趙宇，趙建剛，李梅楠，石凱，王雪竹，楊銳

(1.中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司，天津 300459；2.北京探礦工程研究所，北京 100083)

激光粒度儀在碳酸鈣粉粒度分析中的應(yīng)用

趙宇1，趙建剛2，李梅楠2，石凱2，王雪竹2，楊銳2

(1.中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司，天津 300459；2.北京探礦工程研究所，北京 100083)

通常使用碳酸鈣粉、重晶石粉等材料加重鉆井液密度，其中碳酸鈣粉通常使用在儲層地段，是鉆井液常用材料之一。碳酸鈣的形狀不規(guī)則，粉顆粒大小差異較大，而且顆粒有一定的棱角，表面粗糙，粒徑分布較寬，粒徑較大，平均粒徑一般為1～10 μm，重質(zhì)碳酸鈣按其原始平均粒徑分為粗磨碳酸鈣( >3 μm)、細磨碳酸鈣(1～3 μm)、超細碳酸鈣(0.5～1 μm)，其粉體特點為顆粒形狀不規(guī)則、粒徑分布較寬、粒徑較大。本文介紹了采用激光粒度儀測定超細碳酸鈣粉顆粒的實驗原理、條件以及實驗方法，并和傳統(tǒng)的沉降法進行了比較。

碳酸鈣粉；粒徑分布；粒度儀

1 引言

碳酸鈣(CaCO3)粉主要存在于天然礦石中，目前是一種應(yīng)用較廣泛的環(huán)保型鉆井液加重材料。在鉆井鉆進儲層段時，鉆完井液會侵入油層中，而小于孔喉直徑的鉆井液材料則會進入油層造成傷害，顆粒愈小，侵入深度愈大。固相顆粒的傷害對裂縫油藏更為突出。因此，對固相顆粒的控制，減少鉆井液中固相含量，特別是超細鉆井液材料的顆粒含量，使它們保持一個合理的級配，是減少鉆井液固相對油層傷害的重要措施。

過去通常采用沉降法測定碳酸鈣粉末粒度，但沉降法的實驗步驟繁瑣，且重復(fù)性較低。當前隨著激光衍射技術(shù)的不斷更新，使用激光粒度分析儀已經(jīng)完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的篩析和沉降方法，使用激光粒度儀可以快捷、準確、高效率完成樣品檢測。本文介紹了采用激光粒度分析技術(shù)，測定碳酸鈣粉顆粒，并和傳統(tǒng)的沉降法進行比較，實驗結(jié)果表明，使用激光粒度儀測定樣品顆粒大小，具有操作便捷方便、數(shù)據(jù)可靠準確、重復(fù)性高等優(yōu)點。

2 常規(guī)沉降法

常規(guī)沉降法粒度測試是指通過測量顆粒在液體中沉降速度來評價粒度分布的方法。常規(guī)沉降法實驗步驟：①將干燥的超細碳酸鈣粉加入分散劑，用蒸餾水沖洗移至沉降量筒中，塞上膠塞，顛倒量筒，要求懸浮液必須是均勻的；②將量筒放在恒溫室，記錄溶液溫度，以10 min、20 min、30 min、40 min的間隔讀取密度計的數(shù)值，為保護懸浮液的沉降平衡，每次取出密度計后，要清除密度計上的顆粒沉積，以流體最小的晃動，讀取密度計數(shù)值；③通過密度計校正斜率、密度計校正截距、樣品參數(shù)、等效直徑的計算等得出顆粒累積百分數(shù)。

3 激光衍射法

激光衍射是指光波在傳播過程中經(jīng)過障礙物或孔隙時所發(fā)生的改變傳播方向的現(xiàn)象。散射光能量隨角度變化呈明暗分布，稱之為散射光的角度分布。這一分布與顆粒大小有關(guān)，顆粒越大，散射角越??；顆粒越小，散射角越大。因此，通過測量在不同角度的散射光光強，代入合適的散射理論，即可得到樣品的粒徑分布結(jié)果。這是激光衍射技術(shù)測量粒徑的基本原理。

3.1 設(shè)備簡介

目前實驗室常用激光粒度儀為Winner 2308激光粒度分析儀，設(shè)備使用溫度10～35 ℃。Winner 2308激光粒度分析儀是全智能控制的儀器，其操作過程全部由計算機自動完成控制，準確度和重復(fù)性較高。

3.2 設(shè)備條件設(shè)定

打開激光粒度分析儀軟件設(shè)定，新建新文檔，輸入樣品設(shè)置，填寫1號和2號超細碳酸鈣粉，輸入樣品密度為2.60 g/cm3。選擇顆粒類型為“非球形”；選擇分散介質(zhì)為“蒸餾水”；設(shè)置介質(zhì)折射率等信息。

3.3 實驗方法

①量取適量蒸餾水加入樣品池至刻度線，打開樣品池循環(huán)、攪拌、超聲等，進行背景測試；②背景測試后再加入少量的碳酸鈣粉樣品至樣品池，開啟樣品池循環(huán)，待濃度達到預(yù)定值后，開始測定樣品數(shù)據(jù)，連續(xù)采集測試數(shù)據(jù)并保存；③測量結(jié)束后用蒸餾水自動清洗3遍，保證設(shè)備通道清潔；④計算機軟件直接給出顆粒累積百分數(shù)值。

