王 力, 李喜安,2, 駱建文, 蔡瑋彬

(1.長安大學 地質(zhì)與測繪工程學院, 西安 710054; 2.國土資源部巖土工程開放研究實驗室, 西安 710054;3.西安長慶科技工程有限責任公司, 西安 710021; 4.四川省煤田地質(zhì)工程勘察設(shè)計研究院, 成都 610045)

黃土顆粒分離方法試驗研究

王 力1, 李喜安1,2, 駱建文3, 蔡瑋彬4

(1.長安大學 地質(zhì)與測繪工程學院, 西安 710054; 2.國土資源部巖土工程開放研究實驗室, 西安 710054;3.西安長慶科技工程有限責任公司, 西安 710021; 4.四川省煤田地質(zhì)工程勘察設(shè)計研究院, 成都 610045)

以延安新區(qū)I期工程的馬蘭黃土為研究對象，分別采用篩分法、離心機法和靜水沉降法對其進行顆粒分離試驗，并利用激光粒度儀對3種分離方法的試驗結(jié)果進行跟蹤對比，以研究最適用于黃土顆粒的分離方法。結(jié)果表明：篩分法主要適用于粒徑大于0.05 mm的黃土顆粒的分離，對粒徑小于0.05 mm的黃土顆粒分離效果較差，篩分結(jié)果的可靠性偏低。離心機法由于自身的局限性且受影響因素較多，試驗結(jié)果的可靠性較低；靜水沉降法主要適用于粒徑小于0.05 mm的黃土顆粒的分離，顆粒分級效果顯著，試驗結(jié)果的可靠性較高，且試驗精度滿足要求，但對于粒徑小于0.002 mm的顆粒分離時間較長。通過3種試驗方法的對比可知，在對黃土進行顆粒分離試驗時，宜采用篩分—沉降相結(jié)合的分離方法，對于大于0.05 mm的顆粒宜采用篩分，對于小于0.05 mm的顆粒宜采用靜水沉降法。

顆粒分離; 篩分法; 離心機法; 靜水沉降法; 粒度分析

顆粒組成是黃土的基本物理屬性之一。在黃土沉積過程中，由于物源、搬運距離、沉積環(huán)境、成土作用和風化過程等方面的差異，導(dǎo)致不同地域的黃土其粒級組成存在著明顯差異。不同粒級組成的黃土，其物理力學性質(zhì)有著顯著差異，而要系統(tǒng)深入研究由于粒級變化而導(dǎo)致的黃土各種物理力學性質(zhì)及其微觀機理的差異，實現(xiàn)實驗室內(nèi)粒組人為可控就顯得十分必要，而這則必須借助有效的顆分方法。

目前，國內(nèi)外最常用的顆粒分離方法有篩分法、離心機法和靜水沉降法。篩分法操作簡便快捷，設(shè)備簡單，易于實現(xiàn)，被廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域，其主要應(yīng)用0.05 mm以上大顆粒的提取[1]。離心機進行土壤顆粒分離可以在短時間內(nèi)取得足夠數(shù)量的不同粒徑的土壤顆粒，其主要應(yīng)用于粒徑小于2 μm的黏粒的分離。而靜水沉降法是利用粒徑大于2 μm的顆粒在水中快速沉淀的特點，用于分離粒徑大于2 μm的顆粒。Anderson[2]，Tiessen[3]，武天云[4]，王娟[5]，呂慧捷[6]，王楠[7]等根據(jù)自身不同的需求采用離心機將土壤分為不同的粒級；劉廣通等[8]應(yīng)用靜水沉降將土壤分為不同的粒級用來測定組成土壤的不同直徑顆粒的含量；甘宗煜等[9]采用自制沉降筒對粒徑在2～50 μm的土壤分為不同粒級來研究放射性核素在不同土壤粒級的分布；羅義真[10]采用沉降與離心相結(jié)合的方法將土壤分為>10 μm，10～1 μm，<1 μm，1～0.2 μm，<0.2 μm。通常，利用一般方法只可將試樣顆粒分為礫粒、砂粒、粉粒和黏粒，對于粒徑小于2 μm的膠粒要通過離心法實現(xiàn)。然而，黃土作為一種多孔隙、弱膠結(jié)的第四系沉積物，其物質(zhì)組成、顆粒形態(tài)、接觸及連接方式十分復(fù)雜，現(xiàn)存結(jié)構(gòu)構(gòu)造是其整個歷史形成過程的綜合產(chǎn)物，直接影響著黃土的物理力學特性。正是由于這種結(jié)構(gòu)本身的獨特性，目前，還沒有適宜的黃土顆粒分離方法。因此，探尋黃土顆粒分離的最佳方法就顯得十分的重要。

