熊 霞， 施國中， 梅自力， 孔垂雪

(1.農(nóng)業(yè)部沼氣科學(xué)研究所， 成都 610041； 2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 成都 610041)

玉米秸稈粒度對沼氣發(fā)酵浮渣結(jié)殼層特性的影響

熊 霞1，2， 施國中1，2， 梅自力1，2， 孔垂雪1，2

(1.農(nóng)業(yè)部沼氣科學(xué)研究所， 成都 610041； 2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 成都 610041)

秸稈沼氣工程因原料的難降解性和特殊的物理性質(zhì)，導(dǎo)致工程在運(yùn)行中易出現(xiàn)原料上浮結(jié)殼，分解率低，出料困難等問題。文章以3種粒度玉米秸稈為原料，進(jìn)行批式試驗(yàn)，研究秸稈粒度與發(fā)酵浮渣形成的相關(guān)性。結(jié)果表明：粒度與產(chǎn)氣潛力呈負(fù)相關(guān)，與發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度、結(jié)殼層失水厚度呈正相關(guān)，與破殼強(qiáng)度也呈正相關(guān)。綜上，小粒度玉米秸稈是最優(yōu)的發(fā)酵原料。

玉米秸稈； 沼氣發(fā)酵； 浮渣結(jié)殼

據(jù)2016年《中國統(tǒng)計(jì)年鑒》數(shù)據(jù)分析，玉米秸稈是我國產(chǎn)量最豐富的農(nóng)業(yè)廢棄物，近十年秸稈產(chǎn)量逐年增加，到2015年已經(jīng)達(dá)到 26955.84萬噸。大量秸稈需要及時(shí)有效的處理，否則會(huì)造成環(huán)境的嚴(yán)重污染[1]。秸稈含有大量的有機(jī)物，利用沼氣發(fā)酵技術(shù)能使其得到有效的降解，同時(shí)獲得生物質(zhì)能。由于秸稈密度小流動(dòng)性差，在沼氣發(fā)酵裝置中易出現(xiàn)上浮結(jié)殼現(xiàn)象，不僅嚴(yán)重影響了產(chǎn)氣效率，還會(huì)導(dǎo)致出料困難等一系列問題，嚴(yán)重制約了秸稈沼氣工程的持續(xù)發(fā)展[2]。目前，一些學(xué)者對結(jié)殼的成因及危害進(jìn)行了較多的研究[3-9]，還有一部分學(xué)者研究出一些結(jié)殼的處置方法[10-12]，但目前尚鮮見對結(jié)殼特性方面的研究，這導(dǎo)致已出現(xiàn)的破殼技術(shù)依據(jù)不足且具有較強(qiáng)的主觀意識，只是定性的對破殼做出一定研究。因此本文對不同粒度玉米秸稈沼氣發(fā)酵結(jié)殼層的特性進(jìn)行了相關(guān)的研究，以期為秸稈的能源化利用和大中型秸稈沼氣工程的建設(shè)提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

發(fā)酵原料取自成都市雙流縣附近農(nóng)田風(fēng)干玉米秸稈，接種物取自成都市附近某運(yùn)行中的秸稈沼氣工程厭氧發(fā)酵活性污泥。原料及接種物特性見表1。

表1 原料及接種物特性

1.2 試驗(yàn)裝置

沼氣發(fā)酵裝置為總?cè)莘e54.4 L的自制式有機(jī)玻璃發(fā)酵罐，發(fā)酵裝置總高59 cm，內(nèi)徑34 cm，試驗(yàn)時(shí)控制有效容積21.78 L，有效高度24 cm；采用加熱器在自制式鋼化玻璃水浴缸內(nèi)進(jìn)行水浴加熱；采用溫控探頭進(jìn)行恒溫35℃±1℃控制；采用LML-1濕式氣體流量計(jì)計(jì)量產(chǎn)氣量；實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

1.水俗缸； 2.發(fā)酵罐； 3.出氣管； 4.濕式氣體流量計(jì)； 5.加熱器； 6.循環(huán)泵; 7.溫控探頭; 8.控制箱圖1 厭氧發(fā)酵實(shí)驗(yàn)裝置圖

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)采用中溫35℃±1℃批式發(fā)酵工藝，分別設(shè)3個(gè)試驗(yàn)組和1個(gè)空白對照組。試驗(yàn)組以不同粒度(5 cm，2 cm和過篩10目)玉米秸稈配制成總固體TS濃度為6%，接種物體積為50%，總有效體積為21.78 L的混合發(fā)酵物，空白對照組為僅加接種物，補(bǔ)加清水至21.78 L刻度線的混合發(fā)酵物。攪拌均勻后，在相同的環(huán)境下，進(jìn)行為期60 d厭氧發(fā)酵試驗(yàn)。

