盧 霄,孫 靜,李詠梅

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投加硫化鈉強(qiáng)化含磷酸鐵污泥厭氧釋磷的研究

盧 霄,孫 靜,李詠梅*

(同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200092)

以污泥中磷酸鐵(FePO4)沉淀為主要研究對(duì)象,研究了Na2S投加量以及溫度對(duì)FePO4釋磷的影響,分析了在厭氧條件下Na2S投加量對(duì)含F(xiàn)ePO4污泥釋磷以及厭氧發(fā)酵的影響.結(jié)果表明,在溶液中Na2S投加量越大,磷釋放率越高,當(dāng)S/Fe摩爾比為5:1及以上時(shí),FePO4釋磷率可以達(dá)到100%,溫度主要影響反應(yīng)的速率;在含F(xiàn)ePO4混合污泥厭氧發(fā)酵過程中,投加Na2S可促進(jìn)釋磷,且FePO4釋磷率隨著Na2S投加量的增加而升高,當(dāng)S/Fe摩爾比為分別為1:1、3:1、5:1時(shí),FePO4釋磷率分別為60%、93%和100%,相較于未投加Na2S的污泥釋磷率提高了26%、59%和73%;此外,投加Na2S還可以促進(jìn)污泥厭氧發(fā)酵產(chǎn)酸,投加量為S/Fe=3:1時(shí),厭氧發(fā)酵7d后產(chǎn)酸量最大,是不投加Na2S時(shí)污泥產(chǎn)酸量的4.3倍,但投加Na2S對(duì)產(chǎn)甲烷不利.

磷酸鐵；混合污泥；釋磷；硫化鈉；厭氧發(fā)酵

當(dāng)前有限的磷礦石儲(chǔ)量漸漸無法滿足人類社會(huì)發(fā)展的需求[1-2],與此同時(shí),人類在生產(chǎn)生活過程中將磷排入環(huán)境,而導(dǎo)致了水體的富營(yíng)養(yǎng)化[3-5].因此,從污水中富集回收磷是符合可持續(xù)發(fā)展的一種方法.磷回收的方法主要通過結(jié)晶沉淀法從溶液中分離磷[6-7],而實(shí)現(xiàn)磷分離的前提是獲得高濃度的磷溶液.在污水處理廠,通常采用化學(xué)沉淀法[8]除磷.鐵鹽因?yàn)閮r(jià)格便宜,環(huán)境友好,常作為一種混凝劑用來去除磷[9-10],導(dǎo)致污泥中含有一定量的鐵磷沉淀.而污泥厭氧消化過程主要釋放活性污泥細(xì)胞中的磷,無法有效地釋放化學(xué)沉淀中的磷[11].因此,有必要研究釋放污泥鐵磷沉淀中磷的有效方法,提高污泥釋磷率.

本課題組前期研究發(fā)現(xiàn),在厭氧發(fā)酵過程中,含磷酸鐵(FePO4)的污泥在中性條件下能釋放出50%的生物磷和40%FePO4沉淀中的磷[12].但直接厭氧發(fā)酵污泥釋出的磷易在消化罐中形成磷酸銨鎂沉淀,導(dǎo)致反應(yīng)器管路的堵塞[13].硫化鈉(Na2S)作為一種易溶于水且呈強(qiáng)堿性的鹽,可以與多種金屬離子形成難溶的沉淀物質(zhì),避免釋出的磷再次沉淀,從而釋放磷.已有研究表明通過形成膠體FeS的方法[14]以及通過磷的硫氫化鈉(NaHS)提取方法[15]可以從含F(xiàn)ePO4污泥中回收磷.此外,Na2S水溶液的強(qiáng)堿性和強(qiáng)還原性,使得污泥中的有機(jī)顆粒變得松散,對(duì)污泥厭氧發(fā)酵過程中溶出有機(jī)物可能有促進(jìn)作用[16].因此有必要對(duì)加入Na2S從含F(xiàn)ePO4污泥中強(qiáng)化釋放磷的作用進(jìn)行研究.

本文主要研究厭氧消化過程中投加Na2S釋放含F(xiàn)ePO4污泥中磷的效果與反應(yīng)條件,包括 Na2S投加量和溫度對(duì)單純FePO4沉淀釋放磷的影響,分析了Na2S投加及其投加量對(duì)含F(xiàn)ePO4污泥釋磷的影響,并從磷釋放和污泥厭氧消化兩方面綜合評(píng)估投加Na2S的作用與最佳反應(yīng)條件,從而更經(jīng)濟(jì)有效地從污泥中回收磷資源.

