劉含笑，郭瀅，章培南，方小偉，劉博文，孫波

（1.浙江菲達(dá)環(huán)保科技股份有限公司，浙江 諸暨 311800；2.青島眾瑞智能儀器有限公司，山東 青島 266000；3.LUMEX分析儀器公司，北京 100000）

燃煤電廠煙氣中Hg的采樣及測(cè)定方法研究

劉含笑1，郭瀅1，章培南1，方小偉1，劉博文2，孫波3

（1.浙江菲達(dá)環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆憬?諸暨 311800；2.青島眾瑞智能儀器有限公司，山東 青島 266000；3.LUMEX分析儀器公司，北京 100000）

對(duì)國(guó)內(nèi)煤種Hg含量分析及燃煤電廠控制現(xiàn)狀進(jìn)行了闡述，對(duì)燃煤電廠煙氣中Hg的采樣及測(cè)定方法進(jìn)行了分析研究，分別研制出ZR-3701型煙氣總汞采樣器和RA-915M型汞分析儀進(jìn)行燃煤煙氣中Hg的采樣及測(cè)定，并與同類(lèi)測(cè)試儀器進(jìn)行對(duì)比，為燃煤電廠煙氣中Hg測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的研制提供了借鑒。

燃煤電廠；汞；采樣方法；測(cè)定方法；標(biāo)準(zhǔn)

引言

汞污染主要源自天然釋放和人為排放，其中人為排放是主要的。聯(lián)合國(guó)環(huán)保署發(fā)布報(bào)告稱(chēng)，燃煤電廠是全球最大的人為汞污染源。美國(guó)EPA估計(jì)美國(guó)由燃煤排放的汞占其全部汞排放的33%。亞洲人為汞排放總量約為全球總量的2/3，其中，中國(guó)為最大貢獻(xiàn)國(guó)，汞排放主要來(lái)自于燃煤電廠和家庭的燃煤。

2005年美國(guó)環(huán)保署（EPA）頒布了《清潔空氣汞法規(guī)》（Clean Air Mercury Rule），成為世界上首個(gè)針對(duì)燃煤電廠汞排放實(shí)施限制標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)家，目前美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，燃用非低階煤和低階煤的現(xiàn)役燃煤電廠汞的排放限值分別為0.013lb/GWh和0.12lb/GWh，燃用非低階煤和低階煤的新建燃煤電廠汞的排放限值分別為0.0002lb/GWh和0.04lb/GWh。我國(guó)關(guān)于汞排放和控制技術(shù)的研究起步較晚，但近年來(lái)針對(duì)汞污染日趨嚴(yán)重的情況，《火電廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB13223-2011），規(guī)定了火力發(fā)電鍋爐的汞及其化合物的排放限值為0.03mg/m3。近年來(lái)，隨著燃煤電廠煙氣超低排放呼聲的愈演愈烈，對(duì)燃煤電廠汞的控制也越來(lái)越重視。

燃煤煙氣中汞的存在形態(tài)主要有3種：氣態(tài)元素（單質(zhì)）汞（Hg0）、氧化態(tài)汞（Hg2+）和固體顆粒態(tài)汞（Hgp）。煙氣中汞的形態(tài)分布主要與燃煤中氯元素含量和溫度的影響有關(guān)，氣相汞在溫度小于400℃時(shí)以HgCl2為主，大于600℃時(shí)以Hg0為主，400℃～600℃之間，二者共存[1]。不同形態(tài)的汞在大氣中物理和化學(xué)性質(zhì)有很大差異，取樣及測(cè)定方法也不一樣。

1 國(guó)內(nèi)煤種Hg含量分析及燃煤電廠控制現(xiàn)狀

1.1 國(guó)內(nèi)煤種Hg含量分析

汞是煤中的痕量重金屬元素之一，由于汞具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，燃燒后容易隨煙氣排入大氣，造成環(huán)境污染，因此煤中汞含量受到國(guó)內(nèi)外許多研究者的關(guān)注。