1.3.2 測試項(xiàng)目

產(chǎn)氣量測定：采用LML-1濕式氣體流量計(jì)計(jì)量，每天定時(shí)記錄。

TS(總固體含量)測定：采用烘干恒重法測定，將樣品在105℃±5℃下烘至恒重，計(jì)算樣品除水分后干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[13]。

VS(揮發(fā)性固體含量)測定：采用重量法測定，將TS測定后恒重的總固體在600℃下燒至恒重，計(jì)算揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[13]。

甲烷含量測定: 采用BIOGAS 5000型沼氣分析儀隔天定時(shí)測定。

pH 值:采用pHS-3C型pH計(jì)測定。

發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度與結(jié)殼層失水厚度測定：采用發(fā)酵罐表面的米尺每日定時(shí)測定。

破殼強(qiáng)度測定：首先負(fù)荷加載，再調(diào)節(jié)好質(zhì)量容瓶，然后勻速緩慢使之與結(jié)殼層中心位置靠攏，接觸后松放細(xì)繩，之后不斷對質(zhì)量容瓶增加荷載，直至浮渣層被破壞，記錄破壞荷載值，測算出破殼強(qiáng)度[14]。

破壞強(qiáng)度計(jì)算，破壞強(qiáng)度按公式(1)計(jì)算：

δ=P/F

(1)

式中：δ為破壞強(qiáng)度，kPa；P為破壞荷載，N；F為橫截面積，cm2。

F=πb2

(2)

式中：b為質(zhì)量容瓶半徑，cm。

電鏡觀測：采用JSM-7500F型掃描電鏡觀測。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同粒度玉米秸稈沼氣發(fā)酵產(chǎn)氣潛力分析

從表2中可以看出，3種粒度玉米秸稈的平均甲烷含量非常相近，都在58%～59%之間，而甲烷含量(體積分?jǐn)?shù)>50%)可作為沼氣發(fā)酵試驗(yàn)穩(wěn)定運(yùn)行的標(biāo)志，表明3組試驗(yàn)發(fā)酵運(yùn)行良好，且所產(chǎn)生沼氣的燃燒品質(zhì)都較優(yōu)。

表2 3種粒度玉米秸稈產(chǎn)氣潛力指標(biāo)

通過玉米秸稈的TS含量和VS含量、發(fā)酵罐有效容積和總產(chǎn)氣量可以計(jì)算出原料的TS和VS 產(chǎn)氣率、原料產(chǎn)氣率，結(jié)果見表2。從表中可知，過篩10目的TS和VS產(chǎn)氣率、原料產(chǎn)氣率均最大，分別比5 cm和2 cm高27.10%，3.84%。由此可知，相同條件下，玉米秸稈粒度越小，產(chǎn)氣效果越好。

2.2 結(jié)殼層的動(dòng)態(tài)物理形態(tài)分析

實(shí)驗(yàn)過程中測定的發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度與結(jié)殼層失水厚度3個(gè)指標(biāo)用來評價(jià)結(jié)殼層的動(dòng)態(tài)物理形態(tài)。靜態(tài)厭氧發(fā)酵條件下的發(fā)酵料液，缺乏攪拌時(shí)會(huì)自然沉淀分層，從上往下分別為浮渣層、上清液層、活性層和沉淀層[5]。發(fā)酵物總厚度是指從發(fā)酵罐體底部至罐體中發(fā)酵物最頂部的高度，包括浮渣層、上清液層、活性層和沉淀層；結(jié)殼層厚度就是發(fā)酵罐體中懸浮秸稈的厚度，即浮渣層；結(jié)殼層失水厚度是結(jié)殼層厚度中，位于水位線上的部分。詳見圖2。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中測得的發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度與結(jié)殼層失水厚度3個(gè)指標(biāo)的數(shù)據(jù)見表3。

表3 3種粒度玉米秸稈結(jié)殼層的動(dòng)態(tài)物理形態(tài)指標(biāo)

