孫永軍

（濟鋼集團山東建設(shè)工程有限公司，山東 濟南250101）

專論綜述

金屬材料液態(tài)與固態(tài)結(jié)構(gòu)相關(guān)性的研究進展

孫永軍

（濟鋼集團山東建設(shè)工程有限公司，山東 濟南250101）

綜述了最近幾十年國內(nèi)外液態(tài)結(jié)構(gòu)的研究方法、研究成果以及應(yīng)用情況。通過高溫X-ray衍射、高溫黏度、計算機模擬等方法已取得了一些有關(guān)高溫液態(tài)結(jié)構(gòu)的信息，為液態(tài)-固態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變、合金優(yōu)異組織性能的獲取提供理論指導(dǎo)。為獲得更多的熔體結(jié)構(gòu)信息，建議研制高精尖設(shè)備測試液態(tài)結(jié)構(gòu)，尋找盡可能精確、形式簡單的勢函數(shù)對液態(tài)結(jié)構(gòu)進行模擬。

金屬材料；液態(tài)結(jié)構(gòu)；固態(tài)結(jié)構(gòu)；相關(guān)性；研究進展

1 前言

金屬材料的加工如鑄造、焊接、粉末冶金等大多需要經(jīng)歷液-固態(tài)轉(zhuǎn)變過程，液態(tài)的結(jié)構(gòu)特征無疑會對固態(tài)的組織和性能起到重要的影響[1]。早在20世紀(jì)20年代，法國科學(xué)家就發(fā)現(xiàn)金屬液態(tài)結(jié)構(gòu)中存在著和固態(tài)結(jié)構(gòu)相同的微小顆粒，認(rèn)為鑄造中存在“遺傳性”[2]；20世紀(jì)30年代初及50年代，前蘇聯(lián)著名冶金學(xué)家A.C.庫什尼爾斯基和C.M.沃羅諾夫亦提出了組織的遺傳性問題[3]。但由于液態(tài)結(jié)構(gòu)具有“長程有序”、“短程無序”的結(jié)構(gòu)特征，又像氣體一樣具有流動性，研究其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)較艱難和復(fù)雜，人們對液態(tài)的認(rèn)識僅僅局限于氣體、夾雜、微量元素等異質(zhì)組成對最終組織的影響[4]。直到近幾年才逐漸認(rèn)識到，即使在純凈的合金液態(tài)體系中，液態(tài)結(jié)構(gòu)的變化對固態(tài)結(jié)構(gòu)的組織性能和質(zhì)量也存在直接和重要的影響。而從熔體結(jié)構(gòu)控制的角度來改善和控制凝固尚是經(jīng)驗性的，沒有形成比較系統(tǒng)的理論。實驗發(fā)現(xiàn)，液態(tài)和固態(tài)結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系不僅僅是在原子近鄰存在相似形，而且對于某些熔體來說在中程序尺度上也存在關(guān)聯(lián)[5]，認(rèn)識這種關(guān)聯(lián)對改善材料的組織性能等具有深遠(yuǎn)的意義。本研究綜述了最近幾十年國內(nèi)外液態(tài)結(jié)構(gòu)的研究方法及研究成果，希望通過獲得液態(tài)結(jié)構(gòu)的信息以及溫度、元素添加等對液態(tài)結(jié)構(gòu)的影響，控制金屬液態(tài)預(yù)結(jié)晶狀態(tài)和冷卻速度，達(dá)到顯著改善金屬材料的組織、性能和質(zhì)量的目的。

2 液態(tài)結(jié)構(gòu)研究方法

目前主要有三大類方法被采用到金屬液態(tài)結(jié)構(gòu)的研究中[6]，分別是直接測量法、間接測量法和計算機模擬法。

2.1 直接測量法[6]