本文主要借助土壤顆粒分離的3種方法，即篩分法、離心機法和靜水沉降法，對黃土顆粒進行分離，并對3種分離方法所收集的各粒級顆粒用激光粒度儀跟蹤測試，最后對測試結(jié)果進行分析比較，用以探討各種分離方法的適用范圍和優(yōu)缺點，以期為黃土顆粒的分離找到適宜的方法。

1 試驗內(nèi)容

1.1 試驗材料

本試驗所用的土樣為Q3馬蘭黃土，采自延安新區(qū)Ⅰ期工程挖山填溝挖方工程新鮮剖面，自地表以下4 m深度處人工切取土樣。試驗前先將所取黃土樣碾散放置于烘箱內(nèi)105℃溫度條件下烘干，然后把烘干的黃土過2.0 mm篩，并使用激光粒度分析儀測得篩后土樣的顆粒粒徑分布曲線和累積曲線(圖1)。

1.2 試驗方案

1.2.1 篩分法 本次篩分試驗選擇1 mm(16目)，0.5 mm(35目)，0.25 mm(60目)，0.05 mm(300目)4個不同篩孔直徑的標準篩，按照孔徑從小到大依次疊放在一起，然后搖晃篩子一定時間，至無土粒漏下為止。收集各篩上的黃土試樣。

圖1土樣粒徑分布曲線和級配累計曲線

1.2.2 離心機法 本次離心法試驗根據(jù)不同粒徑的土顆粒在離心機作用下的沉淀時間不同，將10 g的土樣(粒徑小于0.050 mm)放入100 ml的離心管，加蒸餾水60～80 ml，搖勻制成懸浮液。

(1) 在550 rpm下離心10 min后，將懸浮液傾倒在燒杯中，然后加蒸餾水繼續(xù)離心，重復(fù)此步驟5次或更多次，最后一次將離心管里的懸浮液傾倒出后，將留在離心管底部的固體顆粒用水洗到燒杯中，在50℃條件下烘干(0.01～0.05 mm)。

(2) 將(1)中燒杯中收集的懸浮液倒入離心管，在1 000 rpm轉(zhuǎn)速下，離心10 min后，將懸浮液傾倒在燒杯中，重復(fù)此步驟5次或更多次，最后將留在離心管底部的固體顆粒用水洗到燒杯中，在50℃條件下烘干(0.005～0.01 mm)。

(3) 將(2)中燒杯中收集的懸浮液倒入離心管，在1 500 rpm下離心15 min后，將懸浮液倒入傾倒在燒杯中，重復(fù)此步驟5次或更多次，最后一次將離心管里的懸浮液傾倒出后，將留在離心管底部的固體顆粒用水洗到燒杯中，在50℃條件下烘干(0.002～0.005 mm)。

(4) 將(3)燒杯中收集的懸浮液倒入離心管，加蒸餾水50 ml，在2 000 rpm下離心20 min后，將懸浮液倒入傾倒在燒杯中，將留在離心管底部的固體顆粒用水洗到燒杯中，在50℃條件下烘干(<0.002 mm)。

1.2.3 靜水沉降法 本次沉降法試驗是將所取黃土試樣先在105℃的條件下干燥5 h，冷卻后基于中國科學院南京土壤研究所等[11]單位制定的土粒分級標準，按照室內(nèi)土壤分離要求，過300目尼龍篩(篩孔尺寸:0.050 mm)，提取粒徑0.050 mm以上的試樣。對于粒徑<0.050 mm的粒級，根據(jù)Stokes[12]提出的Stokes定律，采用沉降法通過移液管分別提取<0.002 mm(膠粒)，0.002～0.005 mm(黏粒)，0.005～0.01 mm(細粉粒)，0.01～0.05 mm(粗粉粒)4個粒級的土壤顆粒，然后將包含各粒級樣品的懸浮液在40～60℃下烘干后進行收集。

