王金明,王 勇,鄧臘云,陳澤君,范友華
秸稈是農(nóng)作物生產(chǎn)系統(tǒng)中一項(xiàng)重要的生物資源。據(jù)估計(jì),全世界每年可產(chǎn)生近 20 億 t 秸稈。作物秸稈的全資源利用,既涉及到廣大農(nóng)村的千家萬戶和整個(gè)農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中土壤肥力、水土保持、環(huán)境安全等可持續(xù)發(fā)展問題,也涉及到如何合理規(guī)劃使用秸稈資源,使其高效高值開發(fā)利用。中國作為農(nóng)業(yè)大國,也是秸稈資源最為豐富的國家之一,每年生產(chǎn)超過 6.4 億 t 的秸稈,且隨著農(nóng)作物產(chǎn)量的不斷提高,秸稈產(chǎn)量也將隨之增加[1-3]。豐富的農(nóng)作物秸稈資源是寶貴的可再生資源,“用則利,棄則害”,加快推進(jìn)秸稈綜合利用,對于穩(wěn)定農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡,促進(jìn)可持續(xù)發(fā)展,具有十分重要的意義。
人造板工業(yè)作為森林資源高消耗行業(yè),對林木資源需求巨大,將稻秸稈應(yīng)用于人造板生產(chǎn)中不僅可以減少對森林資源的消耗,降低對木材資源的依賴,而且對森林資源的可持續(xù)發(fā)展及秸稈資源的高效高值利用、變廢為寶有重大的促進(jìn)作用。稻秸稈外表面有一層致密的表皮組織,其細(xì)胞由充滿 SiO2的硅細(xì)胞和栓細(xì)胞組成。由于礦質(zhì)化和栓質(zhì)化的影響,表皮形成蠟質(zhì)層,施膠后膠液難以透過蠟質(zhì)層進(jìn)入秸稈內(nèi)部,與秸稈內(nèi)部大分子反應(yīng)能力大大降低,膠合過程中難以形成有效的“膠釘”,直接影響其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度[4-6]。同時(shí),人們對甲醛釋放危害問題的日益關(guān)注,對無醛型人造板的需求也日漸增強(qiáng)。因此,大豆基膠粘劑作為一種無甲醛添加的環(huán)保型膠粘劑,其研究和應(yīng)用前景廣闊。本研究以稻秸稈為主要原料,利用堿法預(yù)處理,采用實(shí)驗(yàn)室自制大豆基膠粘劑,制備無醛型稻秸稈人造板材。運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化熱壓工藝條件,建立熱壓工藝與板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度之間的數(shù)學(xué)模型,獲得最優(yōu)的熱壓工藝參數(shù),為稻秸稈的進(jìn)一步高值高效利用提供參考。
(1)稻秸稈原料。實(shí)驗(yàn)用稻秸稈來源于湖南省懷化市會同縣漠濱鄉(xiāng)。秸稈原料含水率為 10%左右,用小型粉碎機(jī)將其粉碎至粒度為 0.5~4 cm。將粉碎的秸稈置于 8% 的 NaOH 溶液中加熱處理 50 min 后晾干,然后在烘箱中干燥至含水率3%~5%,備用。楊木原料含水率 8%~12%,用小型粉碎機(jī)將其粉碎至粒度為 0.5~4 cm,備用。
(2)大豆基膠粘劑。將脫脂豆粉水解后,利用堿法降解,然后按照質(zhì)量比豆膠 75%、水性聚氨酯 20%、復(fù)合防水劑 3%、防腐劑 2% 的比例攪拌 30 min 后制成大豆基膠粘劑。
1.2.1 工藝流程 板材設(shè)計(jì)幅面為 400 mm×400 mm,厚度為 10 mm。稻秸稈人造板生產(chǎn)工藝流程如圖 1 所示。設(shè)定秸稈刨花板密度為 700 kg/m3。
圖1 稻秸稈人造板生產(chǎn)工藝流程Fig.1 Production scheme of rice straw panels
1.2.2 熱壓工藝參數(shù)的確定 影響板材性能的主要因素為膠粘劑種類、施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間。對大豆基膠粘劑而言,其固含量低,施膠量比傳統(tǒng)脲醛膠高,且熱壓時(shí)間相對越長,對其固化更有利[7-9];其為蛋白質(zhì)膠粘劑,熱壓溫度過高,會使蛋白質(zhì)降解,不利于其固化。熱壓壓力和熱壓時(shí)間對膠的固化也有一定影響。因而本研究主要選定施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度及熱壓時(shí)間 4 個(gè)因素。在前期探索性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定了各影響因素合適的條件范圍,施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 10%~18%、2.0~4.0 MPa、110~130 ℃、20~40 s/mm,以板材的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度作為響應(yīng)值。試樣內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度按照國標(biāo) GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法檢測。
1.2.3 熱壓工藝實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 選用施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間作為影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度(IB)的考察因素,根據(jù)熱壓工藝參數(shù)合適的條件范圍,以 +1、0、-1 分別代表高、中、低水平。各實(shí)驗(yàn)因素水平與編碼見表 1。采用 Box-Benhnken(BBD)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度(IB)為響應(yīng)值,利用 Design-Expert 10.0.2 軟件設(shè)計(jì)四因素三水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)。共設(shè) 29 個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,建立二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型,得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的最大值。
表1 實(shí)驗(yàn)因素水平和編碼Tab.1 The response surface of level of factors
為了驗(yàn)證通過響應(yīng)面曲線優(yōu)化得出的最優(yōu)工藝條件及其預(yù)測最優(yōu)值的準(zhǔn)確性和有效性,在最優(yōu)工藝條件下進(jìn)行 3 次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),并將其平均值作為最終的結(jié)果,驗(yàn)證優(yōu)化模型的可靠性。
采用 Design-Expert 10.0.2 軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析和極性二次回歸分析。