應(yīng)用較多的有中子衍射、電子衍射、X射線衍射和X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（X-ray absorption fine structure,XAFS），其基本原理為：根據(jù)運動粒子束或電磁波等與熔體內(nèi)的原子相互作用產(chǎn)生的相干散射來獲取熔體結(jié)構(gòu)內(nèi)部原子排列信息。一般中子衍射適合測定物質(zhì)中輕原子的分布；電子衍射適用于測定材料的微細(xì)結(jié)構(gòu)；而X射線衍射適用于測定和分析團簇結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)有序度，可在很寬的波譜范圍提供大量的信息，如結(jié)構(gòu)因子S（Q）、配位數(shù)、徑向分布函數(shù)RDF、雙體相關(guān)函數(shù)g（r）等，此外，相對于電子和中子衍射，X射線衍射所需設(shè)備小且操作方便，因而在測量熔體結(jié)構(gòu)的研究中應(yīng)用更為廣泛。

XAFS是一種同步福射特有的結(jié)構(gòu)分析方法，可提供小范圍內(nèi)原子團簇的結(jié)構(gòu)信息。與X射線和中子散射相比，XAFS吸收邊由于具有原子特征，調(diào)節(jié)X射線的能量可獲得合金中指定原子的局域結(jié)構(gòu)，這是對X射線衍射所獲得的團簇信息的有效補充。但由于XAFS對實驗條件要求高，特別是對于液體樣品，在樣品制備與密封方面要求茍刻，很難成功采集到高質(zhì)量的XAFS譜，并且在數(shù)據(jù)處理方面十分復(fù)雜。因此，國內(nèi)外進行金屬液態(tài)結(jié)構(gòu)XAFS實驗研究的團隊相對較少，主要的幾個研究團隊包括中科院物理所陸坤權(quán)課題組和意大Camerino大學(xué)Di Cicco課題組。

2.2 間接測量法

金屬液態(tài)的物理性質(zhì)，包括黏度、擴散系數(shù)、密度、熱容、磁化率等，與液態(tài)的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，是液態(tài)微觀結(jié)構(gòu)變化的宏觀表現(xiàn)[7]。液態(tài)物理性質(zhì)的變化可間接反映其結(jié)構(gòu)的變換，因此可以用測量金屬液態(tài)黏度、密度、電阻等方法來間接研究液態(tài)的結(jié)構(gòu)。如黏度是被人們廣泛應(yīng)用的物理性質(zhì)，是體系中原子遷移性質(zhì)的一種表現(xiàn)，反映了原子間結(jié)合力的大小，是金屬液態(tài)最敏感的物理性質(zhì)之一。黏度隨溫度的變化規(guī)律反映了液態(tài)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性[8-9]；密度與液態(tài)中原子的配位數(shù)及原子間距有關(guān)；電阻率則從更微觀的電子角度來探究金屬的液態(tài)結(jié)構(gòu)，當(dāng)液態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生突變時，其值會在相應(yīng)位置發(fā)生突變[10]。

2.3 計算機模擬[11-12]

在實驗無法觸及或一些極端的條件下，計算機模擬無疑成為實驗研究與理論研究的橋梁。計算機模擬可全面給出反映熔體結(jié)構(gòu)信息的參數(shù)，如雙體分布函數(shù)、結(jié)構(gòu)因子、原子間相互作用勢函數(shù)和鍵取向序。因此從20世紀(jì)初開始，計算機模擬得到了廣泛的應(yīng)用，目前原子、電子尺度上應(yīng)用最廣泛的研究方法是分子動力學(xué)模擬（MD）和蒙特卡羅模擬（MC），圖1顯示了MD的研究過程，而分子尺度上的動力模擬法有：等溫等壓分子動力學(xué)，非平衡分子動力學(xué)，從頭算分子動力學(xué)方法和能量最小化方法。分子動力學(xué)法是在給定的粒子間相互作用勢下，通過數(shù)值求解系統(tǒng)的運動方程組，計算在各瞬時原胞中N個粒子的速度和坐標(biāo)，由此分析系統(tǒng)的性質(zhì)，如結(jié)構(gòu)、動力學(xué)、熱力學(xué)等[12]。

圖1 分子動力學(xué)模擬研究液體結(jié)構(gòu)的技術(shù)路線[11]

