/L 范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，檢出限為 0.3～1.5 mg/L，定量限為1～5 mg/L。在5和50 mg/L添加水平時(shí)，平均回收率為76.1%～108.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%～9.0%。利用Target Analysis軟件建立鎮(zhèn)靜劑數(shù)據(jù)庫，并應(yīng)用于加標(biāo)樣品的篩查分析。通過數(shù)據(jù)庫比對，樣品中添加的鎮(zhèn)靜劑被全部篩查出來，鑒定準(zhǔn)確度達(dá)到了100%，保留時(shí)間偏差小于0.1 min，質(zhì)量偏差小于3 mDa，同位素峰形匹配度大于89.5%。國標(biāo)GB/T22993—2008中氯丙嗪和氟哌啶醇的檢出限分別為0.5和0.1 mg/L，而本研究中這兩種鎮(zhèn)靜劑的檢出限均為0.3 mg/L，與國標(biāo)相當(dāng)。由于我國目前尚未對乳制品中鎮(zhèn)靜劑制定限量標(biāo)準(zhǔn)，本研究參考了日本肯定列表的一律標(biāo)準(zhǔn)。本方法中鎮(zhèn)靜劑的檢出限均低于一律標(biāo)準(zhǔn)的限量值（10 mg/L）。因此，本方法完全能夠滿足日常檢測的需要。利用本方法對購自超市的8個(gè)不同品牌的50余份乳制品進(jìn)行了篩查分析，均未檢出陽性樣品。

來源出版物：分析化學(xué), 2013, 41(1): 31-35

入選年份：2015

基質(zhì)固相分散—超快速液相色譜法測定牛肉中磺胺類獸藥

王重洋，王遠(yuǎn)鵬，王寧，等

摘要：磺胺類藥物主要通過外用或作為飼料添加劑而引入動(dòng)物體中。近年來，動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留量超標(biāo)現(xiàn)象十分嚴(yán)重，尤其是在豬、禽、牛等動(dòng)物源食品中。歐盟規(guī)定肉類食品中的磺胺類藥物的MRL為單一磺胺類藥物≤25 μg/kg，磺胺類藥物總量≤100 μg/kg。國際食品法典委員會(huì)與我國農(nóng)業(yè)部2002年12月發(fā)布的235號公告《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量》中規(guī)定動(dòng)物組織中磺胺類藥物的MRL為100 μg/kg?；|(zhì)固相分散（matrix solid phase dispersion，MSPD）是由Barker最先提出的樣品前處理技術(shù)，將樣品均化、預(yù)處理、過濾、凈化、提取過程一并完成，避免了樣品均化、沉淀、離心、濃縮等造成的檢測對象的損失，節(jié)約時(shí)間和溶劑的用量，因此被廣泛應(yīng)用于固體、半固體和高粘性的生物樣品的制備。目前該技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域囊括了動(dòng)物組織及植物樣品。在其發(fā)展過程當(dāng)中，由于其具備無需萃取溶劑、提取條件溫和（室溫和大氣壓）、適用范圍更廣等優(yōu)點(diǎn)，而使得現(xiàn)場處理樣品成為可能?；前奉惈F藥的殘留檢測方法主要有高效液相色譜（HPLC），氣相色譜法（GC），液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），毛細(xì)管電泳法（CE）等。GC需要進(jìn)行樣品衍生操作，不利于實(shí)際樣品的快速分析。HPLC-MS/MS和GC-MS具有準(zhǔn)確性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但儀器價(jià)格昂貴，普及范圍受到限制。CE重現(xiàn)性差，限制了其廣泛應(yīng)用。目前，由于液相色譜儀的普及，液相色譜法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于磺胺類獸藥殘留的檢測。本實(shí)驗(yàn)采用超快速液相色譜（UFLC）對牛肉中磺胺類獸藥殘留進(jìn)行同時(shí)測定。本研究采用基質(zhì)固相分散-超快速液相色譜測定了牛肉組織中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基異惡唑和磺胺間二甲氧嘧啶?；|(zhì)固相分散萃取的最佳條件為：硅藻土為分散劑，6 mL甲醇為洗脫劑，樣品與分散劑的質(zhì)量比為1︰4。方法：的檢出限為4.39～7.82 ng/g，定量限為14.62～26.08 ng/g，4種磺胺化合物回收率為71.73%～113.13%，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～12.7%。實(shí)驗(yàn)建立了牛肉中4種磺胺類獸藥殘留的基質(zhì)固相分散-超快速液相色譜測定方法。采用基質(zhì)固相分散技術(shù)進(jìn)行樣品前處理，具有樣品處理簡單、快速、提取效率高、消耗溶劑少和吸附劑成本低等優(yōu)點(diǎn)，超快速液相色譜技術(shù)也具有高通量樣品分析的能力。

