李彩霞

(陜西交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院公路與鐵道工程學(xué)院 西安 710018)

聚氨酯改性瀝青的制備及混合料路用性能評(píng)價(jià)*

李彩霞

(陜西交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院公路與鐵道工程學(xué)院 西安 710018)

為了驗(yàn)證聚氨酯改性劑賦予基質(zhì)瀝青良好的物化性能，同時(shí)探究混合料試驗(yàn)的進(jìn)度和試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，基于選擇的原材料，分析了聚氨酯改性瀝青的制備工藝參數(shù)及其混合料養(yǎng)生條件，對(duì)其混合料的路用性能進(jìn)行了研究.結(jié)果表明，制備聚氨酯改性瀝青時(shí)，合理的攪拌溫度與攪拌時(shí)間分別為120 ℃和10 min，該條件下聚氨酯能夠均勻地分散于基質(zhì)瀝青中，且能夠與基質(zhì)瀝青長(zhǎng)時(shí)間共存，達(dá)到良好的改性效果；其混合料適宜的養(yǎng)生溫度和時(shí)間分別為120 ℃和48 h，此時(shí)可進(jìn)行試件的測(cè)試試驗(yàn)，不會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；聚氨酯改性瀝青混合料具有良好的高低溫性能，但水穩(wěn)性能相對(duì)不足，實(shí)際使用時(shí)需要采取措施以提高其水穩(wěn)性能.

聚氨酯改性瀝青；制備工藝參數(shù)；改性瀝青混合料；養(yǎng)生溫度；養(yǎng)生時(shí)間；混合料路用性能

0 引 言

基質(zhì)瀝青由于其性能相對(duì)較差，不能適應(yīng)特殊環(huán)境條件下對(duì)膠結(jié)料的要求，因此,常常對(duì)其進(jìn)行改性，以賦予基質(zhì)瀝青良好的物化性能.不同的改性劑對(duì)基質(zhì)瀝青的改性效果不同，各國(guó)對(duì)改性劑的研究已經(jīng)從苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS、丁苯橡膠SBR等常用改性劑發(fā)展到目前的諸如環(huán)氧樹脂、聚氨酯等新型改性劑，并且對(duì)這些新型改性劑的改性效果進(jìn)行了研究，取得了有價(jià)值的成果[1-5].

聚氨酯屬于熱固性高分子材料，其屬性不同于SBS,SBR改性劑，因此,聚氨酯改性瀝青的制備條件及混合料養(yǎng)生條件也就不同于SBS和SBR改性瀝青，有必要對(duì)其制備條件、混合料養(yǎng)生條件以及混合料路用性能進(jìn)行研究，為實(shí)際應(yīng)用提供理論支撐[6-10].目前，改性瀝青主要有直接投入法和預(yù)混法兩種制備方式.直接投入法是指在制備瀝青混合料時(shí)，直接將改性劑加入礦料中，以形成改性瀝青混合料；而預(yù)混法是指根據(jù)改性劑種類、制備設(shè)備等選用特殊的加工工藝，將改性劑與基質(zhì)瀝青預(yù)先混合均勻，形成相容性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好的改性瀝青成品，以供后期使用的過程[11-12].綜合考慮研究條件和工藝復(fù)雜程度，文中選擇預(yù)混法中的機(jī)械攪拌法進(jìn)行聚氨酯改性瀝青的制備，首先試驗(yàn)確定了制備工藝參數(shù)及混合料養(yǎng)生溫度和時(shí)間，然后根據(jù)該溫度和養(yǎng)生時(shí)間探究了混合料的路用性能.

針對(duì)聚氨酯改性劑的特殊性，通過對(duì)其改性瀝青的制備工藝參數(shù)、混合料養(yǎng)生時(shí)間和路用性能的分析，能夠有效保證改性瀝青的物化性能及混合料試驗(yàn)的進(jìn)度和結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)為其工業(yè)化生產(chǎn)奠定良好的理論基礎(chǔ)，為其工程應(yīng)用提供正確的理論指導(dǎo).