3 理論成果

程素娟等人[13]采用高溫液態(tài)X-ray衍射儀研究了 In-1%Cu、In-1%Al和 In-1%Sn（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）合金熔體在280～750℃溫度區(qū)間的原子團簇微觀結(jié)構(gòu)的變化。研究發(fā)現(xiàn)，在液相線以上較大范圍內(nèi)隨溫度的升高，熔體的原子團簇仍然存在著微觀熱收縮現(xiàn)象，Cu和Al的加入加強了團簇的微觀熱收縮程度，而Sn的加入降低了團簇的微觀熱收縮程度。

Han等人[14]對三元Co-Gd-Ti系相分離合金的相平衡及凝固行為進行了研究。液態(tài)XRD結(jié)果表明Co30Gd35Ti35合金在1417～1487℃溫度區(qū)間內(nèi)有兩種液相同時存在；1327～1507℃溫度區(qū)間內(nèi)，除了之前的兩種液相，還有部分CoTi固相析出；繼續(xù)降溫，相分離現(xiàn)象消失，只存在一種液相和繼續(xù)析出的CoTi相；最終凝固形成Gd、CoTi和CoTi2三種相。同樣以CdTi二元不混溶合金為基體，Co25Gd37.5Ti37.5、Co10Gd45Ti45和Co30Gd30Ti50合金都發(fā)生了液相分離，而Co30Gd50T20合金卻沒有，說明是否出現(xiàn)兩種液相共存與焰體中形成的結(jié)構(gòu)單元能否互溶密切相關(guān)。通過對相分離合金溶體局域結(jié)構(gòu)的研究有望進一步揭示相分離機理，從而實現(xiàn)對相分離材料制備過程的控制。

孫益民等人[15]采用差示掃描量熱儀，將Al-1.1%Fe合金溶體過熱至液相線以上不同溫度進行冷卻，發(fā)現(xiàn)溶體溫度低于900℃時，隨著過熱溫度的升高，其過冷度急劇增大，固態(tài)組織中的FeAl3相顯著細(xì)化，但超過900℃過熱，F(xiàn)eAl3相則細(xì)化不明顯。Li等人[16]通過分子動力學(xué)模擬方法研究了常壓、不同溫度條件下液體Ni3Al的結(jié)構(gòu)特征，結(jié)果在雙體分布函數(shù)曲線上發(fā)現(xiàn)了肩峰的存在，經(jīng)過選取不同的鍵對類型對該曲線進行分析，發(fā)現(xiàn)肩峰的強度不受所選系統(tǒng)大小的影響，而是液體中具有較強結(jié)合力團簇的體現(xiàn)。這項工作首次為表征液體中的中程有序結(jié)構(gòu)提供了依據(jù)。

