胡月李強(qiáng)

（天津港保稅區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 天津 300308）

引言

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種檢測(cè)效率非常高、分離能力特別強(qiáng)的氣相色譜技術(shù)。它具有普遍氣相色譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)：例如，準(zhǔn)確度高，靈敏性足等等。同時(shí)，在此基礎(chǔ)之上，它還具備獨(dú)有的特點(diǎn)：能夠?qū)?fù)雜的有機(jī)污染物進(jìn)行詳細(xì)的分析，并做出實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，下文就將對(duì)這項(xiàng)技術(shù)的精要進(jìn)行闡述，并對(duì)其檢測(cè)前的樣品處理做出合理描述，最終根據(jù)實(shí)際情況來(lái)進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用說(shuō)明。

1 簡(jiǎn)述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

1.1 工作原理簡(jiǎn)述

在氣相和固定相當(dāng)中，不同性質(zhì)的物質(zhì)，其分配系數(shù)也有所不同。但是在實(shí)際使用的過(guò)程中，往往是將樣品進(jìn)行混合。然后再利用載氣將樣品帶入到色譜柱當(dāng)中。對(duì)參合的物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)分配，直到色譜柱呈現(xiàn)分離狀態(tài)。這時(shí)候相關(guān)物質(zhì)會(huì)被分解成離子狀態(tài)，此時(shí)再進(jìn)行物質(zhì)檢測(cè)，對(duì)其離子信息、狀態(tài)進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄。

1.2 基本儀器說(shuō)明

在進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用的時(shí)候，使用的儀器主要是氣相色譜-質(zhì)譜儀。氣相色譜質(zhì)譜儀是由質(zhì)譜、接口、色譜等單元所構(gòu)成的。在進(jìn)行基礎(chǔ)分離的時(shí)候，它可以將氣相的分子離子化，其間包含有CI(化學(xué)電離源),EI(電子轟擊源)以及場(chǎng)致電離源等[1]，這些在農(nóng)藥庫(kù)，NIST庫(kù)，揮發(fā)油庫(kù)等等區(qū)域都有重要表現(xiàn)。另外利用的設(shè)備還有質(zhì)量分析器。而質(zhì)量分析器又分為幾個(gè)小類:飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、四級(jí)質(zhì)量分析器、磁質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器及其它質(zhì)量分析器。

2 檢測(cè)前樣品處理方法

為了使得氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用的時(shí)候，可以準(zhǔn)確而快速，檢測(cè)前的樣品準(zhǔn)備是非常重要的。

對(duì)環(huán)境中的有機(jī)污染物樣品進(jìn)行處理，主要有三種方法。第一，固相萃取。通過(guò)將萃取劑選用為液相色譜固定相來(lái)對(duì)水中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行吸附；第二，液-液萃取。將目標(biāo)物質(zhì)放在互不相溶的液體之類，由于其分布規(guī)律是不同的，所以可以對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行層次分離的提取，在進(jìn)行實(shí)際采集的時(shí)候，可以通過(guò)加入無(wú)機(jī)鹽來(lái)進(jìn)行pH值和水相的調(diào)節(jié)；第三，液相萃取。這種萃取方法是基于液液萃取的基礎(chǔ)之上，不過(guò)它是基于不同相之間的分配富集原理[2]。

3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用

3.1 檢測(cè)空氣當(dāng)中的有機(jī)污染物

空氣中的有機(jī)物污染物數(shù)量一般是相對(duì)較多的。甲醛、苯酚、芳香烴、苯類化合物、鹵代烴和酚類化合物等等都是有機(jī)污染物的源頭，由于酚類化合物可以導(dǎo)致人體產(chǎn)生腹瀉、嘔吐的癥狀，所以本次以酚類化合物檢測(cè)為例。利用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，需用Tenax采樣管對(duì)目標(biāo)區(qū)域的空氣進(jìn)行采集。用甲醛來(lái)對(duì)采集樣品進(jìn)行處理，在洗脫液當(dāng)中加入萘D-8作為內(nèi)在標(biāo)準(zhǔn)，然后再利用儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，就可以對(duì)空氣中的酚類化合物含量進(jìn)行詳細(xì)檢測(cè)分析，這種檢測(cè)技術(shù)是相對(duì)于比較靈敏的。而如果是對(duì)于芳香烴、鹵代烴、苯類化合物這些污染物進(jìn)行檢測(cè)的話，則可以使用二次熱解吸收—?dú)庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，它是一種基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)上的改進(jìn)。在對(duì)空氣中的VOCs污染情況進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，具有比較高的靈敏度和準(zhǔn)確性。而在對(duì)乙苯、甲苯、二甲苯、鄰二甲苯和苯這五種有機(jī)化合物進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，一般情況下，它們的污染值都在1ng－7ng之間，相對(duì)誤差小于10%。

3.2 檢測(cè)水中的有機(jī)污染物

一般情況下，出現(xiàn)在水中的有機(jī)污染物的主要來(lái)源是工業(yè)污廢水的排放和農(nóng)作物種植過(guò)程中農(nóng)藥劑的使用。由于噴灑農(nóng)藥后，農(nóng)作物上的農(nóng)藥殘留是具有高生物積累性和高穩(wěn)定性的，所以本次檢測(cè)將以農(nóng)藥殘留物為例。在氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用的基礎(chǔ)之上，合理利用攪拌棒來(lái)對(duì)樣品上的農(nóng)藥殘留物質(zhì)(環(huán)氧七氯、艾氏劑、硫丹硫酸鹽、p,p-滴滴伊等等有機(jī)農(nóng)藥污染物)進(jìn)行吸附、萃取。這種萃取方法相對(duì)偏差不會(huì)超過(guò)13%，相關(guān)含氯農(nóng)藥的回收率保持在52%到117%的范圍之內(nèi)。

結(jié)語(yǔ)

隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，人們對(duì)于居住的生活環(huán)境有了各種各樣的要求，為了有效的檢測(cè)出其間含有的有機(jī)污染物含量水平和種類數(shù)量，我國(guó)相關(guān)研究人員一直在此領(lǐng)域類不斷的探索當(dāng)中，減少相關(guān)有機(jī)污染物對(duì)人體產(chǎn)生的危害。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)就是檢測(cè)有機(jī)污染物技術(shù)中比較優(yōu)越的一種，高效、快速檢測(cè)是它的特點(diǎn)，所以在環(huán)境有機(jī)污染物檢測(cè)方面氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用將十分廣泛。

參考文獻(xiàn)

[1]蔣國(guó)龍,高姍姍.探討氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境有機(jī)污染物檢測(cè)中的應(yīng)用[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2015(02):76-77.

[2]史亞利,魏東斌,阮挺,楊瑞強(qiáng),王亞韡,李英明,蔡亞岐.新型污染物的環(huán)境質(zhì)譜技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國(guó)科學(xué):化學(xué),2014,44(05):710-718.