圖2 發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度與結(jié)殼層失水厚度示意圖

2.2.1 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)酵物總厚度的變化過程

在設(shè)計(jì)試驗(yàn)階段，5 cm，2 cm和過篩10目組設(shè)計(jì)發(fā)酵物總厚度都是控制在24 cm；試驗(yàn)啟動(dòng)時(shí)，5 cm，2 cm和過篩10目組發(fā)酵物總厚度漲至31 cm，29 cm和25 cm，這可能是玉米秸稈漂浮在發(fā)酵液上增加了發(fā)酵總高度的原因；在試驗(yàn)第4天，第2天和第2天，5 cm，2 cm和過篩10目組發(fā)酵物總厚度逐步增加到最大值，為34 cm，32 cm和30 cm，比設(shè)計(jì)時(shí)分別增加了約41.67%，33.33%和25.00%，這可能是由玉米秸稈進(jìn)一步上浮和吸水膨脹造成的；之后至試驗(yàn)結(jié)束，5 cm和2 cm組幾乎無變化，但過篩10目組出現(xiàn)了較大幅度的減小，到第52天達(dá)到最小值(26 cm)，之后無變化。綜上所述，玉米秸稈在總固體TS濃度為6%，接種物體積為50%，發(fā)酵罐有效徑高比約1時(shí)，最大發(fā)酵物總厚度是設(shè)計(jì)發(fā)酵物總厚度的1.25～1.42倍。在實(shí)際的秸稈沼氣工程或?qū)嶒?yàn)室中的秸稈厭氧實(shí)驗(yàn)中，往往會(huì)出現(xiàn)因預(yù)留發(fā)酵罐的有效容積不足，造成儲(chǔ)氣室的減小，甚至撐破發(fā)酵罐的現(xiàn)象，因此在實(shí)際秸稈工程中，罐體設(shè)計(jì)需要在一定范圍內(nèi)考慮秸稈的上浮體積。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)殼層厚度的變化過程

在試驗(yàn)啟動(dòng)時(shí)，對發(fā)酵物進(jìn)行充分的攪拌，使其混合均勻。在第1～2天，上浮過程中的秸稈顆粒處于相互干擾狀態(tài)并在發(fā)酵罐內(nèi)形成明顯的浮渣界面層整體上浮，屬于擁擠上浮階段：發(fā)酵第1天，5 cm和2 cm組很快出現(xiàn)明顯的浮渣層，厚度分別為19 cm和15 cm，而過篩10目組依然混合均勻，沒有浮渣層，這可能是因?yàn)榘l(fā)酵物粒度較大者，所受浮力大于自身重力先上浮的原因；發(fā)酵第2天，5 cm組和2 cm組浮渣層厚度出現(xiàn)了一定的漲幅，厚度分別為20 cm和16 cm，而過篩10目組才出現(xiàn)明顯浮渣層，厚度為19 cm，這可能是干玉米秸稈內(nèi)部絨絮狀物體吸水膨脹的原因。發(fā)酵第3天至結(jié)殼層穩(wěn)定階段，此時(shí)浮渣層整體不再上浮，而因沼氣逸出產(chǎn)生的上浮力擠壓出秸稈顆粒間的孔隙水而從下往上壓縮浮渣層，屬于壓縮上浮階段：5 cm組，2 cm組和過篩10目組浮渣結(jié)殼層厚度不斷減小，分別在第14天，22天，53天達(dá)到最小值為19 cm，15 cm和10 cm，這可能是秸稈吸水膨脹達(dá)到最大值后在自身和反應(yīng)所產(chǎn)沼氣雙重浮力作用下，被向上擠壓所致。最后到發(fā)酵60 d，不再發(fā)生變化，這可能是結(jié)殼層在自身重力和浮力、發(fā)酵物與罐體內(nèi)壁的摩擦力和沼氣浮力四方作用力下達(dá)到一個(gè)平衡的狀態(tài)。從上可以看出，5 cm組和2 cm組的浮渣層變化幅度很小，最大變化僅為7%，而過篩10 m組浮渣層變化幅度則較大，最大為47%，而且，說明玉米秸稈2 cm以上發(fā)酵者，浮渣層穩(wěn)定時(shí)間快且變化小，而玉米秸稈過篩10目者，浮渣層穩(wěn)定時(shí)間長且變化大；但是5 cm組和2 cm組的平均浮渣層厚度卻是過篩10目的1.49倍和1.18倍，表明粒度越小，結(jié)殼層厚度越小，所占發(fā)酵罐的空間越小，利于發(fā)酵罐的有效使用。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)殼層失水厚度的變化過程