在實際應(yīng)用中，一般綜合采用幾種方法對液態(tài)結(jié)構(gòu)進行研究。秦敬玉等人[17]應(yīng)用液態(tài)X-ray衍射儀和逆MonteCarlo（RMC）模擬的方法研究了Fe3Si和FeSi合金熔體的預(yù)峰并討論了其微觀機制。預(yù)峰對應(yīng)的真實空間的距離與Fe3Si的DO3類型晶體中的Si-Si之間的距離相近，偏差≯2.4%。此外，在Fe3Si合金熔體中只在局部結(jié)構(gòu)SSiSi（Q）中發(fā)現(xiàn)預(yù)峰，而在FeSi合金熔體中預(yù)峰在SSiSi（Q）和SFeFe（Q）出現(xiàn)。兩種合金中的Si原子周圍Fe原子的數(shù)目分布成高斯分布，在FeSi合金熔體中視為最主要的，結(jié)果表明了FeSi晶體熔化過程中存在Fe7Si和FeSi7型團簇。Fe3Si熔體中的中程有序是由Si-Si團簇引起的，而FeSi熔體中的中程有序是由于Fe-Fe和Si-Si團簇引起的。邊秀房等采用高溫黏度儀和液態(tài)X-ray衍射儀研究了 Cu75Al25、Cu87Sn13、Al-12.5%Si及純 Cu、純Sn熔體的黏度和液態(tài)結(jié)構(gòu)，研究表明：純金屬和具有短程有序結(jié)構(gòu)的共晶合金在液相線以上很大溫度范圍內(nèi)遵循Arrihenius定律，而當(dāng)熔體結(jié)構(gòu)由中程有序向短程有序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變時，Arrihenius曲線上出現(xiàn)裂點，表明黏度的變化是熔體結(jié)構(gòu)改變的一個重要特征[8]。趙巖等人利用高溫液態(tài)X-ray衍射儀和高溫黏度儀研究了 In30Sn70[18]、Cu80Ag20[19]、Cu60Sn40[20]二元合金熔體。In30Sn70合金熔體（液相線172℃、固相線120℃）團簇的相關(guān)半徑rc，相關(guān)長度D和原子數(shù)目Nc在溫度降低到液相線時突然增大，表明形核過程中有結(jié)構(gòu)突變，將高溫黏度儀測量的黏度和配位數(shù)Nmin結(jié)合比得出，溫度和成分引起的不連續(xù)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變區(qū)域應(yīng)在145～165℃[18]。Cu80Ag20二元合金熔體（液相線950℃、固相線750℃）團簇的相關(guān)半徑和原子數(shù)目在低于1100℃時隨著溫度的降低有較小的增長，而相關(guān)長度與溫度幾乎呈線性變化關(guān)系，表明該合金熔體在凝固過程中結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變穩(wěn)定。由于熔體團簇在形核時起到至關(guān)重要的作用，所以Cu80Ag20合金熔體中的團簇可能成為形核時的晶胚，這與In30Sn70合金熔體是兩種不同的形核機制，可以認(rèn)為前者是穩(wěn)定型凝固模型，而后者是跳躍型凝固模型[19]。通過高溫X-ray衍射試驗、黏度試驗和差示掃描量熱儀研究表明，在Cu60Sn40二元熔體合金中存在液-液相轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，在加熱和冷卻該合金時存在著逆轉(zhuǎn)變[20]：

Kaban等人除了利用高溫液態(tài)X-ray衍射儀和高溫黏度儀，還測量了合金的熔體密度（方法見文獻[21]），從而研究了溫度對In20Sn80合金熔體結(jié)構(gòu)的影響[22]。密度隨溫度的變化關(guān)系如圖2所示，從圖中可以看出，密度隨溫度的升高而降低，表明熔體的體積隨溫度的升高增加了，可能是原子間距的增加或者是第一峰位向低角度偏移的結(jié)果，但是從高溫X-ray衍射曲線中并沒有發(fā)現(xiàn)第一峰位的偏移，原子間距還稍微變小了，這就說明該熔體結(jié)構(gòu)是不均勻的。經(jīng)過綜合分析認(rèn)為，In20Sn80合金熔體結(jié)構(gòu)是由組成團簇的原子和填充團簇之間空隙的具有高遷移率的自由電子組成的，在較寬的溫度區(qū)間內(nèi)原子密排和團簇的成分是穩(wěn)定的[22]。這些發(fā)現(xiàn)都進一步揭示了金屬液態(tài)經(jīng)結(jié)構(gòu)的本質(zhì)，豐富了液態(tài)結(jié)構(gòu)方面的知識，有助于更進一步了解金屬熔化和凝固的本質(zhì)。

圖2 液態(tài)In20Sn80合金密度隨溫度成線性變化[22]

4 實踐應(yīng)用

根據(jù)金屬遺傳性和液態(tài)結(jié)構(gòu)變化規(guī)律的原理，俄羅斯學(xué)者提出了一種稱為熔體高溫處理（high temperature treatment of themelt，HTTM）的新工藝[23]。通過這種工藝，使合金熔體達(dá)到完全均勻化的平衡狀態(tài)，從而改善材料和制品的凝固組織、結(jié)構(gòu)和性能。熔體高溫處理工藝包括加熱金屬或合金到某一臨界溫度以上，保持一段時間，然后冷卻到澆注溫度進行澆注的過程。熔體高溫處理工藝與傳統(tǒng)熔煉工藝的比較表明，1850℃熔體高溫處理工藝與傳統(tǒng)1600℃熔煉工藝相比，可顯著提高ZhS3DK-VI合金的力學(xué)性能[24]。王海峰等[25]研究發(fā)現(xiàn)超溫處理會使新型鎳基單晶高溫熔體的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而導(dǎo)致溶質(zhì)分配系數(shù)發(fā)生變化。