在用沉降法進行顆粒分離之前，考慮到前處理過程中加水靜置、加分散劑、加熱、去除有機質(zhì)和環(huán)境溫度等步驟的不同將明顯影響著粒度測量的結(jié)果，即影響試樣各粒級的分布，進而影響各粒級顆粒的分級。對于如何對試樣進行合理的前處理，國內(nèi)外學者鹿化煜等[13]、張紅艷等[14]、龐獎勵等[15]、任少芳等[16]、周汶[17]對不同的前處理方法進行了多次討論。本文在對粒徑<0.050 mm的顆粒進行分級之前，分析了幾種不同的前處理方法對顆粒分離結(jié)果的影響，并對不同處理方法的結(jié)果用激光粒度儀進行測試。不同的處理方法分別為：(1) 把樣品放入蒸餾水中浸泡24 h后測量；(2) 在樣品中加入15 ml濃度分別為2%，4%，6%，8%的(NaPO3)6分散劑，然后把燒杯注滿蒸餾水，靜置24 h后測量；(3) 在樣品中加入15 ml濃度分別為2%，4%，6%，8%的(NaPO3)6分散劑，然后把燒杯注滿蒸餾水并煮沸0.5 h使其充分反應(yīng)，靜置24 h后測量；(4) 考慮環(huán)境因素對顆粒分離造成的影響，將樣品分別放置在16℃和21℃(兩個溫度為進行試驗不同時間段的室溫)，分別取分離后5 min，10 min，15 min和20 min的試樣對其進行測量。

2 結(jié)果與分析

2.1 篩分法分離結(jié)果

由圖2可以看出，對篩分的分離結(jié)果通過激光粒度儀表征得到的1～0.5 mm(粗砂)，0.5～0.25 mm(中砂)，0.25～0.05 mm(細砂)各粒級顆粒均接近80%，分離效果顯著，且具有重復(fù)性。而篩分分離的0.05 mm以下細顆粒中含有40%以上的大顆粒，分離粒級區(qū)分不明顯。主要是由于在篩分過程中，分離結(jié)果受到環(huán)境因素(溫度和濕度)，技術(shù)因素和顆粒團聚等多方面的影響。對于微細顆粒尤為明顯，首先，微細顆粒在篩子搖晃過程中顆粒與金屬篩網(wǎng)的摩擦、顆粒間的摩擦都會產(chǎn)生電荷，易造成凝聚成團現(xiàn)象；其次，微細顆粒對水較為敏感，遇水極易形成顆粒團聚現(xiàn)象；最后，在篩分過程中微細顆粒比表面積較大，易吸附在篩網(wǎng)上造成篩眼堵塞而篩不下去。因此，篩分法對于小顆粒的分離能力大大降低，嚴重影響了篩分法對于小顆粒分離的準確性。

圖2粒度分布直方圖

2.2 離心機法分離結(jié)果

從表1中可以看出，用離心機分離<2 μm和10～50 μm粒級的粒度含量都超過50%，而2～5 μm和5～10 μm粒級的粒度含量都未超過50%，粒級范圍區(qū)分不明顯，未達到理想的分離效果。這主要是由于影響離心機分離效果的因素較多，如轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速、分離時間、轉(zhuǎn)鼓直徑、懸浮液高度等。另外采用離心機法在離心分離過程中，懸浮液物理特征的改變會影響到顆粒的沉降、滲透率、孔隙率等，同時懸浮液體積的不同也會導(dǎo)致顆粒沉降時間的不同。

2.3 靜水沉降法分離結(jié)果

由表2可以看出，不同的前處理方法對黃土粒度的測量結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響，也直觀的反映了它們對樣品分散效果的差異。方法(1) 處理后中值粒徑和平均粒徑均減小，粒徑變化在1.4倍；方法(2) 處理后中值粒徑和平均粒徑均減小，中值粒徑變化在1.4～1.7倍，平均粒徑變化在1.4～1.8倍，大于50 μm的顆粒含量明顯減小，變化在2.7～4.9倍；而方法(3)中加4%的(NaPO3)6分散劑并煮沸0.5 h處理后的測量數(shù)據(jù)與方法(1) 、方法(2) 處理后的測量數(shù)據(jù)相比，差異十分明顯：(1) 中值粒徑的變化在1.2～1.9倍。(2) 平均粒徑的變化在1.4～2倍。(3) 大于50 μm，2～5 μm和小于2 μm顆粒含量的變化比較明顯，其中2～5 μm和小于2 μm顆粒含量的最大值和最小值差別分別在1.7倍和1.6倍；大于50 μm的顆粒含量最大值和最小值差別在7.3倍。這表明前處理方法(3)中加4%的(NaPO3)6分散劑并煮沸0.5 h對黃土中的團粒進行了較好的分散，黏粒含量增加，因而中值粒徑和平均粒徑降低。由圖3可以看出，方法(4)處理后粒級小于2 μm的粒度含量變化明顯，變化范圍在3%～24%，其他各粒級變化范圍為0.2%～8.9%。因此，本試驗對黃土采用加15 ml濃度為4%的(NaPO3)6分散劑，然后加水煮沸0.5 h使樣品充分分散的前處理方法。此方法為黃土類樣品常用前處理方法，被眾多實驗室證明是目前較科學的方法。

