*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集團有限公司 河北 063305)

氯化鈣中鐵含量的測定方法

*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集團有限公司 河北 063305)

在工業(yè)氯化鈣產(chǎn)品行業(yè)標準中沒有鐵的測定方法,為了準確地測出鐵的含量,我們查閱了大量的資料并通過試驗證明分光光度法比較合理、準確.能為客戶提供有效的數(shù)據(jù).

氯化鈣;鐵;1.10--鄰菲羅啉;分光光度;吸光度

1.引言

成品氯化鈣在生產(chǎn)過程以及生產(chǎn)原材料中帶進鐵,加入硫化鈉減少部分鐵的生成,但成品氯化鈣中仍然含有部分鐵.我們通過查閱大量的相關(guān)資料,找到了一種合理、準確的測定鐵的方法.

2.方法簡介

鐵的測定方法一般分為目視比色法和分光光度法,目視比色法用眼睛觀察、比較顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法,其主要優(yōu)點是所用儀器設備、操作簡單,適宜大批試樣的分析.其主要缺點是準確度不高,標準系列不能久存.分光光度法是借助分光光度計來測量一系列標準溶液的吸光度,繪制標準曲線,然后根據(jù)被測溶液的吸光度,從標準曲線上求得被測物質(zhì)的濃度或含量.其主要優(yōu)點是,準確度高,測量范圍廣.

分光光度法方法原理:在乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖體系中,用抗壞血酸把三價鐵還原成二價鐵,二價鐵與1.10--鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物,在它的最大吸收波長510nm處測定.

3.儀器與試劑

儀器:721型分光光度計、分析天平、燒杯、容量瓶、移液管

試劑:

鹽酸:1+1 鹽酸:1+3

氨水:1+3 氨水:1+9

乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液:稱取164克乙酸鈉[CH2COONa.3H2O],溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀釋至1L.

抗壞血酸:20g/L溶液,有效期10日

1.10--鄰菲羅啉:2g/L溶液

鐵標準溶液:0.100mgFe/mL

稱取0.8635克[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精確到0.0002克,置于200mL燒杯中,加入少量水和4mL濃硫酸,溶解后移入1L容量瓶中,加水至刻度,搖勻.

鐵標準溶液:0.0100mgFe/mL

用移液管移取25mL上述鐵標液.置于250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻.

4.實驗內(nèi)容與操作步驟

(1)溶液酸度的選擇

(2)顯色時間試驗

在4個100mL燒杯中,各加入25ml的試驗溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別取抗壞血酸2.5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,5mL1.10--鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.測量其吸光度如下:

表(1)

所以顯色時間選擇在10min.

(3)還原劑抗壞血酸用量試驗

在6個100mL燒杯中,各加入25ml的試驗溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別取抗壞血酸0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2.5ml、5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,5mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min,測量其吸光度如下:

從測量結(jié)果可以看出1.5mL抗壞血酸足以將三價鐵還原.所以選擇抗壞血酸的體積數(shù)為1.5ml.

表(2)

(4)1.10鄰菲羅啉的用量試驗

為了使顯色反應進行完全,一般需加入過量的顯色劑.但顯色劑不是越多越好.對于顯色反應,顯色劑加入太多,反而引起副作用,對測量不利.顯色反應一般可用下式表示:M(被測組分)+R(顯色劑)=MR(有色絡合物)

方法:在6個100mL燒杯中,各加入25ml的試驗溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別加入抗壞血酸1.5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,分別加入1.10鄰菲羅啉0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min,測量其吸光度如下:

表(3)

在上表中可以得出顯色劑加入體積是3mL時為最佳加入量.

(5)工作曲線的繪制

在一系列100mL燒杯中,分別加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標準溶液(0.0100mgFe/mL)加水至約40mL,用(1+3)鹽酸溶液或(1+9)氨水溶液調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙試),移入100mL容量瓶中,各加入1.5mL抗壞血酸溶液,10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,3mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min.在波長510nm處用3cm吸收池,測定每個標準鐵溶液的吸光度,以鐵含量為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線.

5.試樣溶液的制備及氯化鈣分析過程

(1)試樣溶液的制備.稱取10克式樣,精確至0.01克,置于燒杯中加少量水潤濕,分別滴加入10mL鹽酸溶液,煮沸3-5分鐘,冷卻(必要時過濾),移入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻.(2)空白試驗溶液的制備.量取1mL(1+1)鹽酸溶液于100mL容量瓶中,用1+3的氨水中和,用(1+3)鹽酸溶液或(1+9)氨水溶液調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙試),備用.(3)氯化鈣中鐵的分析測定過程.用移液管移取25mL試樣溶液于100mL燒杯中,用(1+9)氨水或(1+3)鹽酸溶液,調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙試),移入100mL容量瓶中,與空白試驗溶液同時各加入1.5mL抗壞血酸溶液,10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,3mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min.在吸收波長510nm處,用3cm吸收池以空白試液為分比,測量吸光度,

在工作曲線上查出試樣溶液中鐵的含量.

分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量百分數(shù)表示的鐵含量的質(zhì)量.

式中:m1--由工作曲線上查得的試樣溶液中鐵的質(zhì)量.

m--移取溶液中所含式樣的質(zhì)量.

注意事項:

①抗壞血酸必須保存在棕色瓶中,保質(zhì)期為10天.

②工作曲線繪制時,必須通過原點,否則重新繪制.

③吸光度范圍一般應在0.2-0.8范圍內(nèi)最適宜.

6.結(jié)論

實驗證明此方法可以準確快速的測出氯化鈣中鐵的含量,同時又減少了顯色及還原劑的加入量,增加方法準確度,節(jié)約藥品的用量.

[1]國際標準ISO6685-1982《工業(yè)用化學產(chǎn)品-測定鐵含量的通用方法-1.10--鄰菲羅啉分光光度法》.

[2]分析化學/武漢大學主編.-北京:高等教育出版社,2000.

[3]化驗員讀本.上冊:化學分析/劉珍主編.-4版.北京:化學工業(yè)出版社,2003.12.

[4]儀器分析/黃一石主編.-北京:化學工業(yè)出版社,2002.6.

曹彩虹(1968-),女,唐山三友集團有限公司;研究方向:應用化學方面的研究及質(zhì)量管理.

于增盛(1984-),男,唐山三友集團有限公司;研究方向:應用化學方面的研究及質(zhì)量管理.

Determination of Iron Content in Calcium Chloride

Cao Caihong, Yu Zengsheng
(Tangshan Mitomo Group CO., LTD, Hebei, 063305)

There is no iron determination method in industrial calcium chloride products industry standard. In order to accurately determine the content of iron, we have access to a large amount of data and through the test proved that the spectrophotometry is reasonable and accurate, and hope to provide customers with effective data.

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