響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 2,方差分析結(jié)果見表 3。由表 3 可知:X1,X3、X4、X1X3、X23、X24對板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響極顯著,說明施膠量、熱壓溫度和熱壓時(shí)間是熱壓過程中影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的重要控制因素;施膠量與熱壓溫度的交互效應(yīng)極顯著,其它因素之間的交互效應(yīng)不顯著。
從表 3 中還可以看出,在影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的熱壓工藝中,對其影響的主次順序依次是熱壓時(shí)間、熱壓溫度、施膠量和熱壓壓力。失擬項(xiàng)體現(xiàn)的是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型不相符的情況,本實(shí)驗(yàn)失擬項(xiàng)的 p 值為 0.098 9,沒有顯著性意義,說明數(shù)據(jù)中沒有異常點(diǎn),準(zhǔn)確可靠。
通過極性二次回歸分析,將 4 個(gè)因素經(jīng)過多項(xiàng)式擬合得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度Y的回歸方程:這個(gè)模型的 R2值為 0.944 8,說明模型方程可解釋 94.48% 的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度變化,表明方程擬合性好[10-13]。
表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The experiment results of response surface
表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析Tab.3 The variance analysis of response surface
續(xù)表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析Continued Tab.3 The variance analysis of response surface
根據(jù)擬合模型繪制的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度三維響應(yīng)面圖見圖 2。圖 2 為響應(yīng)值內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度與因素施膠量、熱壓時(shí)間、熱壓溫度和熱壓壓力構(gòu)成的圖形。每個(gè)圖形均對 2 個(gè)不同因素之間的交互作用進(jìn)行分析,另外 2 個(gè)不同因素固定在零水平位置。圖 2 可直觀反映各因素對響應(yīng)值內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響。響應(yīng)面曲面趨勢越陡,其對響應(yīng)值影響越顯著;趨勢越平緩,影響越小。施膠量與熱壓溫度的交互作用曲線趨勢最陡,說明施膠量與熱壓溫度的交互作用對響應(yīng)值的影響最顯著。這與表 3 中 X1X3對應(yīng)的 p 值統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯著性為極顯著相對應(yīng),而表 3 中施膠量和熱壓溫度對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響也極顯著,說明經(jīng)過堿處理,秸稈對水溶性膠粘劑的浸潤性雖然得到了一定的改善,但是與木材相比,依然較差[14-15]。熱壓時(shí)間與熱壓壓力、熱壓溫度的曲線趨勢較平緩,說明熱壓時(shí)間與熱壓壓力、熱壓溫度之間的交互作用不顯著,對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響也較小。這與表 3 中的X2X3、X2X4對應(yīng)的 p 值統(tǒng)計(jì)結(jié)果不顯著相呼應(yīng)。
圖2 各因素之間交互作用的響應(yīng)面圖Fig.2 Response surface plots for the effects of cross-interactions among the factors
通過對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度 Y 的擬合方程求解,得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的預(yù)測值為 0.52 MPa,此時(shí)施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14.42%、3.32 MPa、125.76 ℃、27.94 s/mm。根據(jù)預(yù)測的最優(yōu)工藝參數(shù),取整數(shù)值得到施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14%、3 MPa、126 ℃、28 s/mm。在此工藝條件下制備板材,對板材的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行檢測,以驗(yàn)證響應(yīng)面分析模型的可行性。結(jié)果顯示,內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度平均值為 0.51,預(yù)測值與實(shí)際值相近,說明采用響應(yīng)面優(yōu)化的制備工藝可行。
(1)通過建立板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度與施膠量、熱壓壓力、熱壓時(shí)間和熱壓溫度之間的二次多元回歸模型,得到了最優(yōu)的熱壓工藝條件,其施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14%、3 MPa、126 ℃、28 s/mm,模型預(yù)測最優(yōu)值為 0.52 MPa。
(2)通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),在預(yù)測最優(yōu)工藝條件下內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度平均值為 0.51 MPa,預(yù)測值與平均值的誤差率僅為 1.6%,說明該模型合理可靠,具有實(shí)用價(jià)值。
(3)秸稈經(jīng)過堿處理后,其對膠粘劑的浸潤性與木材相比依然較差,因而施膠量、熱壓溫度對其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度影響極顯著,其交互影響也極顯著。
(4)最優(yōu)條件下得到的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 21723-2008 規(guī)定的指標(biāo)要求。
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