1 試驗(yàn)原材料

1.1 瀝青

試驗(yàn)采用克拉瑪依石化公司生產(chǎn)的適用于氣候分區(qū)為1-3的A級(jí)70#基質(zhì)瀝青制備聚氨酯改性瀝青，試驗(yàn)前對(duì)該基質(zhì)瀝青的各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，以確保基質(zhì)瀝青的質(zhì)量，目的是使制備的改性瀝青可最大化地發(fā)揮其優(yōu)良性能.由文獻(xiàn)[13]中提供的試驗(yàn)方法，該基質(zhì)瀝青的性能測(cè)試結(jié)果見表1，據(jù)表1.該70#基質(zhì)瀝青的各項(xiàng)性能指標(biāo)均能滿足規(guī)范要求.

表1 試驗(yàn)用克拉瑪依A級(jí)70#基質(zhì)瀝青性能指標(biāo)

1.2 聚氨酯

聚氨酯屬于樹脂類聚合物，分子結(jié)構(gòu)中含有氨基甲酸酯基團(tuán)(—NH—COO—)，其是一種高分子材料，由于其具有耐磨、耐老化、抗沖刷、力學(xué)強(qiáng)度高和低溫柔性好等優(yōu)點(diǎn)，因此,廣泛應(yīng)用于化工、電子、航空和航天等領(lǐng)域.聚氨酯可與瀝青發(fā)生固化反應(yīng)，以賦予基質(zhì)瀝青優(yōu)良的物化性能，改性后的瀝青具有良好的耐候而不老化性能、高溫穩(wěn)定性、抵抗塑性變形的能力及與集料良好的黏附性能，在土建行業(yè)中廣泛應(yīng)用于橋面鋪裝、機(jī)場(chǎng)跑道、排水路面和水泥路面下封層等對(duì)材料性能要求高的場(chǎng)合[14].試驗(yàn)選用的聚氨酯由某公司提供，具體物性指標(biāo)見表2.

表2 聚氨酯各物性指標(biāo)

1.3 集料

集料是瀝青混合料的重要組成部分，試驗(yàn)采用玄武巖為粗集料，石灰?guī)r為細(xì)集料，礦粉作為填料.為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)各檔集料的技術(shù)性能指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果均滿足文獻(xiàn)[15].

2 混合料配合比設(shè)計(jì)

2.1 礦料級(jí)配設(shè)計(jì)

試驗(yàn)采用工程中常用的AC-13級(jí)配，首先采用圖解法確定各檔集料的用量，然后通過力學(xué)強(qiáng)度指標(biāo)馬歇爾穩(wěn)定度試驗(yàn)和混合料體積指標(biāo)等數(shù)據(jù)對(duì)用量進(jìn)行優(yōu)化，從而確定礦料最佳級(jí)配，最終確定的礦料級(jí)配見表3，該級(jí)配位于合理級(jí)配范圍中.

表3 礦料級(jí)配

2.2 最佳瀝青用量的確定

根據(jù)工程經(jīng)驗(yàn)及AC-13級(jí)配瀝青用量范圍，首先預(yù)估瀝青用量4.8%，然后對(duì)AC-13(密級(jí)配瀝青混合料)取0.5%的間隔向兩側(cè)擴(kuò)展，共取5個(gè)不同的油石比(3.8%，4.3%，4.8%，5.3%，5.8%)分別成型馬歇爾試件，以及測(cè)定試件的物理力學(xué)指標(biāo)，并且繪制各物理力學(xué)指標(biāo)與油石比的關(guān)系曲線，依據(jù)該試驗(yàn)曲線，分別確定混合料最佳瀝青用量OAC1和OAC2，最終取其平均值作為最佳混合料瀝青用量OAC=4.9%.