實(shí)驗(yàn)過程中，5 cm組，2 cm組和過篩10目組結(jié)殼層分別在第1天，第3天，第3天開始失水，失水厚度分別為5cm，3 cm和2 cm；隨后，分別在第 6 天，第 12 天和第 6 天失水厚度達(dá)到最大值，為 10cm，8 cm 和 2.5 cm；之后至發(fā)酵結(jié)束結(jié)殼層失水層厚度幾乎無變化，但處理 3 在第 53 天出現(xiàn)了失水層厚度的減小變?yōu)?1.5cm，之后無變化。如表3，5 cm組，2 cm組和過篩10目組平均結(jié)殼層失水厚度是平均結(jié)殼層厚度的51.24%，50.55%和17.51%，5 cm組和2 cm組比值相近，但是分別是過篩10組的2.93倍和2.89倍，表明粒度越小，結(jié)殼層失水厚度越小。由表2和3可知，5 cm組，2 cm組和過篩10目組的累計(jì)產(chǎn)氣量為過篩10目組>2 cm組>5 cm組，而平均結(jié)殼層失水厚度卻是過篩10目組<2 cm組<5 cm組。對比發(fā)現(xiàn)兩者存在反比關(guān)系，累計(jì)產(chǎn)氣量隨著平均結(jié)殼層失水厚度的減小而增加。這可能是因?yàn)榻Y(jié)殼層失水厚度越大，原料與微生物的接觸越差，產(chǎn)氣效率就會(huì)越低。由上可知，結(jié)殼層失水厚度可以從另一個(gè)方面反映秸稈的產(chǎn)氣情況。

2.3 結(jié)殼層靜態(tài)的物理形態(tài)分析

玉米秸稈發(fā)酵結(jié)束后，因玉米秸稈原料的難降解性，絕大部分并未被消化掉，為了方便觀察，我們隨機(jī)選取結(jié)殼層最上部、水位線處和最下部的殘?jiān)M(jìn)行電鏡掃描，結(jié)果如圖3～圖6所示。

圖3 發(fā)酵前玉米秸SEM圖掃描電鏡對比圖(×25倍)

圖4 5 cm組玉米秸稈結(jié)殼層最上層、水位線處和最下部SEM掃描電鏡對比圖(×25倍)

圖5 2 cm組玉米秸稈結(jié)殼層最上層、水位線處和最下部SEM掃描電鏡對比圖(×25倍)

圖6 過篩10目組玉米秸稈結(jié)殼層最上層、水位線處和最下部SEM掃描電鏡對比圖(×25倍)

玉米秸稈由下列組織所組成：表皮組織、維管束和基本薄壁組織。由圖3～圖6可直觀的觀察到玉米秸稈發(fā)酵后殘?jiān)诮Y(jié)殼層不同厚度處的表面形態(tài)。5 cm組，2 cm組和過篩10目組分別進(jìn)行縱向?qū)Ρ龋纸獬潭榷紴樽钌喜?水位線處<最下部，5 cm組和2 cm組都是表層分解后，沿葉脈縱向斷裂，然后進(jìn)一步分解，過篩10目組是發(fā)酵顆粒被分解的越來越小。5 cm組，2 cm組和過篩10目組進(jìn)行橫向?qū)Ρ?，可知分解程度? cm<2 cm<過篩10目。圖3為發(fā)酵前玉米秸稈葉片的SEM圖，可見其上表皮組織平整光滑；對比發(fā)酵后的5 cm組，2 cm組和過篩10目組結(jié)殼層最上部與圖3，發(fā)現(xiàn)5 cm組和2 cm組幾乎沒變化，而過篩10目組因粉碎粒度較小，在破碎處更易于分解，出現(xiàn)基本薄壁組織表皮明顯被分解現(xiàn)象，形成了較多孔洞；對比5 cm組，2 cm組和過篩10目組水位線處SEM圖，可知5 cm組和2 cm組都是沿維管束處出現(xiàn)多處斷裂，基本薄壁組織表皮也被分解，出現(xiàn)孔洞現(xiàn)象，過篩10目組發(fā)酵顆粒進(jìn)一步斷裂，基本薄壁組織進(jìn)一步分解；對比5 cm組，2 cm組和過篩10目組最下部SEM圖，可知5 cm組 出現(xiàn)縱向斷裂，類似根毛結(jié)構(gòu)基本被分解完畢，且部分表皮組織被分解，2 cm組只是分解程度比5 cm進(jìn)一步，過篩10目組粒度進(jìn)一步分解減小，只剩下一些較難分解的葉脈和表皮組織。綜上所述，粒度越小，結(jié)殼層越靠近下部，碎裂化程度越嚴(yán)重，分解越充分，這個(gè)結(jié)果也和水稻的發(fā)酵結(jié)果一致[2]。而且也從另一個(gè)方面，驗(yàn)證了結(jié)殼層失水厚度可以反映秸稈產(chǎn)氣情況的說法。

