文/雷揚(yáng)，通遼市排水管理處

生活污水中氨氮檢測(cè)結(jié)果的影響因素探討

文/雷揚(yáng)，通遼市排水管理處

生活污水中氨氮檢測(cè)根據(jù)CJ/T51.25-2004(1)《城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》我們一般采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定。使用這種方法測(cè)定生活污水中的氨氮會(huì)受到很多因素干擾，從而直接影響檢測(cè)結(jié)果。針對(duì)這種情況，我們首先了解納氏試劑分光光度法使用原理，然后對(duì)采樣過(guò)程、納氏試劑配置、顯色時(shí)間及其他因素影響進(jìn)行深入探討和分析，為提高納氏試劑分光光度法檢測(cè)的準(zhǔn)確性提供參考。

生活污水；氨氮檢測(cè)結(jié)果；影響因素

近年來(lái)，由于水體中大范圍的出現(xiàn)氨氮的問(wèn)題，對(duì)人畜飲水安全造成困擾。為了保證人畜飲水健康和環(huán)境保護(hù)，必須進(jìn)行水體處理。水體中氨主要以游離形式存在，氮是以氨離子形式存在，生活污水和工業(yè)廢水中的含氮有機(jī)物是氨氮的主要來(lái)源。水體中氨氮含量一旦超標(biāo)，就會(huì)給水質(zhì)造成嚴(yán)重影響。本文重點(diǎn)對(duì)水體中氨氮檢測(cè)因素進(jìn)行了研究，以提高水體中氨氮檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

1 水質(zhì)中氨氮的檢測(cè)原理

水質(zhì)量環(huán)境中氮的主要存在形式是氨氮、硝酸鹽氮、眼硝酸鹽氮和有機(jī)氮等，水中微生物對(duì)氧氣進(jìn)行消耗這四種氮就會(huì)相互轉(zhuǎn)化。本次研究是通過(guò)納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮，其原理是水體中的氨氮和納氏試劑相互作用生成絡(luò)合物，其顏色成淡紅棕色，此絡(luò)合物跟水體中氨氮含量成正比，使用波長(zhǎng)在420nm和1cm比色皿的條件下檢測(cè)吸光度，從而對(duì)水體中氨氮進(jìn)行定量分析。

2 氨氮檢測(cè)中的影響因素

2．1 采樣過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

水體中的含氮有機(jī)物在微生物的作用下進(jìn)行分解，分解過(guò)程是由氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成亞硝態(tài)氮，再有亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮。含氮有機(jī)物在與微生物作用下會(huì)轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮，但時(shí)間較短。氨態(tài)氮在轉(zhuǎn)化為亞硝態(tài)氮的過(guò)程中需要亞硝化茵進(jìn)行作用，亞硝化菌的繁殖非常快，每隔18分鐘就能繁殖一代，所以氨態(tài)氮和亞硝態(tài)氮之間的轉(zhuǎn)化時(shí)間也非常短。而亞硝態(tài)氮想要進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮的過(guò)程中，其需要靠硝化菌進(jìn)行作用，硝化菌的細(xì)菌繁殖速度相對(duì)較慢，通常情況需要數(shù)十小時(shí)才能完成。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)光化學(xué)、蒸發(fā)、微生物和細(xì)菌分解等因素都能影響水體中氨氮濃度，因此工作人員在采樣過(guò)程中，樣品怎樣保存，使用怎樣的方法來(lái)進(jìn)行保存就顯得非常關(guān)鍵，只有保存方式恰當(dāng)了，才能保證氨氮后續(xù)的檢測(cè)，保證氨氮結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在采樣過(guò)程中，采樣工作人員將采集樣品之后，為了樣品不發(fā)生變化影響檢驗(yàn)應(yīng)該加入保存劑，運(yùn)輸方式最好采用冷藏運(yùn)輸，并在送到檢測(cè)室之后及時(shí)檢測(cè)。比如在水體源頭采樣時(shí)，其氨氮含量偏低，在取樣之后，每升水樣加入0．8到1ml的濃鹽酸進(jìn)行固定，將水樣的PH調(diào)至成酸性環(huán)境進(jìn)行保存，以防止水體中的氨氣揮發(fā)，保證運(yùn)送過(guò)程不對(duì)結(jié)果造成巨大影響，然后將樣品迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行檢測(cè)。在出廠水中氨氮檢測(cè)時(shí)，需要進(jìn)行脫氮處理，在水樣中加入硫代硫酸鈉，防止氨與氯作用生成氯氨。