3 聚氨酯改性瀝青的制備

3.1 制備工藝

改性瀝青的制備可分為溶脹、剪切和發(fā)育三個(gè)微觀過程，本次試驗(yàn)選用機(jī)械攪拌法制備改性瀝青，各個(gè)過程的攪拌溫度和攪拌時(shí)間對(duì)改性瀝青的性能影響很大，通常需要根據(jù)諸如環(huán)境溫度的高低以及改性劑的種類等因素確定改性瀝青的攪拌溫度和攪拌時(shí)間.由于本次試驗(yàn)選用的聚氨酯為一種熱固性材料，其在溫度較高的條件下將會(huì)產(chǎn)生固化現(xiàn)象，為了成功地制備出聚氨酯改性瀝青，需要先確定出合適的攪拌溫度和攪拌時(shí)間.通過前期大量試驗(yàn)的嘗試，試驗(yàn)過程中主要觀察聚氨酯的溶解性和老化性，發(fā)現(xiàn)溫度較低時(shí)不利于聚氨酯的溶解，而溫度較高時(shí)聚氨酯產(chǎn)生老化，有“燒焦”現(xiàn)象，均不利于聚氨酯性能的發(fā)揮.最終決定先采用攪拌溫度120 ℃、攪拌時(shí)間15 min制備聚氨酯改性瀝青，然后通過試驗(yàn)確定最佳的攪拌溫度和攪拌時(shí)間，其制備工藝見圖1.

圖1 聚氨酯改性瀝青制備工藝

3.2 攪拌溫度的確定

由于聚氨酯屬于熱固性高分子材料，因此,聚氨酯改性瀝青在較高溫度條件下拌合時(shí)將會(huì)發(fā)生固化，制備時(shí)，需要選擇合理的攪拌溫度，使得在該溫度下，聚氨酯能夠均勻地分散于瀝青中，同時(shí)不至于產(chǎn)生固化結(jié)團(tuán)的現(xiàn)象，以保證聚氨酯改性瀝青的使用性能.不同拌和溫度下，聚氨酯改性瀝青的固化速率不同，其黏度的變化也就不同，試驗(yàn)分別在120，130，140，150 ℃攪拌溫度條件下制備20%和40%兩種摻量的聚氨酯改性瀝青(攪拌時(shí)間為10 min)，制備完成后，采用布氏黏度計(jì)測(cè)定放置不同時(shí)間的黏度，通過數(shù)據(jù)分析得出合理的攪拌溫度.經(jīng)測(cè)定，含20%和40%的聚氨酯不同溫度下布氏粘度隨時(shí)間的變化規(guī)律見圖2.

圖2 含20%和40%聚氨酯不同溫度下布氏黏度隨時(shí)間的變化規(guī)律

由圖2a)可知，在不同的攪拌溫度下制備含20%聚氨酯改性瀝青，時(shí)間較短時(shí)黏度均隨時(shí)間的推移而逐漸增大，溫度為120 ℃時(shí)，黏度在整個(gè)試驗(yàn)過程中均緩慢增大，溫度為130，140，150 ℃條件下，粘度在到達(dá)某一時(shí)刻時(shí)出現(xiàn)急劇下降的現(xiàn)象，且130 ℃和140 ℃時(shí)下降的程度最明顯，這說明聚氨酯的固化比較嚴(yán)重，此時(shí)刻已經(jīng)和瀝青分離，只有在120 ℃時(shí)聚氨酯才能與瀝青長(zhǎng)時(shí)間共存.同時(shí)，130，140，150 ℃時(shí)曲線峰值對(duì)應(yīng)的時(shí)刻依次減小，說明溫度越高，越不利于聚氨酯與瀝青的共存.

由圖2b)可知，只有在120 ℃條件下制備摻量為40%的聚氨酯改性瀝青時(shí)，其黏度隨時(shí)間的增長(zhǎng)而增大，其他三種溫度條件下，布氏黏度在整個(gè)試驗(yàn)記錄過程中均隨時(shí)間的增長(zhǎng)而減小，這說明聚氨酯在120 ℃下在緩慢固化，能夠與瀝青共存且后期可形成一定的力學(xué)強(qiáng)度.在實(shí)際運(yùn)用中，聚氨酯發(fā)生一定的固化反應(yīng)才具有應(yīng)用價(jià)值，因此，制備含量為40%的聚氨酯改性瀝青的攪拌溫度確定為120 ℃.