2.4 結(jié)殼層破殼能耗分析

從表4中可知，3種粒度玉米秸稈，粒度越小，破殼強(qiáng)度越小，5 cm組的破殼強(qiáng)度是2 cm組和過篩10目組的1.76和2.35倍；對比李幸芳的玉米秸稈試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)相近的結(jié)殼層厚度，反應(yīng)器容積越大，破殼強(qiáng)度反而越小，這可能是因?yàn)榉磻?yīng)器容積大，破殼時(shí)受到罐壁的附著力影響更小的原因；比較3種粒度玉米秸稈與水稻秸稈，發(fā)現(xiàn)同樣重量的原料，兩種原料的結(jié)殼層厚度比較相近，然而5 cm，2 cm和過篩10目水稻秸的破殼強(qiáng)度，分別是玉米秸的1.65，1.94和1.53倍之多。綜上，從破殼能耗方面得出，大容器反應(yīng)容器更適合秸稈原料發(fā)酵，小粒度玉米秸稈是更優(yōu)的發(fā)酵原料。

表4 不同粒度玉米秸稈和水稻秸稈破殼強(qiáng)度對比

3 結(jié)論

(1)玉米秸稈厭氧發(fā)酵時(shí)，粒度與產(chǎn)氣潛力呈負(fù)相關(guān)，但對甲烷含量幾乎沒有影響，過篩10目玉米秸稈TS產(chǎn)氣率最大，為529.10 mL·g-1TS，分別比5 cm和2 cm高27.10%和3.84%。

(2)玉米秸稈粒度與發(fā)酵物總厚度、結(jié)殼層厚度、結(jié)殼層失水厚度呈正相關(guān)，發(fā)酵物總厚度反映了工程需考慮罐體的有效容積，罐體越小，經(jīng)濟(jì)成本越?。唤Y(jié)殼層厚度反映了發(fā)酵罐的有效利用率，結(jié)殼層厚度越小，所占發(fā)酵罐的空間越小，利于發(fā)酵罐的有效利用；結(jié)殼層失水厚度能側(cè)面反映產(chǎn)氣率，失水厚度越小，產(chǎn)氣越好。綜上，3種粒度中，過篩10目為最好的發(fā)酵粒度。

(3)根據(jù)掃描電鏡(SEM)圖像可以直觀的發(fā)現(xiàn)：3種粒度結(jié)殼層最上部、水位線處和最下部秸稈分解情況都是最上部<水位線處<最下部，且粒度越小，分解越充分。

(4)粒度與破殼強(qiáng)度成正相關(guān)，過篩10目破殼強(qiáng)度最小，為0.81 kPa，是5 cm和2 cm的42.63%和75%，對比李幸芳玉米試驗(yàn)[14]和水稻試驗(yàn)[2]可得，大容器反應(yīng)罐更適合秸稈原料發(fā)酵，小粒度玉米秸稈是更優(yōu)的發(fā)酵原料。

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InfluenceofDifferentCornstalkParticle-sizeonScumCrustinginAnaerobicFermentation

XIONGXia1,2,SHIGuo-zhong1,2，MEIZi-li1,2，KONGChui-xue1,2

(1.BiogasInstituteofMinistryofAgriculture，Chengdu610041，China; 2.MoAKeyLaboratoryofDevelopmentandApplicationofRuralRenewableEnergy，Chengdu610041，China)

In the anaerobic digestion of cornstalk, difficult to degrade and special physical properties of the material result in the raw material floating, low decomposition, difficult discharging. In this study, the influence of different particle sizes of corn straw on the crusting characteristics was investigated by batch experiments. Results showed that the particle size had a negative correlation with the gas production potential; and a positive correlation with the total thickness of the fermentation material, the thickness of scum crusting and the thickness of water lost scum; and a positive correlation with the breaking strength. In summary, small-sized corn straw was the optimal choice for anaerobic fermentation.

cornstalk; anaerobic digestion; scum

2017-10-26

項(xiàng)目來源： 國家國際科技合作項(xiàng)目(2011DFA62850)

熊 霞(1985-)，女，四川眉山人，碩士，主要從事農(nóng)村能源的研究工作，E-mail:448396251@qq.com

施國中，E-mail:brtc666@163.com

S216.4

A

1000-1166(2017)06-0056-06