3.4 實驗結(jié)果

我們對化學(xué)公司2批次的碳酸鈣粉進行了測定，采用的是激光衍射法，樣品1濃度2.129，樣品2濃度1.746。2批次的碳酸鈣粉顆粒累積百分數(shù)測試結(jié)果見圖1、圖2，表1和表2。

圖1 1號樣品測試結(jié)果圖

圖2 2號樣品測試結(jié)果圖

3.5 激光粒度儀測定兩組樣品數(shù)據(jù)比對分析

(1)在1號樣品分析結(jié)果測定中D10=1.861 μm，即1號樣品中1.861 μm的顆粒占總樣品顆粒累計體積的10%；D50=9.997 μm，即1號樣品中小于9.997 μm占總樣品顆粒累計體積的50%；D90=33.476 μm，即1號樣品中小于33.476 μm 占總樣品顆粒累計體積的90%。

(2)在1號樣品自定義項目分析結(jié)果中得出，小于5 μm的占樣品總體積29.366%；小于10 μm的占樣品總體積50.009%；小于25 μm的占樣品總體積82.005%；小于50 μm的占樣品總體積97.832%；小于74 μm的占樣品總體積99.759%。

(3)在2號樣品分析結(jié)果測定中D10=1.850 μm，即2號樣品中1.850 μm的顆粒占總樣品顆粒累計體積的10%；D50=9.532 μm，即2號樣品中小于9.532 μm占總樣品顆粒累計體積的50%；D90=31.445 μm，即2號樣品中小于31.445 μm占總樣品顆粒累計體積的90%。

(4)在2號樣品自定義項目分析結(jié)果中得出，小于5 μm的占樣品總體積29.462%；小于10 μm的占樣品總體積51.737%；小于25 μm的占樣品總體積84.017%；小于50 μm的占樣品總體積98.933%；小于74 μm的占樣品總體積100%。

從以上2組樣品實驗數(shù)據(jù)看，有較好的重復(fù)性和便捷性，減少了測定樣品的時間并提高了準確性，對比鉆完井液材料標準，樣品測試的數(shù)據(jù)也符合標準要求。

4 激光粒度分析技術(shù)與傳統(tǒng)的沉降法的比較

(1)激光粒度儀在進行樣品測定時，測試數(shù)據(jù)結(jié)果準確性高、快捷方便、重復(fù)性很高。在常規(guī)沉降法樣品測試時，沉降方法效率低、操作繁瑣，且重復(fù)性很低。激光粒度儀在濕法分析測定時采用的是物理分散，通過高攪拌、超聲振蕩、快速循環(huán)，使待測碳酸鈣粉均勻分散懸浮液，為保證樣品測定的穩(wěn)定性和重復(fù)性，也要選擇適當?shù)谋盟俸统曨l率強度，才能保證測試的準確性和重復(fù)性。從碳酸鈣粉顆粒累積百分數(shù)測試結(jié)果中可以看出，激光粒度分析儀精度很高，數(shù)據(jù)高于普通沉降法。

表2 碳酸鈣粉末2號粒徑百分數(shù)測試結(jié)果

(2)實驗結(jié)束后數(shù)據(jù)處理計算為全自動數(shù)據(jù)分析，并直接得出所測樣品的結(jié)論系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)直接給出測試結(jié)果，簡化了數(shù)據(jù)處理。使用沉降法實驗數(shù)據(jù)分析時，還要根據(jù)計算顆粒累積百分數(shù)需要密度計校正斜率、密度計校正截距、樣品參數(shù)和實驗溫度下的黏度等計算，數(shù)據(jù)在處理上的繁瑣也會給測試結(jié)果帶來誤差。

5 結(jié)論

鉆井液加重材料中所使用到的常規(guī)超細碳酸鈣粉，可以使用激光衍射方法代替常規(guī)沉降法，而激光粒度儀所檢測出的碳酸鈣粉實驗數(shù)據(jù)完全可以代替常規(guī)傳統(tǒng)的沉降方法。激光粒度分析儀具有較好的數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，測試過程結(jié)束后，直接計算分析出實驗數(shù)據(jù)所需結(jié)果并可以分類保存、一鍵打印實驗結(jié)果，樣品測試時間僅為5 min，遠遠低于沉降法測量，大大縮短了測量周期。使用激光粒度儀測定的實驗結(jié)果，具有采集準確、重復(fù)性高等特點。

2017-07-31

國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“超高溫高壓鉆井液流變儀的研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化”，2012YQ050242

趙宇，畢業(yè)于天津石油職業(yè)學(xué)院，中海油服油化事業(yè)部塘沽作業(yè)公司油田化學(xué)鉆完井液實驗室，主要從事油田化學(xué)、完井液、鉆井液檢測等方面的研究，Tel：022-59552522，E-mail：zhaoyu05@cosl.com.cn。

P634.6，TE25

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1009-282X(2017)06-0029-03