試驗(yàn)選用的聚氨酯在常溫下為液態(tài)，但其黏度較大，試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)聚氨酯和基質(zhì)瀝青在低于120 ℃的條件下不易攪拌均勻，且結(jié)合以上分析，不管是制備20%或者是40%的聚氨酯改性瀝青，其攪拌溫度的合理值為120 ℃，這也說明了制備工藝中提出的攪拌溫度的正確性.

3.3 攪拌時(shí)間的確定

攪拌時(shí)間同樣是制備改性瀝青的一個(gè)重要工藝參數(shù)，由于聚氨酯具有熒光效應(yīng)，故利用熒光顯微鏡觀測(cè)攪拌了一定時(shí)長(zhǎng)的樣品，通過熒光照片觀測(cè)其攪拌均勻程度，從而確定最佳的攪拌時(shí)間.試驗(yàn)在攪拌溫度為120 ℃條件下進(jìn)行，攪拌速率為6 000 r/min，分別獲取了20%和40%摻量的聚氨酯改性瀝青各攪拌10，15，20 min時(shí)的熒光照片，通過熒光照片分析確定了最佳的攪拌時(shí)間.圖3～4為20%和40%摻量的聚氨酯改性瀝青熒光照片.

圖3 含20%聚氨酯改性瀝青熒光照片

圖4 含40%聚氨酯改性瀝青熒光照片

根據(jù)圖3～4，10，20 min的攪拌時(shí)間均未攪拌均勻，出現(xiàn)了不同程度的結(jié)團(tuán)現(xiàn)象.攪拌10 min出現(xiàn)聚氨酯和基質(zhì)瀝青混合不均勻是因?yàn)閿嚢钑r(shí)間太短，不足以使二者混合均勻.而攪拌20 min出現(xiàn)結(jié)團(tuán)現(xiàn)象說明攪拌時(shí)間太長(zhǎng)，部分聚氨酯已經(jīng)固化，聚成團(tuán)出現(xiàn)在基質(zhì)瀝青中.并且，較含40%聚氨酯改性瀝青，含20%聚氨酯攪拌15 min更充分，這說明如果聚氨酯用量較大，需要適當(dāng)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間，以使介質(zhì)更均勻分散.綜上，聚氨酯改性瀝青適宜的攪拌時(shí)間為15 min，此時(shí)聚氨酯能夠均勻地混合在基質(zhì)瀝青中，形成聚氨酯改性瀝青，這也同時(shí)驗(yàn)證了制備工藝中采用15 min攪拌時(shí)間的合理性.

4 混合料養(yǎng)生條件分析

聚氨酯改性瀝青混合料養(yǎng)生條件包含養(yǎng)生溫度和養(yǎng)生時(shí)間，其強(qiáng)度的形成中有很大部分來自于聚氨酯的固化，而聚氨酯在環(huán)境溫度越高的條件下固化速率越快，混合料達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求強(qiáng)度所需的時(shí)間也就越短，但是，相關(guān)資料顯示如果聚氨酯固化速率過快，則固化物結(jié)構(gòu)不夠致密，這會(huì)使混合料的最終強(qiáng)度低于預(yù)期值，不能夠最大化地發(fā)揮聚氨酯的功能.并且，前述在120 ℃的攪拌溫度條件下，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)聚氨酯能夠在制備的改性瀝青中均勻存在且平穩(wěn)地固化，因此，采用120 ℃作為聚氨酯改性瀝青混合料的養(yǎng)生溫度.

對(duì)于聚氨酯改性瀝青混合料，其養(yǎng)生時(shí)間可等同于聚氨酯固化完成所需的時(shí)間，而聚氨酯固化完成的直接體現(xiàn)就是混合料具有了較高的力學(xué)強(qiáng)度，因此在養(yǎng)生溫度為120 ℃的條件下，可通過混合料的力學(xué)強(qiáng)度的大小來衡量混合料的養(yǎng)生時(shí)間是否足夠.本次試驗(yàn)應(yīng)用上述AC-13型級(jí)配的瀝青混合料，通過成型馬歇爾試件，分別測(cè)定含20%和40%的聚氨酯改性瀝青混合料其馬歇爾穩(wěn)定度與養(yǎng)生時(shí)間之間的關(guān)系，以確定合理的養(yǎng)生時(shí)間.試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見圖5.