M963是一種W、Mo、Nb含量較高的鑄造鎳基多晶高溫合金，具有較高的高溫強度，但塑性較低。用高溫液態(tài)X-ray射線衍射的方法證明該合金經(jīng)1520℃熔體過熱后熔體中除存在短程有序外，仍然存在Ni3A1型中程有序原子團簇和殘余MC碳化物顆粒（或MC碳化物型中程有序原子團簇），熔體熱歷史不同，相同溫度下測試的衍射譜亦明顯不同，表明M963合金的液態(tài)結(jié)構(gòu)與熔體熱歷史之間的密切相關(guān)性[26]。將熔體高溫處理工藝（1550～1650℃、常規(guī)熔體精煉）應(yīng)用到M963合金后，975℃/225 MPa條件下的持久壽命和持久塑性明顯提高，并且發(fā)現(xiàn)熔體處理對M963合金凝固組織的影響主要表現(xiàn)在晶粒大小、MC碳化物形貌和γ’相的熱穩(wěn)定性上[26]。

王震等人利用液態(tài)金屬X-ray射線衍射儀測試了一種Ni-Cr-Co-W-Mo-T-Al-Ti系鎳基合金熔體結(jié)構(gòu)在1450～1600℃溫度范圍內(nèi)的變化。發(fā)現(xiàn)隨著熔體處理溫度的升高，合金熔體的結(jié)構(gòu)更加均勻；并研究分析了經(jīng)過不同過熱處理后合金的凝固組織，找到了適合于處理該合金的臨界溫度：1700℃，在此溫度下，形成的凝固組織枝晶干、枝晶間γ’的尺寸均減小，形狀更規(guī)則，并且枝晶干、枝晶間γ’尺寸差別減小，枝晶偏析比趨近于1[27]。

非晶態(tài)合金具有非常優(yōu)異和特殊的物理、化學(xué)、力學(xué)性能，至今為止，仍是科研人員研究的熱點[28]。液態(tài)是非晶材料的母態(tài)，想了解合金非晶形成能力的本質(zhì)，可以從了解合金熔體結(jié)構(gòu)開始。邊秀房等人提出了過熱熔體的脆性理論：即合金液相線以上的結(jié)構(gòu)隨溫度的變化是由構(gòu)型的動力學(xué)因素決定的，通過測量合金熔體液相線以上的黏度，經(jīng)以下公式：

擬和可計算出液體的過熱脆性值（見圖3），M越小，非晶形成能力越好[29]。2007年，邊秀房等人[30]又運用高溫X-ray衍射的方法，通過研究金屬熔體團簇的穩(wěn)定性提出了預(yù)測非晶形成能力的參數(shù)：B=dr/dT（r為團簇的相關(guān)半徑，T是絕對溫度）。當(dāng)B＜1×10-4nm/K時，金屬熔體可能形成大塊非晶。在這兩個參數(shù)的指導(dǎo)下，有望獲得大塊的非晶合金，使其優(yōu)異的性能得到廣泛的應(yīng)用，如利用非晶合金的低矯頑力、低損耗、強磁導(dǎo)率和良好的高頻性能等制作的高效節(jié)能非晶合金變壓器。

圖3 AlCoCe系統(tǒng)合金的黏度數(shù)據(jù)和擬和曲線[30]

5 結(jié)論

以上研究可見，國內(nèi)外利用高溫X-ray衍射、高溫黏度、計算機模擬等方法對液態(tài)結(jié)構(gòu)進行了大量的研究，取得了一些有關(guān)高溫液態(tài)結(jié)構(gòu)性質(zhì)的信息，為液態(tài)-固態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變、合金優(yōu)異組織性能的獲取提供了理論指導(dǎo)，具有重要的實際意義。