我國(guó)煤中汞含量分布很不均勻，不同地區(qū)、不同煤種的汞含量各不相同，不同研究者的研究結(jié)果中煤的汞含量差異很大。綜合國(guó)內(nèi)外的研究結(jié)果，我國(guó)煤中汞含量大部分在0.15～0.3mg/kg范圍。從地域分布來(lái)看，西北、東北等地區(qū)煤中的汞含量較低（小于0.15mg/kg），華北、華中、華南等地區(qū)次之（0.15～0.30mg/kg），西南地區(qū)煤中汞含量最高（大于0.30mg/kg）。我國(guó)煤中汞含量有自北向西南增加的趨勢(shì)，煤中汞含量最高的地區(qū)主要分布于貴州黔西一帶[2～7]。

由于我國(guó)不同研究者選擇的煤樣不同、采樣方法不同以及汞含量的測(cè)試方法也不一致，造成研究結(jié)果中煤的汞含量差異很大。

1.2 國(guó)內(nèi)燃煤電廠Hg控制現(xiàn)狀

目前，有關(guān)汞排放控制技術(shù)的研究主要集中在3個(gè)方面：燃燒前脫汞、燃燒中脫汞和燃燒后脫汞。

（1）燃燒前脫汞的主要方法是改進(jìn)煤的洗選技術(shù)，發(fā)達(dá)國(guó)家的原煤入洗率為40%～100%，而我國(guó)只有22%[8、9]。洗煤是減少汞排放的最簡(jiǎn)單而有效的方法之一。

（2）燃燒中脫汞的研究主要是通過(guò)改進(jìn)燃燒方式，在降低NOx排放的同時(shí)，抑制一部分汞的排放，如流化床技術(shù)、低氮燃燒技術(shù)、爐膛噴入吸附劑等。通常在煤粉爐中，爐膛溫度范圍在1200℃～1500℃，幾乎所有煤中的汞（包括無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞）都轉(zhuǎn)變成元素汞（Hg0），并以氣態(tài)形式留于煙氣中。在煙氣流向煙囪出口的過(guò)程中，煙氣溫度逐步降低，Hg0會(huì)與其它煙氣成分及飛灰顆粒發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，排放煙氣中的汞以氣態(tài)單質(zhì)（元素）汞（Hg0）、氧化態(tài)汞（Hg2+）和顆粒態(tài)汞（Hgp）的形式存在。脫除汞的有效性取決于汞的形態(tài)分布（即煙氣中汞以何種形式存在），大量研究證明氧化態(tài)的汞（即Hg2+）最容易脫除，所以目前脫汞技術(shù)的重點(diǎn)和難點(diǎn)是如何將單質(zhì)態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為氧化態(tài)的汞。

（3）燃燒后脫汞的研究主要包括以下兩方面內(nèi)容：1）利用燃煤電廠現(xiàn)有大氣污染控制設(shè)備；2）利用一些吸附劑來(lái)吸附汞，如活性炭類(lèi)、飛灰、鈣基類(lèi)等吸附劑。從當(dāng)前國(guó)內(nèi)部分燃煤電廠汞排放的測(cè)試數(shù)據(jù)來(lái)看，燃煤煙氣中的汞經(jīng)過(guò)脫硫、脫硝、除塵的協(xié)同控制后，能夠滿(mǎn)足目前汞的排放標(biāo)準(zhǔn)。

2 煙氣中Hg的采樣方法及主要儀器

2.1 標(biāo)準(zhǔn)采樣方法

（1）安大略法

安大略法（Ontario hydro method，簡(jiǎn)稱(chēng)OHM）[11]是燃煤電廠煙氣汞分析的標(biāo)準(zhǔn)采樣方法，可用于煙氣中元素態(tài)汞、氧化態(tài)汞、顆粒態(tài)汞和總汞的檢測(cè)。

