張賢淼++胡紅花

摘要：

本文嘗試采用氫氧化鈉法對聚酯纖維/氨綸混合物進行定量分析，并與手工拆分法、二甲基甲酰胺法進行對比驗證試驗。試驗結(jié)果表明，二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品，對于深色樣品，二甲基甲酰胺法測得的氨綸含量偏高。而氫氧化鈉法對于淺色和深色樣品，與手工拆分法的結(jié)果均沒有顯著性差異。

關(guān)鍵詞：氫氧化鈉法；聚酯纖維/氨綸混合物；定量分析

1 引言

現(xiàn)行標準GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》中規(guī)定了聚酯纖維與氨綸混合物的定量分析方法，利用二甲基甲酰胺（DMF）將氨綸溶解掉，把聚酯纖維烘干、冷卻、稱重，計算出聚酯纖維和氨綸的含量百分率。但DMF對人體有害，通過呼吸道、皮膚侵入機體后，對肝臟、腎臟有一定的損害；而且在實際檢測過程中，DMF作為有機溶劑，能和水及大部分有機溶劑互溶，因此檢測樣品上的部分染料會溶解于DMF，導(dǎo)致深色織物褪色嚴重，無法獲得氨綸的準確含量。為解決這一問題，本文嘗試采用將氫氧化鈉溶液煮沸的方法，設(shè)置不同的溶解條件，最終確定采用40%氫氧化鈉溶液煮沸5min來溶解聚酯纖維，并在該條件下對氨綸的d值做了探討，從而解決深色的聚酯纖維/氨綸混合織物的準確定量問題，為此類織物確定一種準確且再現(xiàn)性好的檢測方法。

2 試驗

2.1 原理與方案

利用聚酯纖維不耐強堿的溶解特性，采用氫氧化鈉溶液將聚酯纖維從已知凈干質(zhì)量的試樣中溶解去除后，收集殘留物，清洗、烘干并稱重，得到氨綸的百分含量。

本試驗先用純聚酯纖維，探索其在不同濃度氫氧化鈉溶液煮沸時完全溶解所需要的時間，然后在確定的溶解條件下選用純氨綸確定氨綸的d值，最后分別用氫氧化鈉法和手工拆分法、二甲基甲酰胺法檢測聚酯纖維/氨綸混合樣品的含量，驗證氫氧化鈉法的可行性。

2.2 材料及儀器

材料：純聚酯纖維樣品、純氨綸樣品10份、聚酯纖維/氨綸的混合樣品20份（其中10份為深色樣品，10份為淺色樣品）。

試劑：

二甲基甲酰胺（符合GB/T 2910—2012要求）、氫氧化鈉溶液（質(zhì)量分數(shù)為10%、20%、30%、40%）。該試驗所用的所有試劑均為分析純。

儀器：

電子天平（精度：0.0001g）、電爐、電熱鼓風(fēng)干燥箱、燒杯、玻璃砂芯坩堝、鑷子、玻璃棒。

2.3 方法與步驟

2.3.1 確定試劑濃度及溶解時間

取純聚酯纖維樣品，分別放入煮沸的10%、20%、30%、40%的氫氧化鈉溶液中，浴比為1：50，煮沸時間需5min，觀察溶解情況，其間用玻璃棒不斷攪拌溶液。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，溶液濃度為10%、20%、30%時聚酯纖維不溶解，40%時完全溶解。

因此可將溶液濃度確定為40%，溶解時間為5min。

2.3.2 確定氨綸d值

取純氨綸樣品，將其烘至恒重，得到其凈干質(zhì)量，按照2.3.1中確定的試驗條件進行溶解，將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，先用熱水沖洗，再用冷水不斷沖洗干凈，烘干、冷卻并稱重，根據(jù)溶解前后氨綸的質(zhì)量變化，得出具體的d值。

2.3.3 驗證試驗

為驗證上述試驗條件對于實際樣品的可行性，取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品，分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法進行聚酯纖維/氨綸混合樣品的定量分析，對三者的結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析[1]，確定氫氧化鈉法與其他兩個方法的結(jié)果有無顯著性差異，驗證氫氧化鈉法作為聚酯纖維/氨綸混合物定量化學(xué)分析方法的可行性。

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗結(jié)果

3.1.1 氨綸的d值

取10份氨綸樣品，按2.3.2方法進行溶解，試驗結(jié)果見表1。

表1 氨綸的d值

3.1.2 驗證試驗

取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品，其中1#～10#為淺色樣品，11#～20#為深色樣品，分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法（按GB/T 2910.12—2009中所述方法進行溶解）進行定量分析，計算公定回潮率下氨綸的含量，試驗結(jié)果見表2。

3.2 分析與討論

由表1可以看出，氨綸的d值的平均值為1.0025，d值范圍為1.0010～1.0044，標準偏差為0.0013，氨綸的d值很穩(wěn)定，因此，可確定d值為1.0。

由表2可以看出，對于淺色樣品，二甲基甲酰胺法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果很接近，差值在1%以內(nèi)。對1#～10#樣品的結(jié)果差值進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.5753

而對于深色樣品，二甲基甲酰胺法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果差異較大，超出標準要求的1%。同時，利用t檢驗分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=7.7296

由表2可以看出，無論是淺色樣品，還是深色樣品，氫氧化鈉法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果都很接近，差值在1%以內(nèi)。同時，將兩個方法的結(jié)果差值進行數(shù)理統(tǒng)計的t檢驗分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.4170

4 結(jié)論

（1）采用以40%氫氧化鈉溶液、煮沸5min為溶解條件的氫氧化鈉法，對聚酯纖維/氨綸混合物做定量化學(xué)分析是可行的，混合物中氨綸的d值為1.00。

（2）利用t檢驗法對二甲基甲酰胺法與手工拆分法的結(jié)果進行顯著性檢驗，結(jié)果表明：二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品，對于深色樣品，二甲基甲酰胺法的氨綸含量偏高。

（3）無論是淺色樣品，還是深色樣品，氫氧化鈉法與手工拆分法的結(jié)果均沒有顯著性差異，說明氫氧化鈉法作為一種有效的方法，可用于聚酯纖維/氨綸混合物的定量化學(xué)分析，檢測周期短，可有效提高檢測效率，同時，比二甲基甲酰胺法的適用范圍更廣。氫氧化鈉法可將聚酯纖維完全溶解，那么在聚酯纖維與其他纖維混紡的定量方法方面可做進一步的研究。

參考文獻：

[1]莊楚強，何春雄.應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)[M].華南理工大學(xué)出版社，2006（35）：27.

（作者單位：張賢淼，江蘇創(chuàng)標檢測技術(shù)服務(wù)有限公司；胡紅花，江蘇出入境檢驗檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測中心）