表1 離心機法黃土顆粒分離結(jié)果

表2 黃土經(jīng)不同方法后粒度測試結(jié)果

圖3不同室溫下靜置黃土粒度分布直方圖

從表3可見，試驗樣品經(jīng)靜水沉降法分級處理后，粒級范圍明顯的區(qū)分開，分級效果顯著，如在<0.002 mm粒級試樣中，<0.002 mm(膠粒)顆粒達到了72.43%，分離效果較好，而0.002～0.005 mm(黏粒)，0.005～0.01 mm(細粉粒)和0.01～0.05 mm(粗粉粒)分離提取顆粒也占到了65.46%，61.74%和67.91%，都超過了粒度含量的50%，但對<0.002 mm(膠粒)顆粒分離所需時間較長。同時靜水沉降法在各粒級顆粒的分離過程中仍存在著不同比例的其他粒級顆粒，均會出現(xiàn)不同粒級顆粒的交叉現(xiàn)象。這也是在利用Stokes原理進行沉降法分級過程中常遇到的問題。

表3 靜水沉降法黃土顆粒分離結(jié)果

3 結(jié) 論

(1) 對于粒徑大于0.05 mm的黃土顆粒，篩分法分離效果顯著，且重復(fù)性好，宜采用篩分法進行顆粒分離。

(2) 對于粒徑小于0.05 mm的黃土顆粒，宜采用沉降法分離，但對<0.002 mm(膠粒)顆粒分離所需時間較長。

(3) 加15 ml濃度為4%的(NaPO3)6分散劑，然后加水煮沸0.5 h的前處理方法能使黃土達到最佳分散狀態(tài)。

(4) 在黃土顆粒的分離過程中，宜采用篩分法—沉降法相結(jié)合的分離方法，對于粒徑大于0.05 mm的顆粒采用傳統(tǒng)的篩分法，而粒徑小于0.05 mm的顆粒采用靜水沉降法分離。

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ExperimentalStudyontheLoessParticleSeparationMethod

WANG Li1, LI Xian1,2, LUO Jianwen3, CAI Weibin4

(1.SchoolofGeologicalEngineeringandGeomatics,Chang′anUniversity,Xi′an710054,China; 2.OpenResearchLaboratoryofGeotechnicalEngineering,MinistryofLandandResources,Xi′an710054,China; 3.CompanylimitedofChangqingScienceandTechnology,Xi′an710021,China;4.SichuanInstituteofCoalFieldGeologicalEngineeringExplorationandDesigning,Chengdu610045,China)

In order to find out the most applicable separation method of loess grains, this research adopted three methods such as sieving method, centrifuge method and hydrostatic settlement method to do the particle separation experiment of Malan Loess in the first-stage project of Yan′an District and compared the results of three separation methods with the help of laser particle size analyzer. The results indicate that sieving method is mainly applicable to the separation of >0.05 mm loess grains. For <0.05 mm loess grains, the separation competence of sieving method is relatively limited and the reliability of separation results is low. On account of its own limitation and many influencing factors, the reliability of centrifuge method′s separation results is relatively low. Hydrostatic settlement method is mainly applicable to the separation of <0.05 mm loess grains and the reliability of its separation results is relatively high with a remarkable effect of particle sizing. However, for <0.002 mm loess grains, the time consumption of hydrostatic settlement method is a bit long. It is concluded that a combination method of sieving method and hydrostatic settlement method is the most applicable separation method to separate the loess particles; sieving method is for >0.05 mm coarse particles and hydrostatic settlement method is for <0.05 mm fine particles.

particle separation; sieving method; centrifuge method; hydrostatic settlement method; particle size analysis

S157

A

1005-3409(2017)06-0006-05

2016-09-21

2016-11-04

國家自然科學基金(41172255,41572264,41440044)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費項目(2014G2260008)；西安長慶科技工程有限責任公司項目(CTEC(2014)Z-KY-013)

王力(1988—),男,陜西華縣人,碩士研究生,主要研究方向黃土工程地質(zhì)及地質(zhì)災(zāi)害防治。E-mail:cadxwangli@163.com

李喜安(1968—),男,陜西丹鳳人,教授,博士生導(dǎo)師,主要從事黃土地質(zhì)災(zāi)害方面的教學與科研工作。E-mail:dclixa@chd.edu.cn