OHM 取樣系統(tǒng)主要由石英采樣管及加熱裝置、過(guò)濾箱、冰浴吸收瓶箱、流量計(jì)和真空泵等組成。采樣系統(tǒng)從煙道中等速取樣，為了防止煙氣汞在管路上的冷凝和吸附，采樣管保持恒溫在120℃。恒溫過(guò)濾箱內(nèi)裝有玻璃纖維濾筒或?yàn)V膜，用于收集顆粒態(tài)汞。吸收瓶箱裝有8個(gè)吸收瓶，其中1#、2#、3#吸收瓶裝有1mol/L的氯化鉀溶液，用于吸收煙氣中的氣態(tài)二價(jià)汞。4#吸收瓶裝有5%硝酸溶液和10%雙氧水溶液，用于吸收煙氣中的還原性物質(zhì)，防止降低高錳酸鉀的氧化能力。5#、6#、7#吸收瓶裝有4%高錳酸鉀溶液和10%硫酸溶液，用于吸收煙氣中的氣態(tài)元素汞。8#吸收瓶裝有硅膠，主要用于測(cè)量煙氣中的水分含量。采樣時(shí)，所有的吸收瓶均置于冰浴中，用以降低吸收瓶吸收液的溫度。每次取樣時(shí)干煙氣量要求最少為 2.5m3，或采樣時(shí)間最少為2h。

（2）吸附管離線(xiàn)采樣法

吸附管離線(xiàn)采樣法見(jiàn)EPA制定的Method 30B方法[9、10]，該方法是開(kāi)展Hg-CEMS連續(xù)在線(xiàn)比對(duì)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)參比方法。采用恒流采樣裝置，從固定污染源以低流量抽取定量體積廢氣，使廢氣中氣態(tài)汞有效富集在吸附管中經(jīng)過(guò)碘或其它鹵素及其化合物處理的活性炭材料上。采用直接熱裂解原子吸收法或其它分析方法測(cè)定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采樣體積，計(jì)算出氣態(tài)汞濃度。每次采樣時(shí)，使用兩根活性炭吸附管進(jìn)行平行雙樣的采集，以0.2～0.6L/min流量，采樣30～60min。每隔5min記錄采樣器流量、采樣體積、流量計(jì)溫度、加熱設(shè)備溫度。采樣結(jié)束后，記錄采樣時(shí)間、大氣壓，取下已采樣的活性炭管且密封兩端，擦凈吸附管外壁的沉積物。

（3）撞擊式吸收瓶采樣法

2009年環(huán)境保護(hù)部頒布《固定污染源廢氣汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法（暫行）》（HJ 543-2009）。采樣部分參考《固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法》（GB/T 16157-1996）中關(guān)于氣態(tài)污染物的采樣方法，采樣裝置主要由兩支各裝10mL高錳酸鉀-硫酸混合吸收液的大型撞擊式吸收瓶串聯(lián)使用，以低流速0.3L/min恒流采樣5～30min，廢氣中的汞被吸收液吸收并氧化形成汞離子，汞離子被氯化亞錫還原為原子態(tài)汞，用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測(cè)汞儀，用冷原子吸收分光光度法分析測(cè)定固定源廢氣中的汞含量。

（4）三種手動(dòng)采樣方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

三種汞離線(xiàn)監(jiān)測(cè)方法分析比較如表1所示。

表1 三種汞離線(xiàn)監(jiān)測(cè)方法分析比較

2.2 主要采樣儀器

目前，污染源煙氣汞采樣設(shè)備為煙氣采樣器和大型氣泡吸收瓶，根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)采樣發(fā)現(xiàn)設(shè)備存在以下主要問(wèn)題：

