郝文靜 周偉芳

（濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司）

拉伸力學(xué)性能是塑料包裝材料的基本力學(xué)性能，也是國家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和企業(yè)關(guān)注的重點質(zhì)量指標(biāo)，在幾乎所有涉及到塑料薄膜物理機(jī)械性能的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中都對拉伸性能有規(guī)定與要求。塑料薄膜及塑料包裝成型品拉伸力學(xué)性能均需滿足相應(yīng)的產(chǎn)品需求。

1.拉伸力學(xué)性能檢測能力的保證

檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性不僅影響材料性能的評價、影響生產(chǎn)工藝的調(diào)整，同時也跟產(chǎn)品合格與否有著密切的關(guān)聯(lián)，如何才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)與企業(yè)實驗室共同關(guān)注的重點。對于拉力試驗而言，常用的檢測結(jié)果保證途徑有設(shè)備檢定、能力驗證、測量審核和實驗室間比對。

設(shè)備狀態(tài)的穩(wěn)定是試驗正常進(jìn)行的前提。拉力機(jī)一般根據(jù)JJG139-2014《拉力、壓力和萬能試驗機(jī)》進(jìn)行檢定。該檢定規(guī)程對拉力機(jī)的示值誤差、示值重復(fù)性、夾持裝置同軸度、零點漂移、位移示值等均有檢定。一般情況下，設(shè)備檢定要送到具有檢定資質(zhì)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)或者第三方檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定。

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先設(shè)計的準(zhǔn)則評價參與者某檢測項目的檢測能力[1]。而測量審核是參加者對被測樣品進(jìn)行實際測試，組織者將參加者的測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動。測量審核是能力驗證計劃的有效補(bǔ)充，是“一對一”的能力驗證[2]。實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進(jìn)行測量或檢測的組織、實施和評價[3]。能力驗證和測量審核本質(zhì)上也是實驗室間比對活動的一種形式。能力驗證、測量審核、實驗室間比對不僅可以從側(cè)面對設(shè)備狀態(tài)進(jìn)行評價，并且可以對實驗室的檢測流程、檢測環(huán)境、檢測人員能力等綜合水平進(jìn)行核查，是行之有效的檢測質(zhì)量控制手段。

對于塑料包裝材料，尤其是塑料薄膜拉伸性能來說，可參加的能力驗證或測量審核很少。為了幫助實驗室對自身檢測能力進(jìn)行評價，彌補(bǔ)能力驗證空白，第四屆濟(jì)南蘭光全球?qū)嶒炇议g數(shù)據(jù)比對活動中新增了塑料薄膜拉伸性能數(shù)據(jù)比對。從檢測結(jié)果上來看，塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測水平存在一定的問題，檢測數(shù)據(jù)具有分散性，甚至存在錯誤數(shù)據(jù)。下面就本次拉伸力學(xué)性能實驗室間比對中發(fā)現(xiàn)的問題及檢測現(xiàn)狀進(jìn)行總結(jié)分析，希望能對塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測的提高提供借鑒。

2.拉伸力學(xué)性能實驗室間比對測試方法

1）檢測樣品：已通過均勻性檢查和穩(wěn)定性檢查的塑料薄膜。試樣厚度由參與者依據(jù)GB/T6672-2001精確測試。

2）試樣參數(shù)：樣品需裁切成寬度為15mm，長度不小于150mm的長條形試樣，標(biāo)線距離為100mm。試驗速度：300mm/min。

3）實驗室環(huán)境條件：23℃±2℃，50%RH±10%RH。

4）試驗步驟：樣品進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后，將試樣置于試驗機(jī)的兩夾具中，使試樣的縱軸與上、下夾具中心連線相重合，并且要松緊適宜，以防止試樣滑脫和斷裂在夾具內(nèi)。按要求的速度啟動試驗機(jī)進(jìn)行試驗，直到試樣斷裂，測量這一過程中試樣承受的最大負(fù)荷。若試樣斷裂在標(biāo)線外的部位時，此試樣作廢，另取試樣重作。

