黃麗燕+馬亮

摘 要： 隨著環(huán)境監(jiān)測技術(shù)的進(jìn)步和現(xiàn)代檢驗(yàn)技術(shù)的同步提升，工業(yè)廢水和生活污水中，氮磷等物質(zhì)的總含量測定研究，成為環(huán)境監(jiān)測部門和排污治污管理中的重要參數(shù)。本研究基于微型環(huán)境監(jiān)測研究中對水中總磷的快速測定方法研究，擬定應(yīng)用CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定兩種方法，以期系統(tǒng)性掌握對水中總磷的快速測定。

關(guān)鍵詞： 水中總磷；快速測定；微型環(huán)境；監(jiān)測

微型環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)性研究中，水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的總結(jié)果為總磷。有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣中，快速測定方法的建立，對解決常規(guī)方法中干擾和要消化作總磷的測定。具有重要作用價(jià)值，尤其是CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定研究中，對環(huán)境監(jiān)測的重要性和總磷測定的準(zhǔn)確性研究，具有至關(guān)重要的價(jià)值。

一、CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定

1.監(jiān)測研究系統(tǒng)概況

應(yīng)用法國產(chǎn)Alliance Futura 連續(xù)流動分析儀，核心參數(shù)設(shè)定為：光源：鹵素?zé)?；測量池光程長度：15-50mm；試劑位數(shù)：100及以上；樣品容量/杯數(shù)：100及以上；波長范圍

340-1100。

2.系統(tǒng)工作原理

該系統(tǒng)為比色分析自動化的一種分析測試系統(tǒng)，其系統(tǒng)主要工作原理是化學(xué)分析管路中，將標(biāo)準(zhǔn)工作液、樣品、試劑按比例泵入化學(xué)分析管路中，而后注入均勻一致的氣泡；該系統(tǒng)在相應(yīng)的連續(xù)性氣泡分隔系統(tǒng)中，既避免了樣品擴(kuò)散，又避免了上臂對試樣的污染，同時(shí)在自動化的反應(yīng)步驟（（如混合、加熱、蒸餾、消解等）0中，形成與處理樣品物質(zhì)。通過比色計(jì)檢測透光強(qiáng)度，得到相應(yīng)的峰值電信號，再通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較自動計(jì)算得到相應(yīng)的濃度計(jì)量中，得到了相對應(yīng)的測定結(jié)果。

3.可行性分析

由XYZ三維機(jī)械手臂按照編制的程序自動完成樣品采集；氣泡注入裝置及其分割層，可滿足大樣本檢驗(yàn)需求，并可對細(xì)化的小樣品快速測定；自動化的蒸餾技術(shù)，最短時(shí)間內(nèi)完成蒸餾收集；對復(fù)雜樣品的技術(shù)檢驗(yàn)中，融入在線消化技術(shù)；獨(dú)立蒸餾裝置可滿足兩項(xiàng)需求；檢測器拳譜分析，可對任意波長數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)主要儀器和方法中，出選定自動化檢測機(jī)器外，還配有Cary 100 conc型紫外可見分光光度計(jì)、超純水機(jī)、電子天平、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品和超純水。將盛有5mL水樣的樣品管置于自動取樣器的固定架中，選擇環(huán)境樣品的前處 樣品。調(diào)整參數(shù)，收集信號。

5.優(yōu)勢分析

該流動分析系統(tǒng)測定總磷，曲線線性相關(guān)性好，準(zhǔn)確度和精密度高。該連續(xù)流動分析系統(tǒng)與SKALAR SAN++流動分析儀測定結(jié)果相比無明顯差異，且與鉬酸銨分光光度法測定結(jié)果接近。利用該儀器測定總磷與傳統(tǒng)方法相比，適用范圍廣，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

二、順序注射平臺-分光光度法測定

Cary 100 conc型紫外可見分光光度計(jì)的測量中，首先將純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.8790克溶于純水中而后以110-130℃烘干，而后應(yīng)用純水進(jìn)行稀釋。具體測定步驟為：吸取10ml水樣（PO43--P≤0.04mg）于50mg開氏燒瓶中，加濃H2SO4 3ml及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）[5]。冷卻后以少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，加入濃氨水早石蕊試紙中呈中性交消化后的中性水樣，轉(zhuǎn)入50ml比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內(nèi)，用純水稀釋至刻度 ；開氏燒瓶50ml 5個(gè)水樣分別為 0.00、2.50、5.00、7.50、10.0，依次加入國標(biāo)T=0.004mgPO43--P/ml磷酸鹽0.00 、0.200、0.400、0.600、0.800。在試樣中均加入鉬酸銨試劑2ml，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻；10-15min后分光光度計(jì)以690毫微米波長對比、光電比色計(jì)以黃色或紅色濾光片測量其吸光度和目視綜合比色測定結(jié)果計(jì)算出總磷含量基礎(chǔ)參數(shù)如下表所示：

三、結(jié)束語

快速測定水中總磷的綠色實(shí)驗(yàn)方法—微型環(huán)境監(jiān)測研究中應(yīng)用CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定。水質(zhì)分析中的兩種不同方法的快速鑒定出水中總磷含量的測定研究中，水質(zhì)分析法的總磷測定中，檢驗(yàn)的誤差和檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性分析，有待通過兩種測定方法來共同完成，并極大限度的實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品的定性和定量分析。

參考文獻(xiàn)

[1]Zornoza， R.，Guerrero， C.，Mataix-Solera， J.等.Near infrared spectroscopy for determination of various physical， chemical and biochemical properties in Mediterranean soils[J].2012.

[2]蘇明玉，周慧，顧海東等.CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定水中總磷[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2016，30（1）：27-32.

[3]王琳，孫海容，王嵐云等.運(yùn)用線性擬合法評定水中總磷的測量不確定度[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2014，（5）：50-52.

[4]劉建利，張沛，宋蓓等.連續(xù)流動分析法測定水中總磷、總氮比對研究[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2016，28（7）：936-941.

[5]谷曉明，郝龍騰，王慶飛等.順序注射平臺-分光光度法測定水中總磷[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2014，（4）：151-154.

作者簡介：1.黃麗燕，女，1986，壯族，廣西百色人，大專，中級職稱，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測；2.馬亮，男，1984，漢族，廣西南寧人，本科，中級職稱，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測。endprint