但目前獲得的有關(guān)液態(tài)結(jié)構(gòu)性質(zhì)的信息量還是很薄弱。國內(nèi)高溫X-ray衍射儀、高溫黏度儀等測量液態(tài)結(jié)構(gòu)性質(zhì)的高精尖測試設(shè)備稀缺，大部分合金液態(tài)結(jié)構(gòu)信息的獲得主要靠計算機模擬的方法，但模擬法和實際測量值往往存在著差異，在指導(dǎo)實踐的過程中，需要反復(fù)摸索。今后，研制高精尖測試液態(tài)結(jié)構(gòu)性質(zhì)的設(shè)備及尋找盡可能精確、形式簡單的勢函數(shù)是豐富液態(tài)結(jié)構(gòu)信息的熱點。

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[27] 王震，李金國，趙乃仁，等.熔體處理溫度對鎳基單晶高溫合金熔體結(jié)構(gòu)和凝固組織的影響[J].金屬學(xué)報，2002，38：920-924.

[28] 閆春蕾，沈建興，馬元.塊體非晶合金制備方法的研究進展[J].山東輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報，2009，23：8-12.

[29] X F Bian,B A Sun,Li A Hu,et al.Fragility of superheatedmelts and glass-forming ability in Al-based alloys[J].Physics Letters A，2005，335：61-67.

[30]X F Bian,J Guo,X Q Lv，et al.Prediction of glass-forming ability ofmetallic liquids[J].Applied Physics Letters，2007，91：221910.

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科技論文摘要寫作要求

摘要是對文章內(nèi)容準(zhǔn)確、概括而不加評論的簡短陳述。摘要應(yīng)具有獨立性和完整性。一般以第三人稱的語氣，避免用“我們”、“作者”、“本文”、“本研究”等作為文摘的開頭。

1）報道性摘要。報道性摘要即資料性摘要或情報性摘要，用來報道論文所反映的作者的主要研究成果，向讀者提供論文中全部創(chuàng)新內(nèi)容和盡可能多的定量或定性的信息。尤其適用于試驗研究和專題研究類論文。篇幅100～300字。其內(nèi)容比較詳細(xì)，應(yīng)包括研究的目的、方法、結(jié)果和結(jié)論，應(yīng)是具體內(nèi)容，盡量反映文章的主要信息。重點是結(jié)果和結(jié)論，將論文創(chuàng)新的、具有特色的內(nèi)容表達(dá)出來。一般情況下，向?qū)W術(shù)性期刊投稿應(yīng)選用報道性摘要形式。

2）指示性摘要。僅僅指出文章用什么方法研究了什么問題，而不涉及結(jié)果及結(jié)論。以數(shù)學(xué)解析為主的論文、綜述性文章常用這種摘要。篇幅一般50～100字。

3）報道-指示性摘要。以報道性文摘的形式表述論文中最重要的內(nèi)容，即信息價值較高的部分，而以指示性文摘的形式表述其余作者認(rèn)為不太重要的內(nèi)容，以避免摘要寫得太長且重點不突出。

（燕明宇）

Research Progress on the Relationship between Liquid and Solid Metal Material Structure

SUN Yongjun
（Shandong Construction Engineering Co.,Ltd.,Jinan Iron and Steel Group,Jinan 250101,China）

This paper summarizes the researchmethods,research results and application of liquid structure at home and abroad in recent decades.Some information about high temperature liquid structure has been obtained by high temperature X-ray diffraction,high temperature viscosity and computer simulation,which provides theoretical guidance for the transformation of liquid-solid structure and the acquisition of alloys with excellent properties.In order to obtainmore information on themelt structure,it is suggested to develop a high-precision equipment to test the liquid structure,and to find the potential function which is as accurate and simple as possible to simulate the liquid structure.

metalmaterial;liquid structure;solid structure;correlation;research progress

TG111.4

A

1004-4620（2017）04-0001-04

2016-08-05；

2017-07-12

孫永軍，男，1982年生，2005年畢業(yè)于山東建筑工程學(xué)院金屬材料工程專業(yè)?，F(xiàn)為濟鋼集團山東建設(shè)工程有限公司工程師，研究方向為焊接和鑄造。