（1）常規(guī)的煙氣采樣器采樣槍內(nèi)壁是金屬材質(zhì)，煙氣汞很容易被吸附到采樣管線(xiàn)內(nèi)部，造成損失；采樣管路未采取保溫伴熱措施，造成汞蒸氣在整個(gè)管路上冷凝成滴，未完全進(jìn)入吸收液，導(dǎo)致煙氣汞濃度的大幅波動(dòng)，且在多數(shù)情況下對(duì)煙氣汞濃度會(huì)有所低估。由于氣態(tài)二價(jià)汞的黏附性很強(qiáng)，隨著煙氣溫度的降低，氣態(tài)二價(jià)汞幾乎全部會(huì)黏附到采樣管線(xiàn)內(nèi)壁，當(dāng)煙氣溫度進(jìn)一步降低時(shí)，氣態(tài)元素汞也有一部分會(huì)吸附到采樣管線(xiàn)內(nèi)壁上，當(dāng)煙氣溫度上升時(shí)，這些氣態(tài)元素汞又會(huì)釋放出來(lái)。OHM法中要求采樣管線(xiàn)的伴熱溫度維持在120℃左右，這會(huì)大大降低汞在進(jìn)入吸收瓶之前的吸附。

（2）常規(guī)的煙氣采樣器未將吸收瓶置于冰浴中，較高溫度的煙氣會(huì)使吸收液溫度上升，長(zhǎng)時(shí)間取樣后吸收液可能被加熱蒸干甚至沸騰，這時(shí)吸收液捕集元素汞的效果可能會(huì)受到影響。在OHM法和EPA方法29[12]中都提到了將吸收瓶置于冰浴的操作，吸收液對(duì)汞的捕集會(huì)受到溫度的影響，其影響程度需要通過(guò)進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)確定。

（3）固定污染源包括燃煤電廠、工業(yè)鍋爐、有色金屬冶煉廠、水泥廠、鋼鐵廠等各種污染源，煙氣性質(zhì)存在著很大的差異，單純使用某種煙氣采樣器無(wú)法準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)各種污染源的排放情況，因此應(yīng)根據(jù)測(cè)試需要選擇合適的汞監(jiān)測(cè)設(shè)備。例如，對(duì)經(jīng)過(guò)脫硝、干式電除塵、脫硫、濕式電除塵等超低排放改造過(guò)的煙道，排放大氣中顆粒汞所占的比例極低，可近似忽略不計(jì)，這樣環(huán)保監(jiān)測(cè)只需采集氣態(tài)汞的含量。而對(duì)于未經(jīng)超低排放改造過(guò)的高塵煙道，就需要同時(shí)監(jiān)測(cè)顆粒態(tài)和氣態(tài)汞的含量。

對(duì)常規(guī)采樣設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)，研制出ZR-3701型煙氣總汞采樣器，如圖1所示。該型煙氣總汞采樣器可同時(shí)監(jiān)測(cè)污染源廢氣中的顆粒態(tài)汞、氣態(tài)二價(jià)汞和氣態(tài)零價(jià)汞，同時(shí)兼配固體活性炭干法和吸收液濕法兩種采樣方式，適用于環(huán)境檢測(cè)、工礦企業(yè)、勞動(dòng)衛(wèi)生、科研機(jī)構(gòu)等部門(mén)。ZR-3701型煙氣總汞采樣器的采樣槍和采樣管線(xiàn)保持較高的伴熱溫度，采樣管線(xiàn)材質(zhì)使用惰性的聚四氟乙烯材料，防止汞的冷凝和吸附；吸收瓶置于冰浴中，以保證煙氣汞被吸收液充分吸收，提高吸收液的吸收效率；伴熱溫度不足和吸收液溫度過(guò)高對(duì)煙氣汞監(jiān)測(cè)的影響需要進(jìn)行定量的評(píng)估，以確定合適的伴熱溫度和冰浴的覆蓋范圍，在保證煙氣汞充分吸收的前提下降低監(jiān)測(cè)成本。