來源出版物：分析化學(xué), 2013, 41(1): 83-87

入選年份：2015

尿液代謝組學(xué)方法研究人參總皂苷治療糖尿病心肌病大鼠作用機(jī)制

谷金寧，牛俊，皮子鳳，等

摘要：利用基于液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的代謝組學(xué)方法，研究人參總皂苷（TG）治療糖尿病心肌?。―CM）大鼠尿液中代謝物的變化，結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法尋找潛在生物標(biāo)記物，考察了人參總皂苷治療糖尿病心肌病大鼠的效應(yīng)機(jī)制。通過建立糖尿病心肌病大鼠模型，隨機(jī)分為模型組和TG給藥組，TG組口服人參總皂苷，模型組和空白對照組給予生理鹽水。連續(xù)給藥12周后收集24小時(shí)尿液樣本，采用快速高分辨液相色譜/四級桿—飛行時(shí)間/質(zhì)譜（RRLC/Q-TOF/MS）技術(shù)對空白組、DCM組和TG組大鼠尿樣的尿液代謝物進(jìn)行分析，采用主成分分析對兩組代謝物進(jìn)行分類，并尋找潛在生物標(biāo)記物，同時(shí)檢測心肌病理超微結(jié)構(gòu)、血液生化指標(biāo)和心肌氧化應(yīng)激水平。TG降低了DCM大鼠心肌超微結(jié)構(gòu)損傷并改善其血脂、血糖及心肌氧化應(yīng)激水平，心肌電鏡結(jié)果提示糖尿病心肌病模型成功建立，TG治療組可改善糖尿病心肌超微結(jié)構(gòu)損傷。TG可通過降低血糖與血脂的水平，保護(hù)心臟免受葡萄糖和脂類代謝產(chǎn)物引起的心肌損傷，并降低心肌氧化應(yīng)激水平。RRLC/Q-TOF/MS檢測結(jié)果表明，DCM組和TG組大鼠的尿液代謝物譜發(fā)生了明顯變化，且兩組能得到很好的區(qū)分，發(fā)現(xiàn)并鑒定了3種生物標(biāo)記物：蛋氨酸亞砜、L-肉毒堿和精氨基琥珀酸。TG可能通過影響糖尿病心肌病大鼠檸檬酸循環(huán)、脂肪酸代謝和氧化應(yīng)激水平，從而對糖尿病心肌病大鼠體內(nèi)的代謝紊亂進(jìn)行調(diào)節(jié)。精氨基琥珀酸經(jīng)精氨基琥珀酸裂解酶作用生成延胡索酸進(jìn)入檸檬酸循環(huán)，而檸檬酸循環(huán)是糖類、脂類、氨基酸的最終代謝通路，精氨基琥珀酸水平異常升高可能是精氨基琥珀酸裂解酶下調(diào)造成，表明檸檬酸循環(huán)可能因缺乏底物的參與而減弱，經(jīng)TG治療后的DCM大鼠尿液中精氨基琥珀酸水平恢復(fù)性下降，這可能是TG對于檸檬酸循環(huán)的調(diào)節(jié)機(jī)制。L-肉毒堿對于給肌肉包括心肌提供能量來說非常關(guān)鍵，L-肉毒堿最重要的代謝功能是轉(zhuǎn)運(yùn)脂肪到肌肉（包括心肌）細(xì)胞的線粒體中用于氧化，這也是心臟大部分能量的來源。TG治療后的DCM大鼠尿液中L-肉毒堿水平升高表明人參總皂苷對于心肌代謝和能量供給的積極作用。蛋氨酸亞砜是蛋氨酸被ROS經(jīng)兩電子依賴機(jī)制氧化產(chǎn)物，被認(rèn)為是體內(nèi)氧化應(yīng)激的一個(gè)生物標(biāo)記物，經(jīng)TG治療后，DCM大鼠尿液中蛋氨酸亞砜減少，這可能是TG一種可能的抗氧化作用機(jī)制。本研究利用基于RRLC/MS的代謝組學(xué)方法研究了人參總皂苷治療糖尿病大鼠的尿液代謝譜變化并檢測了血液生化指標(biāo)和心肌氧化應(yīng)激水平，多元統(tǒng)計(jì)分析表明，疾病模型組與給藥治療組獲得了較好的區(qū)分，找出并鑒定了3個(gè)生物標(biāo)記物蛋氨酸亞砜、L-肉毒堿和精氨基琥珀酸，這些標(biāo)記物的變化趨勢反映了人參總皂苷在檸檬酸循環(huán)、脂肪酸代謝和氧化應(yīng)激上的調(diào)節(jié)作用，闡明了人參總皂苷治療糖尿病心肌病的可能的作用機(jī)制。