圖5 混合料馬歇爾穩(wěn)定度與養(yǎng)生時(shí)間間的關(guān)系

由圖5可知，在120 ℃的養(yǎng)生溫度條件下，兩種不同摻量的聚氨酯改性瀝青混合料其馬歇爾動(dòng)穩(wěn)定度指標(biāo)值在成型之后的48 h內(nèi)上升速度很快，20%和40%聚氨酯改性瀝青混合料的強(qiáng)度平均增長(zhǎng)率分別達(dá)到了0.50和0.92 kN/h，48 h后二者的動(dòng)穩(wěn)定度均有一定程度的下降，且逐漸趨于平穩(wěn)，這說明聚氨酯在成型之后的48 h之內(nèi)已經(jīng)完成了固化，混合料的力學(xué)強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到最大值，此時(shí)可進(jìn)行試件的指標(biāo)測(cè)試試驗(yàn)，因此，聚氨酯改性瀝青混合料的養(yǎng)生時(shí)間確定為48 h.

5 聚氨酯改性瀝青混合料性能分析

5.1 高溫穩(wěn)定性

試驗(yàn)時(shí)，首先采用輪碾成型機(jī)成型車轍試件，然后在國(guó)標(biāo)車轍儀上測(cè)定其動(dòng)穩(wěn)定度指標(biāo)，以反映聚氨酯改性瀝青混合料的高溫性能.試驗(yàn)動(dòng)穩(wěn)定度結(jié)果見表4.

表4 不同混合料的車轍試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，改性劑的加入均能明顯提高混合料的高溫性能，其中聚氨酯改性劑對(duì)混合料高溫性能的改善最顯著，并且隨聚氨酯含量的增大，混合料高溫性能將會(huì)提高.究其原因，聚氨酯分子結(jié)構(gòu)中含有較多極性強(qiáng)的低聚物多元醇軟段，固化后，這些軟段可賦予基質(zhì)瀝青良好的力學(xué)性能，從而促使瀝青混合料良好的高溫抗車轍性能.綜上，聚氨酯改性瀝青混合料具有良好的高溫穩(wěn)定性.

5.2 低溫抗裂性

用來評(píng)價(jià)瀝青混合料低溫性能的試驗(yàn)方法較多，諸如低溫小梁彎曲試驗(yàn)、直接拉伸試驗(yàn)、間接拉伸試驗(yàn)和三點(diǎn)彎曲J積分試驗(yàn).選擇試驗(yàn)方法時(shí)需要結(jié)合實(shí)際試驗(yàn)條件、試驗(yàn)實(shí)現(xiàn)的難易程度以及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性等綜合考慮，本次試驗(yàn)采用低溫小梁彎曲試驗(yàn)評(píng)價(jià)瀝青混合料的低溫抗裂性能，試件尺寸符合規(guī)范要求.五種瀝青混合料的低溫彎曲試驗(yàn)結(jié)果見表5.

表5 不同混合料低溫小梁彎曲試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，改性瀝青不同程度地增加了混合料的低溫抗裂性能，其中40%聚氨酯改性瀝青混合料的低溫性能最優(yōu).通過分析低溫性能增長(zhǎng)趨勢(shì)，發(fā)現(xiàn)隨著聚氨酯添加量的增多，改性瀝青混合料的低溫性能提升的也越大，同時(shí)發(fā)現(xiàn)，三種聚氨酯改性瀝青混合料的低溫性能均優(yōu)于3%SBS改性瀝青混合料.綜上，聚氨酯改性瀝青混合料同時(shí)具有良好的低溫抗裂性能.