圖1 ZR-3701型煙氣總汞采樣器

3 采樣樣品中Hg分析方法及主要儀器

火電廠燃燒的廢氣中汞來(lái)源于煤質(zhì)中的汞，90%以上的汞以氣態(tài)汞形態(tài)排放到煙氣中，固相部分汞含量較少。針對(duì)燃煤電廠汞排放主要的測(cè)定方法有冷原子熒光、冷原子吸收、高頻塞曼原子吸收法等。目前大多數(shù)專(zhuān)用的汞分析儀器，體積較大適用于實(shí)驗(yàn)室分析方法，需要載氣、金絲富集等，無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)快捷便攜式采樣分析，針對(duì)燃煤電廠中的燃煤、煙氣、廢水、廢渣等不同樣品行業(yè)全過(guò)程汞排放監(jiān)控缺少完善整體的檢測(cè)手段，不能有效進(jìn)行多變樣品及工況條件下的測(cè)定。

針對(duì)當(dāng)前采用的金絲富集法測(cè)汞儀，需要通過(guò)金汞富集和催化轉(zhuǎn)換器來(lái)去除樣品中的其他干擾物質(zhì)。燃煤電廠中的煙氣成分較為復(fù)雜，濕氣、酸氣在金絲富集的過(guò)程中會(huì)影響汞含量的吸附，也容易破壞轉(zhuǎn)換器，進(jìn)而影響汞含量的測(cè)定。同時(shí)金汞富集法的光程較短，所以檢測(cè)濃度范圍較固定，若采用活性炭吸附管法進(jìn)行長(zhǎng)期煙氣樣品采集，如采用Appendix K進(jìn)行1周左右的長(zhǎng)度采樣吸附后，活性炭管中的煙氣汞含量會(huì)很高，金絲捕集管吸附能力有限，容易出現(xiàn)飽和狀態(tài)，不能進(jìn)行有效吸附，同時(shí)金絲捕汞管中高濃度汞經(jīng)過(guò)熱解析后會(huì)污染樣品池，破壞催化轉(zhuǎn)換器，存在記憶效應(yīng)，可能需要更換相應(yīng)元配件，導(dǎo)致維修和維護(hù)成本較高。同時(shí)金絲富集的分析儀器在分析過(guò)程需要載氣，不能使用環(huán)境空氣，屬于實(shí)驗(yàn)室分析儀器，不能實(shí)現(xiàn)煙氣汞的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。同時(shí)金絲富集法的單個(gè)進(jìn)樣單元較小，需分量進(jìn)樣才能測(cè)定活性炭，在分次稱(chēng)重進(jìn)樣時(shí)容易出現(xiàn)人為操作失誤，每個(gè)活性炭顆?？赡芫休^高濃度的汞，活性炭顆粒的全部精準(zhǔn)進(jìn)樣測(cè)定非常重要。

與其它方法相比，高頻塞曼扣背景技術(shù)能有效去除背景干擾，抗干擾性強(qiáng)，即使煙氣樣品中含有水氣、灰塵、酸氣或其它有機(jī)、無(wú)機(jī)氣體時(shí)，也不會(huì)對(duì)分析結(jié)果測(cè)定造成影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)便攜式設(shè)計(jì)可滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)要求。熱解方法是一種快速的分析方法，無(wú)需進(jìn)行樣品的前處理，直接進(jìn)行樣品進(jìn)樣分析，通過(guò)熱解技術(shù)進(jìn)行汞的分析，極大地降低了分析的時(shí)間和成本，可在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)現(xiàn)煙氣汞的快速準(zhǔn)確定量分析。整個(gè)分析過(guò)程直接稱(chēng)取樣品進(jìn)行，可在2分鐘內(nèi)完成分析。