來源出版物：分析化學(xué), 2013, 41(3): 371-376

入選年份：2015

定量核磁共振波譜法同時(shí)測定中藥虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的含量

禹珊，郭強(qiáng)勝，王會(huì)琳，等

摘要：目的：虎杖作為常用中藥已收入中國藥典。白藜蘆醇和虎杖苷是虎杖中兩種主要藥效成分，近年來測定這兩種成分主要以HPLC和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用為主。定量核磁共振波譜法（qNMR）簡單、快捷，實(shí)際樣品測定時(shí)可以不使用待測組分的對照品，已先后被各國藥典收錄。本文通過對虎杖樣品進(jìn)行有效的提取和凈化，用定量核磁共振波譜建立同時(shí)測定虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的方法。方法：虎杖樣品以乙醇-水（4︰1，v/v）室溫超聲提取30 min，抽濾、旋干后再用丙酮兩次超聲提取凈化后抽濾并旋干，精密稱取并加入用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定的2,3,5-三碘苯甲酸為內(nèi)標(biāo)（標(biāo)定時(shí)溶劑為氘代二甲亞砜-重水（4︰1，v/v）），在塑料離心管中超聲溶于氘代二甲亞砜-重水（10︰1，v/v）混合溶劑，然后轉(zhuǎn)移至核磁管用定量核磁共振氫波譜法測定。定量峰為6.388～6.391（白藜蘆醇：d，2H）、6.322～6.330（虎杖苷：t，1H），8.329～8.332（內(nèi)標(biāo)2,3,5-三碘苯甲酸：d，1H）和7.917～7.935（鄰苯二甲酸氫鉀：dd，2H）。核磁共振波譜（NMR）采集條件為：脈沖序列zg30，脈沖寬度14.4 μs。選擇延遲時(shí)間5 s，掃描次數(shù)32次。測定樣品的NMR譜圖積分時(shí)，先將NMR譜圖基線調(diào)平，選定峰積分區(qū)間，每個(gè)峰積分3～5次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＜1%時(shí)取平均值。用中國藥典2010版中的絕對定量公式計(jì)算含量。結(jié)果：通過考察實(shí)驗(yàn)條件對測定結(jié)果的影響選定樣品提取與凈化的預(yù)處理?xiàng)l件，以及氘代試劑、內(nèi)標(biāo)、采集參數(shù)等NMR實(shí)驗(yàn)條件。歸屬了樣品與內(nèi)標(biāo)NMR譜圖中的各NMR信號峰。選定的定量峰不受附近峰的干擾，各定量峰的信噪比符合要求。對所建立NMR測定方法進(jìn)行了方法評價(jià)。組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的日內(nèi)與日間精密度（RSD）均小于0.6%。以（樣品/內(nèi)標(biāo)）質(zhì)量比為橫坐標(biāo)（X），NMR定量峰面積比為縱坐標(biāo)（Y），用標(biāo)定后純品評價(jià)的零截距標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為白藜蘆醇：Y＝4.4368X，相關(guān)系數(shù)R＝0.9994；虎杖苷：Y＝1.2885X，R＝0.9995，理論計(jì)算線性曲線的斜率對白藜蘆醇為4.3797，對虎杖苷為1.2803。兩者接近，可以直接用絕對定量模式測定。用線性回歸曲線Y軸截距的偏差與斜率計(jì)算定量NMR方法的檢測限和定量限，白藜蘆醇和虎杖苷的檢測限分別為0.23 g/L和0.24 g/L，定量限評價(jià)還考慮了英國藥典中NMR峰信噪比大于150的要求，結(jié)果白藜蘆醇為0.69 g/L，虎杖苷為1.57 g/L。樣品提取后qNMR方法的回收率結(jié)果白藜蘆醇為99.6%～102.3%（RSD＝1.0%，n＝6），虎杖苷為98.7%～101.1%（RSD＝0.9%，n＝6）。包括樣品提取過程的回收率結(jié)果白藜蘆醇為97.7%～103.5%（RSD＝2.4%，n＝6），虎杖苷為94.5%～99.2%（RSD＝1.6%，n＝6）。實(shí)際測定4種虎杖飲片、超微飲片及配方顆粒樣品中白藜蘆醇含量為3.57～5.69 mg/g；虎杖苷含量為12.73～24.07 mg/g。結(jié)論：建立了qNMR同時(shí)定量中藥虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的方法。所建立的樣品提取方法穩(wěn)定有效，定量NMR方法精密度好，線性評價(jià)顯示可以直接用絕對定量公式計(jì)算含量，定量準(zhǔn)確。可用于虎杖實(shí)際樣品的測定。