5）測試結(jié)果：拉伸性能需記錄最大拉斷力及拉伸強(qiáng)度2個結(jié)果。拉斷力是在拉伸試驗過程中出現(xiàn)的最大力值，拉伸強(qiáng)度是試樣單位橫截面積上能夠承受的最大拉斷力，即拉伸強(qiáng)度是拉斷力與試樣橫截面積（寬度×厚度）的比值。測試結(jié)果至少保留至小數(shù)點后2位。

6）結(jié)果評價：通過ISO5725.2-1994《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》中推薦的格拉布斯檢驗法（Grubbs）和科克倫(Cochran)檢驗法來對各實驗室檢測結(jié)果進(jìn)行評價。數(shù)據(jù)評價時先分別利用Cochran檢驗法和Grubbs檢驗法將檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差離群值和檢測平均值離群值剔除。然后再對剩余的數(shù)據(jù)根據(jù)相應(yīng)的檢驗法進(jìn)行分析評價。

結(jié)合采用GB/T 15483.1-1999《利用實驗室間比對的能力驗證第1部分:能力驗證計劃的建立和運作》中的Z比分?jǐn)?shù)法對各參加者檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行評價：

|Z|≤2滿意結(jié)果

2＜|Z|＜3結(jié)果可疑

|Z|≥3不滿意或離群

3.檢測數(shù)據(jù)整體情況

本次比對活動得到了各實驗室的積極響應(yīng)，共有59家實驗室共提交62組檢測結(jié)果，其中國內(nèi)相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)23所，企業(yè)單位及科研院校32家，國外實驗室4家。薄膜拉伸性能實驗室間比對中應(yīng)用的檢測設(shè)備主要來自于濟(jì)南蘭光、美國Instron英斯特朗、美國MTS美特斯、德國ZWICK、英國LLOYD勞埃德、廣州標(biāo)際、廣州廣才、日本東洋精機(jī)、承德金建等廠家。本次活動涉及各類檢測機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備廠家范圍廣，設(shè)備型號眾多，檢測數(shù)據(jù)具有廣義參考性，能反映當(dāng)前塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測水平現(xiàn)狀。

通過Cochran檢驗法和Grubbs檢驗法對各實驗室檢測結(jié)果進(jìn)行評價，拉斷力檢測項目有5家實驗室檢測結(jié)果可疑，3家實驗室檢測結(jié)果離群；拉伸強(qiáng)度檢測項目有1家實驗室檢測結(jié)果可疑，7家實驗室檢測結(jié)果離群。另外，通過Z比分?jǐn)?shù)對結(jié)果進(jìn)行評價時，拉斷力檢測項目有3家實驗室檢測結(jié)果可疑，3家實驗室檢測結(jié)果離群；拉伸強(qiáng)度檢測項目有4家實驗室檢測結(jié)果可疑，1家實驗室檢測結(jié)果離群。

表1 塑料薄膜拉伸力學(xué)性能實驗室間比對數(shù)據(jù)統(tǒng)計

4.實驗室間比對檢測結(jié)果分析

通過對拉斷力檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，我們發(fā)現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)近似符合正態(tài)分布，但具有一定的離散型（拉斷力數(shù)據(jù)分布直方圖見圖1），可以采用Cochran和Grubbs檢驗法進(jìn)行比對數(shù)據(jù)的分析。從數(shù)據(jù)分布圖中可以直觀看出本次檢測數(shù)據(jù)集中在80N左右，有三個數(shù)據(jù)明顯偏大，這三個數(shù)據(jù)也正是通過Grubbs檢驗法剔除的離群值及錯誤值。本次拉斷力檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常的主要原因概括起來有以下幾點：

1）數(shù)據(jù)偏大。數(shù)據(jù)偏大一般是設(shè)備狀態(tài)不正常造成的，例如設(shè)備力值傳感器出現(xiàn)誤差。另一種情況是取樣寬度不夠準(zhǔn)確，樣品比要求寬度偏大，此時會導(dǎo)致檢測結(jié)果稍有所偏大，除非取樣錯誤，才會導(dǎo)致結(jié)果的明顯增加，這種情況極少發(fā)生。對于力值明顯較中位值偏大的實驗室，應(yīng)積極排查影響因素，對拉力機(jī)狀態(tài)進(jìn)行評估檢查。