2．2 納氏試劑的配制對(duì)空白值的影響

納氏試劑風(fēng)光光度法中，納氏試劑是該方法靈敏度的關(guān)鍵，也是影響空白值的重耍因素。納氏試劑有兩種不同的配制方法：碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）與二氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)，其兩種試劑都有顯色基團(tuán)[Hgl4]2-產(chǎn)生。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，第一種方式配置的納氏試劑空白值比第二種方法高出一倍。并且第一種方法從樣品重樣性、質(zhì)量控制、精密度等方面均不如第二種方法，所以我們一般運(yùn)用第二種方法的試劑。這種試劑的配置關(guān)鍵點(diǎn)在于二氯化汞和碘化鉀加入的條件和時(shí)間，其決定了所獲得的顯色基團(tuán)含量，從而影響納氏試劑顯色靈敏度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試劑空白吸光度As≤0．030，試劑的選擇和人員操作經(jīng)驗(yàn)均會(huì)影響納氏試劑的顯色效果。我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較，就能看出納氏試劑對(duì)空白值的影響。試驗(yàn)中我們配置正常狀態(tài)和非正常狀態(tài)兩種試劑，正常狀態(tài)的納氏試劑顏色呈棕黃透明，非正常狀態(tài)納氏試劑顏色為微紅沉淀與淡黃乳濁液兩種。

本研究中，正常狀態(tài)的納氏試劑空白吸光度為0．029，符合空白吸光度的標(biāo)準(zhǔn)要求，而納氏試劑呈現(xiàn)微紅沉淀物與淡黃乳濁時(shí)，空白值的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。這種現(xiàn)象出現(xiàn)的原因有兩種可能性。①在試劑配制時(shí)，氫氧化鈉在沒(méi)有完全溶解和未冷卻至室溫的情況下就加入碘化鉀與二氯化汞；②納氏試劑的保存溫度不在2～4攝氏度范圍內(nèi)或者放置時(shí)間太長(zhǎng)而汞出現(xiàn)析出現(xiàn)象。

2．3 顯色時(shí)間的影響

氨氮測(cè)定中顯色時(shí)間對(duì)其吸光度的測(cè)定也具有影響。在25℃環(huán)境下，分別對(duì)NH4-N含量(mg/L)為0．05、0．50、1．00的樣品分別加入納氏試劑進(jìn)行顯色反應(yīng)，對(duì)不同時(shí)間的吸光度進(jìn)行測(cè)定并記錄，詳情見(jiàn)表1。

表1 最色時(shí)問(wèn)對(duì)吸光度的影響(A)

通過(guò)表1可以看出，加入試劑時(shí)間小于5分鐘時(shí)，其未能完全反應(yīng)，使得吸光度偏低，10到30分鐘顯色相對(duì)穩(wěn)定，吸光度也最大，40分鐘后出現(xiàn)褪色現(xiàn)象，吸光度降低。因此通過(guò)分光光度法測(cè)定氨氮時(shí)，顯色時(shí)間最好控制在10～30分鐘內(nèi)。

3 結(jié)論

生活污水中氨氮含量高低是污水保鮮程度的基本指標(biāo)，大量含氨污水排入水中，會(huì)降低水中的氧溶解量，對(duì)魚(yú)類產(chǎn)生毒害作用，并導(dǎo)致水生植物和藻類大量繁殖，產(chǎn)生富營(yíng)養(yǎng)化。因此生活污水在排放時(shí)必須降低氮含量或是除掉氮。在操作過(guò)程中，影響其測(cè)定的因素有很多，我們應(yīng)該準(zhǔn)確掌握方法，嚴(yán)格按照操作程序進(jìn)行檢測(cè)，保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，從而為后續(xù)工作的完成打下基礎(chǔ)。

[1]羅俊玲．納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的分析體系優(yōu)化[D]．西安：西北大學(xué)，2015．

[2]梁雪玲基于水體中氨氮檢測(cè)結(jié)果分析相關(guān)影響因素研究[J]．綠色科技，2014，(03)．