來源出版物：分析化學(xué), 2015, 43(1): 69-74

入選年份：2015

固相萃取—高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定養(yǎng)殖海水中23種抗生素

杜鵑，趙洪霞，陳景文

摘要：目的：抗生素因其可導(dǎo)致抗性增加和超級細(xì)菌產(chǎn)生而成為被廣泛關(guān)注的新型環(huán)境污染物。由于環(huán)境基質(zhì)的復(fù)雜性，目前沒有同時(shí)分析多種抗生素的標(biāo)準(zhǔn)方法。已有方法分析的抗生素類別較少，相對耗時(shí)較長，本研究通過優(yōu)化分析和前處理?xiàng)l件，建立了6類23種抗生素的快速分析方法，并用于對養(yǎng)殖海水的分析。方法：取經(jīng)0.45 μm玻璃纖維濾膜過濾的水樣1 L，加入50 ng氘代磺胺甲惡唑，用鹽酸-水溶液（1/1，v/v）調(diào)節(jié)pH至2.5；以流速10 mL/min經(jīng)過用20 mL甲醇、6 mL超純水和6 mL pH為2.5的鹽酸溶液活化的HLB柱進(jìn)行富集，用10 mL超純水淋去雜質(zhì)，氮?dú)獯祾? min后用12 mL甲醇分兩次洗脫。洗脫液在40℃水浴中氮吹至近干，定容至1 mL，并用0.22 μm濾膜過濾。采用Agilent LC1100-6410B液質(zhì)系統(tǒng)進(jìn)行測定，進(jìn)樣量5 μL，柱溫40℃，洗脫梯度以95%A（甲酸0.1%（v/v）-1 g/L甲酸銨水溶液）-5%B（甲醇-乙腈（1/1，v/v））起始，保持3 min，30 min內(nèi)線性變?yōu)?8%B，流速0.3 mL/min；質(zhì)譜檢測采用ESI+/ESI﹣切換多反應(yīng)監(jiān)測模式。結(jié)果：氯霉素類在ESI模式下響應(yīng)較強(qiáng)，而其他5類抗生素相反，因此本方法中選擇正負(fù)離子同時(shí)監(jiān)測，一次完成23種目標(biāo)抗生素分析，減少了分析時(shí)間。比較分離效果，選擇了Waters Xterra柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）。本研究中甲醇做溶劑時(shí)，響應(yīng)值偏低且色譜峰出現(xiàn)前伸現(xiàn)象，而采用初始流動(dòng)相（5%B）時(shí)得到改善，提高了方法靈敏度。前處理中，溶液pH會(huì)影響抗生素的形態(tài)、穩(wěn)定性和與萃取柱填料之間的作用，考察酸性、中性（未調(diào)節(jié)pH）和堿性條件下的萃取效果，確定上樣pH為大部分抗生素回收率最高時(shí)的2.5。洗脫實(shí)驗(yàn)表明，以6 mL甲醇洗脫兩次，可保證較高的回收率，縮短了分析時(shí)間。在處理前添加回收率指示物，并使用空白和平行樣進(jìn)行質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。工作曲線通過測定稀釋成5個(gè)梯度混合標(biāo)準(zhǔn)工作液獲得，所有目標(biāo)物質(zhì)線性相關(guān)系數(shù)（r2）均大于0.995。方法：檢出限（MDL）為0.1～2.9 ng/L（除阿莫西林為8.5 ng/L）。在3個(gè)添加水平下考察方法回收率（n＝3）分別為47.3%～122.2%、53.9%～132.6%、58.6%～125.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%～18.8%、0.6%～14.5%、1.2%～13.8%，顯示本方法具有較好重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。用所建方法對東營地區(qū)5個(gè)海水養(yǎng)殖水樣中的抗生素進(jìn)行分析，共檢出6種抗生素，總質(zhì)量濃度在7.4～378.9 ng/L之間。所檢出抗生素基本涵蓋所有目標(biāo)種類，顯示了實(shí)用性和有效性。結(jié)論：采用固相萃取—高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法技術(shù)建立了水中6類23種抗生素同時(shí)測定的分析方法，MDL為0.1～2.9 ng/L，加標(biāo)回收率為47.3%～132.6%。采用本方法對海水養(yǎng)殖區(qū)5個(gè)養(yǎng)殖池水樣進(jìn)行了檢測，除青霉素類外各類抗生素均有檢出，所建立的方法高效、靈敏、可靠，可用于海水樣中多種抗生素的分析。

來源出版物：色譜, 2015, 33(4): 348-353

入選年份：2015