2）數(shù)據(jù)偏小。數(shù)據(jù)偏小與拉斷力測試的特殊性有密切關(guān)系。其主要原因是拉斷力容易受到取樣、夾樣等操作因素的影響而導(dǎo)致測量力值小于實際力值。檢測過程中常出現(xiàn)的問題有：

a.取樣不夠規(guī)范。取樣時樣品邊緣有毛刺，樣品不夠完整導(dǎo)致檢測樣品力值減?。蝗訉挾炔粔?，力值偏小。為防范該問題的發(fā)生，實驗室在制樣后、檢測前均應(yīng)對待測試樣進(jìn)行檢查，確定取樣方向是否正確、取樣寬度是否符合要求、樣品邊緣是否平滑等因素。

b.操作人為誤差?，F(xiàn)在很多拉力機(jī)在試驗啟動的同時會對力值進(jìn)行清零。如夾樣過緊，則樣品提前受力，試驗啟動時該力值被清除，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏小。夾樣是試驗操作中人為影響因素最大的一個環(huán)節(jié)。在將樣品夾持到試驗機(jī)時，要確保樣品中心軸與拉力方向同軸，樣品不應(yīng)出現(xiàn)扭曲、歪斜、明顯的過緊或松弛等問題。

c.另外，設(shè)備狀態(tài)有偏差，力值傳感器不準(zhǔn)確，也是導(dǎo)致所測力值數(shù)據(jù)偏小的一個原因。

因此，如檢測數(shù)據(jù)偏小，實驗室需要從設(shè)備狀態(tài)、取樣、夾樣等多個環(huán)節(jié)進(jìn)行問題排除。

圖1 拉斷力檢測數(shù)據(jù)分布直方圖

拉伸強(qiáng)度由拉斷力根據(jù)相關(guān)公式進(jìn)行換算，影響因素比較復(fù)雜。在本次比對中，有部分實驗室拉斷力檢測結(jié)果正常，但是拉伸強(qiáng)度結(jié)果卻是離群甚至錯誤。經(jīng)了解分析，該問題主要是由于樣品厚度測試有誤，或者參數(shù)設(shè)置有誤而造成的。例如，試驗時直接采用設(shè)備默認(rèn)參數(shù)，未對厚度、寬度等數(shù)據(jù)進(jìn)行修改。如出現(xiàn)該問題，實驗室應(yīng)積極組織人員培訓(xùn)，對拉伸強(qiáng)度檢測方法、設(shè)備使用等內(nèi)容進(jìn)行培訓(xùn)，提高檢測員檢測能力。

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總結(jié)

拉伸力學(xué)性能測試是塑料薄膜常規(guī)檢測項目，也是各企業(yè)、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)嚴(yán)加把控的重點項目。通過濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司包裝安全檢測中心本次組織的塑料薄膜拉伸性能實驗室間比對，可以看出業(yè)內(nèi)塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測能力良莠不齊，部分實驗室設(shè)備狀態(tài)存在問題，部分實驗室檢測人員操作不夠嚴(yán)謹(jǐn)，對設(shè)備不夠熟悉。而拉伸強(qiáng)度的比對結(jié)果從側(cè)面反映出厚度測試同樣存在測量誤差，應(yīng)引起各實驗室的重視。

本次實驗室間比對活動在為各實驗室檢測能力提供自查平臺的同時，也給各實驗室敲響了警鐘，數(shù)據(jù)有偏差的實驗室通過本次活動可以及時啟動糾正措施，防止按照錯誤檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量控制而帶來的成本損失或者質(zhì)量問題風(fēng)險。本次活動也使得各實驗室能夠重新審視與重視拉伸力學(xué)性能測試的各個環(huán)節(jié)，防微杜漸。

[1]毛燕,閆林.實驗室參加能力驗證活動的意義分析[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2014(9):2958-2961.

[2]張鵬杰.測量審核指定機(jī)構(gòu)管理的思考[J].中國認(rèn)證認(rèn)可,2010(5):52-53.

[3]王民學(xué),李維鈞.加強(qiáng)實驗室間比對的能力驗證確保實驗室的持續(xù)能力[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理,2004,12(5):52-52.