5.3 水穩(wěn)定性

為了保證瀝青混合料的抗水損害能力，需要對(duì)其水穩(wěn)定性進(jìn)行分析，本次試驗(yàn)采用浸水馬歇爾試驗(yàn)分別評(píng)價(jià)五種混合料的水穩(wěn)定性.試驗(yàn)時(shí)，首先分別成型五種混合料的標(biāo)準(zhǔn)馬歇爾試件各兩組，每組四個(gè)試件，待養(yǎng)生完成后，分別將各混合料的兩組試件均置于60 ℃恒溫水槽中，一組恒溫30 min，另一組恒溫48 h，分別測(cè)試馬歇爾穩(wěn)定度，并計(jì)算浸水殘留穩(wěn)定度，以評(píng)價(jià)混合料的水穩(wěn)定性.試驗(yàn)結(jié)果見表6.

表6 各瀝青混合料水穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

由表6可知，五種不同混合料的水穩(wěn)定性均可滿足相關(guān)技術(shù)要求，3%SBS改性瀝青混合料的水穩(wěn)定性最優(yōu)，SBS改性劑的加入提高了混合料的水穩(wěn)定性.而20%，30%和40%聚氨酯改性瀝青混合料的水穩(wěn)定性較基質(zhì)瀝青混合料均有不同程度的降低，20%聚氨酯改性瀝青混合料降低的程度最大，這說明聚氨酯改性劑的加入對(duì)混合料抗水損害性能不利.實(shí)際使用時(shí)，需要采取添加抗剝落劑等措施以保證聚氨酯改性瀝青混合料的抗水損害性能.

6 結(jié) 論

1) 通過布氏黏度和熒光顯微鏡照片分析，聚氨酯改性瀝青制備時(shí)的攪拌溫度和時(shí)間分別確定為120 ℃和10 min.

2) 通過馬歇爾穩(wěn)定度指標(biāo)和養(yǎng)護(hù)時(shí)間的關(guān)系曲線分析，聚氨酯改性瀝青混合料的養(yǎng)護(hù)溫度和時(shí)間分別為120 ℃和48 h.

3) 較基質(zhì)和3%SBS改性瀝青混合料，聚氨酯改性瀝青混合料的高低溫性能均有顯著提高，但其抗水損害性能有不同程度的降低，實(shí)際使用時(shí)需要采取添加抗剝落劑等技術(shù)措施以確保聚氨酯改性瀝青混合料的抗水損害性能.

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[15] 中華人民共和國(guó)交通運(yùn)輸部.公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程：JTG E42-2005[S].北京:人民交通出版社,2005.

Preparation of Polyurethane Modified Asphalt and Research on Road Performance Evaluation of Mixture

LICaixia

(ShaanxiCollegeofCommunicationTechnology,DepartmentofHighwayandRailwayEngineering,Xi’an710018)

In order to verify the excellent physical and chemical properties of matrix asphalt given by polyurethane modifier and explore the progress of mixture test and the accuracy of test results, preparation process parameters of polyurethane modified asphalt and curing conditions of its mixture are analyzed based on the selected raw material, then the road performance of modified asphalt mixture is studied. The results show that the reasonable stirring temperature is 120 ℃ at the process of preparing the polyurethane modified asphalt, and the corresponding stirring time is 10 min. Under this condition, the polyurethane can be uniformly dispersed in the matrix asphalt and coexist with the matrix asphalt for a long time, so as to achieve an excellent modification effect. In addition, the appropriate curing temperature and time of the mixture are 120 ℃ and 48 h respectively. At this time, the testing experiment of specimens can be carried out without affecting the accuracy of the test results. Meanwhile, polyurethane modified asphalt mixture has good high and low temperature performance, but the water stable performance is insufficient relatively. It is necessary to take measures to improve the water stability performance in actual use.

polyurethane modified asphalt; preparation process parameters; modified asphalt mixture; curing temperature; curing time; road performance of mixture

U416.03

10.3963/j.issn.2095-3844.2017.06.014

2017-09-27

李彩霞(1981—)：女,博士，副教授,主要研究領(lǐng)域?yàn)槁坊访嫘虏牧?/p>

*陜西交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院B類重點(diǎn)項(xiàng)目資助(混凝土橋面防水層性能與施工質(zhì)量控制研究YJ170011)