李玲

摘要：

本文采用熱重分析法確定混紡織物中丙烯酸纖維的含量。通過對比丙烯酸纖維和大多數(shù)常見纖維的熱重微分曲線，以某一特定溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量損失分別建立兩種數(shù)學(xué)模型，確定了丙烯酸纖維定量分析方法。

關(guān)鍵詞：丙烯酸纖維；熱重分析法；定量

1 引言

丙烯酸纖維一般采用與丙綸、滌綸、尼龍、粘纖混纖通過氣流成網(wǎng)、梳理成網(wǎng)、濕法成片（高吸水紙），經(jīng)熱壓粘合、針刺、紡紗等途徑制成平面無紡織物或包纏和精紡紗，用于終端用途。由于丙烯酸纖維的超吸水特性，所以在對含有丙烯酸纖維的混紡織物進(jìn)行定量分析時(shí)，傳統(tǒng)的化學(xué)試劑溶解法具有很大的局限性[1]。研究中發(fā)現(xiàn)，丙烯酸纖維的熱失重曲線具有特征性，TG曲線上出現(xiàn)3個(gè)熱失重臺(tái)階，對應(yīng)DTG曲線上出現(xiàn)3個(gè)相互獨(dú)立的熱分解反應(yīng)的吸熱峰，然而大多數(shù)纖維在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，TG曲線上只出現(xiàn)一次質(zhì)量迅速下降；對應(yīng)的DTG曲線只有一個(gè)質(zhì)量損失峰，特殊的如羊毛纖維會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)質(zhì)量損失峰[2]。所以考慮采用熱重分析法進(jìn)行定量分析。

2 試驗(yàn)部分

2.1 材料與儀器

丙烯酸纖維（福建恒安集團(tuán)有限公司）；純纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯布（包括羊毛、棉、聚酯纖維、錦綸、腈綸、醋纖），氨綸。

儀器：TGA 4000熱重分析儀（美國鉑金埃爾默公司）。

2.2 試驗(yàn)方法

TGA4000熱重分析儀，溫度變化范圍為50℃～800℃，升溫速率為10℃/min，在氮?dú)庵羞M(jìn)行測試（氮?dú)饬髁繛?0mL/min）。

3 結(jié)果與分析

3.1 丙烯酸纖維熱重分析

丙烯酸纖維的TG曲線和DTG曲線如圖1所示。隨著丙烯酸纖維質(zhì)量的增加，DTG曲線上3個(gè)吸熱峰的峰面積逐漸增加，并呈現(xiàn)出一定的線性關(guān)系。

將常見的纖維按DTG曲線的相似度分成兩組，一組是合成纖維（聚酯纖維、錦綸、丙綸、乙綸等）；另一組是纖維素纖維（棉、再生纖維素纖維、麻、醋纖、三醋纖、木棉等）、聚乳酸纖維和動(dòng)物毛絨纖維（桑蠶絲和其他動(dòng)物毛絨纖維）。聚酯纖維、錦綸、丙綸的DTG曲線上最大熱失重峰和丙烯酸纖維的第一次熱失重峰沒有重疊；纖維素纖維、動(dòng)物毛絨纖維和聚乳酸纖維的DTG曲線上最大熱失重峰均小于400℃，和丙烯酸纖維的第3次熱失重峰沒有重疊，因此需分兩種情況討論定量方法。

3.2 丙烯酸纖維和聚酯纖維、錦綸、丙綸纖維等熱重分析法

以聚酯纖維為例，從圖3可看出，聚酯纖維和丙烯酸纖維的熱質(zhì)量損失曲線有明顯的差別，特別是DTG曲線上聚酯纖維只有一個(gè)445.71℃顯著波峰，而丙烯酸纖維的DTG曲線上有281.76℃、389.92℃和464.47℃這3個(gè)吸熱峰，雖然兩者在340℃～550℃范圍內(nèi)發(fā)生了重疊，但是可借助丙烯酸纖維DTG曲線上280℃左右的特征峰來鑒別混合物中是否含有丙烯酸纖維。其中，丙烯酸纖維DTG曲線上第一個(gè)峰面積和質(zhì)量的關(guān)系見表1。

以丙烯酸纖維質(zhì)量為橫坐標(biāo)，DTG曲線上221℃～348℃峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到兩者的線性回歸方程，如圖4所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的模型線性相關(guān)系數(shù)較高，R2=0.9997，說明兩者在試驗(yàn)范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系。

為了驗(yàn)證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，我們配制了不同成分的丙烯酸混合物，進(jìn)行熱重分析，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

試驗(yàn)測得的組分含量與設(shè)計(jì)比例比較一致，誤差在5%以內(nèi)。再將1#樣品在相同的測試條件下進(jìn)行9次熱重分析，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式如下：

該樣本的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在3%以內(nèi)。說明采用該熱重分析法測定混合物中各組分的含量，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

3.3 丙烯酸纖維和纖維素纖維、動(dòng)物毛絨纖維、腈綸和聚乳酸纖維等熱重分析法

以棉纖維為例，從圖5和圖6可看出，棉纖維和丙烯酸纖維的熱質(zhì)量損失曲線有明顯的差別，特別是DTG曲線上棉纖維只有1個(gè)374.43℃顯著波峰，雖然和丙烯酸的DTG曲線在350℃～500℃范圍內(nèi)發(fā)生了重疊，但是可借助丙烯酸纖維DTG曲線上460℃左右的特征峰來鑒別混合物中是否含有丙烯酸纖維。在研究中還發(fā)現(xiàn)，腈綸和聚乳酸纖維的DTG曲線也符合這一特征。從圖1中讀取丙烯酸纖維DTG曲線上第3個(gè)峰面積數(shù)據(jù)如表4所示。

以丙烯酸纖維質(zhì)量為橫坐標(biāo)，DTG曲線上417℃～550℃峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到兩者的線性回歸方程，如圖7所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的模型線性相關(guān)系數(shù)較高，R2=0.9992，說明兩者在試驗(yàn)范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系。

為了驗(yàn)證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，分別將棉、亞麻、桑蠶絲、羊毛、萊賽爾、粘纖、莫代爾、醋纖、三醋酯纖維、木棉、腈綸和丙烯酸纖維混合，TGA 4000熱重分析儀進(jìn)行測試，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

其中，1#試樣丙烯酸纖維實(shí)際含量46.61%，測試含量42.82%，偏差-3.79%；2#～11#試樣偏差分別為+1.94%、-1.13%、-2.38%、-2.66%、-4.22%、-3.71%、-4.31%、-4.36%、-1.32%、-1.22%。大部分測試結(jié)果比實(shí)際值偏小，但是偏差均在5%以內(nèi)。

將丙烯酸/棉混合試樣在相同的測試條件下進(jìn)行9次熱重分析，試驗(yàn)結(jié)果見表6，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在6%以內(nèi)。說明該方法適合對丙烯酸纖維混合物進(jìn)行定量分析。

4 結(jié)論

丙烯酸纖維的DTG曲線上有3個(gè)相互獨(dú)立的熱分解反應(yīng)吸熱峰，和大多數(shù)常見纖維的DTG曲線上的最大熱失重峰不重疊。所以，采用熱重分析法，建立兩個(gè)數(shù)據(jù)模型，可實(shí)現(xiàn)對含丙烯酸纖維混合物的定量分析，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

（作者單位：福建省纖維檢驗(yàn)局）endprint