郭芳芳 戴超 張書玉

（1.江蘇省理化測試中心；江蘇 南京 210042）

（2.江蘇中譜檢測有限公司；江蘇 南京 210042）

水體中的碘離子(I-)的來源主要是沿海地區(qū)咸潮帶入的含碘化學物，以及一些工業(yè)污染。由于水體中I-的存在，在自來水生產(chǎn)和消毒過程中會生成碘代消毒副產(chǎn)物。作為消毒副產(chǎn)物的前提物，測定水中的I-具有一定是環(huán)境意義。

目前I-的分析常采用分光光度法、電化學法、氣相色譜法、滴定法和離子色譜法。其中分光光度法顯色條件要求苛刻，難以掌握；電化學、滴定法靈敏度較低；而離子色譜法可以直接測定，具有較高的靈敏度，因其簡便快速而逐漸被應用。本文采用SI-52-4E陰離子交換分離柱和電導檢測器測定水中的I-含量，方法快速、準確、靈敏度高。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

CIC300離子色譜儀：青島盛翰色譜技術(shù)有限公司；

碳酸鈉：天津市化學試劑研究所；

I-標準溶液：國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

所用試劑均為分析純；實驗用水由超純水機制備。

1.2 色譜條件

3.6mmol Na2CO3淋洗液等梯度淋洗，流速0.7 mL/min，進樣量500 μL，SI-52-4E陰離子交換分離柱，采用電導檢測模式，抑制器電流75 mA。

1.3 樣品的采集與處理

水樣采集后置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中。水樣經(jīng)0.22 μm濾頭過濾后直接進樣測定，以保留時間定性，峰面積進行定量。對未知濃度的樣品稀釋100倍進樣，對于可能存在干擾的樣品，應進行預處理，選擇Na型或H型陽離子交換柱去除金屬離子干擾，選擇C18或RP固相萃取柱去除高含量有機物。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線及檢出限

配制 I-溶液的濃度為 1.00 mg/L、0.500 mg/L、0.100 mg/L、0.050 mg/L、0.020 mg/L、0.010 mg/L，測定 I-的線性方程為 Y=106X-15696，相關(guān)系數(shù)為0.9992，檢出限為0.002 mg/L。

2.2 加標回收率

采用標準加入法測定水樣檢測的回收率，平行7次。結(jié)果如表2所示。

表2 I-的回收率（n=7）

?67 00..11000000..00996861879968..72

連續(xù)測定7次的加標樣品回收率為96.7%～98.6%，測定值的RSD為0.079%。

2.3 樣品測定

水樣經(jīng)過0.22 μm濾頭后直接進樣測定。I-的標準品圖譜見圖1。

圖1 I-標準品圖譜

2.4 精密度與準確度實驗

對I-濃度為0.010 mg/L和1.00 mg/L的實際樣品加標進行測定，連續(xù)測定6次，計算回收率，濃度為0.010 mg/L測得值為0.00972 mg/L，0.00984 mg/L，0.00985 mg/L，0.00978 mg/L，0.00969 mg/L，0.00991 mg/L，回收率分別為 97.2%，98.4%，98.5%，97.8%，96.9%，99.1%；濃度為1.00mg/L測得值為0.99462 mg/L，0.98756 mg/L，0.96789 mg/L，0.98754 mg/L，0.99124 mg/L，0.98451 mg/L，回收率分別為 99.5%，98.8%，96.8%，98.8%，99.1%，98.5%。

結(jié)果顯示，濃度為0.010 mg/L和1.00 mg/L測定的回收率分別為96.9%～99.1%，96.8%～99.5%；相對標準偏差分別為0.008%，0.9%。

3 結(jié)語

采用離子色譜法測定水樣中I-，方法選擇性良好，靈敏度和準確度高，可作為地表水和地下水I-含量測定的方法之一。

[1]竇艷艷,楊麗莉,胡恩宇,等.離子色譜法測定水中溴離子與碘離子[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù).2012,6：50-52.

[2]陳玉峰.油水中溴、碘離子分析方法的改進和研究[D].中國科學院.2007.

[3]郭晶晶,林冬,李旭冉.積分安培檢測-離子色譜法測定水中痕量碘離子[J].廣州化工.2016,16：128-130.

[4]單守堯.海帶碘含量的氣相色譜法[J].食品科學.1991,(4)：46.

[5]李敘柏,張琰,姜巍巍.離子色譜法測定水中碘化物[J].凈水技術(shù),2017,4：84-86.

[6]蘇彥,馮良機.利用離子色譜法測定水中碘化物的不確定度[J].廣東化工,2017,11：261-265.