RA-915M型汞分析儀采用塞曼效應(yīng)扣除背景的冷原子吸收測(cè)汞法，儀器如圖2所示?？蓪?duì)氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品進(jìn)行測(cè)試。依照《中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》（測(cè)汞儀）所規(guī)定的技術(shù)要求進(jìn)行的基本性能測(cè)試表明該儀器性能良好。RA-915M可實(shí)現(xiàn)直接實(shí)時(shí)檢測(cè)空氣中的汞含量，不需要前處理、試劑等耗材。同時(shí)高頻塞曼技術(shù)能對(duì)空氣中的汞進(jìn)行高選擇，有效扣除背景干擾，實(shí)現(xiàn)汞含量有效測(cè)定。塞曼冷原子吸收技術(shù)的采用使儀器體積小，可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)移動(dòng)便攜汞污染監(jiān)測(cè)。1秒鐘實(shí)時(shí)定量分析汞含量，該方法和儀器在國(guó)內(nèi)外相關(guān)領(lǐng)域已有較多應(yīng)用，美國(guó)EPA采用該系列儀器方法進(jìn)行汞污染應(yīng)急監(jiān)測(cè)，EPA Method 30B，歐盟EU15852空氣汞監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)單列高頻塞曼冷原子吸收技術(shù)作為分析方法進(jìn)行空氣汞含量檢測(cè)。該儀器直接測(cè)定低濃度氣態(tài)樣品，方法簡(jiǎn)便、快捷、經(jīng)濟(jì)，運(yùn)輸便捷，因此在環(huán)保監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，適合室內(nèi)環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)、廠區(qū)大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中汞的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)以及相關(guān)的應(yīng)急監(jiān)測(cè)。將其應(yīng)用于測(cè)定液態(tài)樣品時(shí)，其技術(shù)方法相對(duì)便捷，主要適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析，且較適合用于汞濃度較高的污水樣品、吸收液樣品的分析。在測(cè)定固態(tài)樣品時(shí)，其技術(shù)方法的測(cè)定時(shí)間短，樣品不需進(jìn)行前處理，適合用于大批次的土壤、污泥樣品的檢測(cè)。

三種汞測(cè)定儀器比較見(jiàn)表2。

表2 三種汞測(cè)定儀器比較

圖2 RA-915M型汞分析儀

4 結(jié)語(yǔ)

燃煤行業(yè)為汞排放的主要污染源，除了煙氣中汞的測(cè)定和控制之外，源頭監(jiān)控和全過(guò)程監(jiān)控也至關(guān)重要，包括煤炭燃燒前洗煤脫酸等工藝過(guò)程中汞含量的監(jiān)控，脫硫脫硝時(shí)重金屬汞的協(xié)同脫除監(jiān)控，飛灰、廢水、煙氣、廢渣中的汞含量監(jiān)控及處理。開(kāi)發(fā)有效的監(jiān)控及脫除手段，采樣及分析單元的準(zhǔn)確能精準(zhǔn)幫助相關(guān)監(jiān)督及執(zhí)法部門(mén)了解汞含量排放現(xiàn)狀，為相應(yīng)部門(mén)制定相應(yīng)的法規(guī)和技術(shù)規(guī)范路線(xiàn)提供有效參考。

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Research on Sampling and Determination Method of Hg in Flue Gas of Coal- fired Power Plant

LIU Han-xiao1, GUO Ying1, ZHANG Pei-nan1, FANG Xiao-wei1, LIU Bo-wen2, SUN Bo3
(1.Zhejiang Feida Environmental Protection Technology Co., Ltd, Zhuji Zhejiang 311800;2.Qingdao Junray Intelligent Instrument Co., Ltd, Qingdao Shandong 266000;3.LUMEX Instruments, Beijing 100000, China)

The paper analyzes the Hg content of coal sort in the country and expounds the present control situation in the flue gas of coal- fired power plant. The paper makes analysis and research on the sampling and determination method of Hg in the flue gas of coal- fired power plant and develops respectively the total mercury sampler of ZR-3701 type flue gas and RA–915M type mercury analytic instrument for the Hg sampling and determination in coal- fired flue gas. The paper makes comparison between the similar test instruments and provides reference for the manufacture of test standard of Hg in the flue gas of coal- fired power plant.

coal- fired power plant; mercury; sampling method; measuring method; standard

X701

A

1006-5377（2017）11-0049-05

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2016YFC0203704）；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2016YFC0209107）。