1 材料與方法

1.1 投加Na2S對(duì)FePO4釋出磷的影響

采用間歇式批次試驗(yàn),以FePO4為研究對(duì)象,在不與活性污泥混合情況下,研究不同Na2S投加量和溫度對(duì)于FePO4釋出磷的影響.

批次試驗(yàn)采用600mL鹽水瓶,將FePO4置于去離子水中,控制FePO4濃度為1mmol/L.為了研究不同溫度對(duì)FePO4釋磷的影響,在Na2S與金屬元素Fe摩爾比為5:1的條件下,分別在(20±1)℃,(35±1)℃,(50±1)℃的溫度下進(jìn)行批次試驗(yàn);對(duì)于不同Na2S投加量的試驗(yàn),設(shè)置Na2S與金屬元素Fe的摩爾比為1:1、1.5:1、2:1、5:1和10:1,在恒溫(35±1)℃搖床中進(jìn)行試驗(yàn).每組試驗(yàn)設(shè)置3個(gè)平行樣.批次試驗(yàn)時(shí)間為7d,控制轉(zhuǎn)速為120r/min,分別在試驗(yàn)開始后的1、2、4、6、16h以及此后7d每間隔12h取樣,測(cè)定FePO4釋磷率.釋磷率的計(jì)算公式如下:

式中:W為測(cè)得溶液中的PO43--P濃度,mg/L;S為初始投加的FePO4含磷量(以P計(jì)),mg/L.

1.2 Na2S投加量對(duì)含F(xiàn)ePO4混合污泥厭氧釋磷的影響

取上海市某污水處理廠(未設(shè)化學(xué)除磷工藝)回流泵房的剩余活性污泥,其相關(guān)參數(shù)如表1所示.采用600mL鹽水瓶進(jìn)行批次試驗(yàn),加入活性污泥400mL,外加FePO4的量為6mmol/L,混勻作為含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS),同時(shí)設(shè)置只有活性污泥(不加FePO4)的對(duì)照組(AS).選擇Na2S與金屬元素Fe的摩爾比為1:1、3:1、5:1,在轉(zhuǎn)速為120r/min的恒溫?fù)u床中進(jìn)行為期7d的試驗(yàn),間隔24h取一次樣,測(cè)定上清液中的PO43--P、pH、揮發(fā)性脂肪酸(VFA)、S2-以及Fe(II)的濃度.混合污泥的FePO4釋磷率通過公式(2)計(jì)算.

式中:T為起始投加FePO4含磷量,以PO43--P計(jì),mg/L;ML為混合污泥厭氧發(fā)酵上清液中的PO43--P濃度,mg/L;AL為對(duì)照組活性污泥厭氧發(fā)酵上清液中的PO43--P濃度,mg/L.

表1 剩余活性污泥的初始性質(zhì)

1.3 分析測(cè)試方法

SCOD、PO43-P和Fe(II)的測(cè)定均采用標(biāo)準(zhǔn)法[17].Fe(II)測(cè)定采樣時(shí),搖勻樣品,迅速吸取lmL并置于含4mL濃度為0.5mol/L鹽酸溶液中浸提,于30℃下靜置浸提24h后,用0.45mm濾膜過濾,測(cè)濾液中Fe(II).揮發(fā)性脂肪酸(VFA)采用氣相色譜儀(Agilent GC6890N)測(cè)定[12].甲烷等氣體采用氣相色譜GC6890N進(jìn)行分析測(cè)試[18].

2 結(jié)果與討論

2.1 投加Na2S對(duì)FePO4釋出磷的影響

不同溫度下Na2S與FePO4反應(yīng)的釋磷情況如圖1所示,20℃時(shí),40h后FePO4的釋磷率能達(dá)到93%,35℃時(shí),6h后FePO4的釋磷率達(dá)到近100%,50℃時(shí),4h內(nèi)FePO4的釋磷率即可達(dá)到近100%,所以溫度越高,反應(yīng)速率越快.35℃和50℃反應(yīng)速率差別不明顯.

圖1 不同溫度下投加Na2S的FePO4釋磷率(S: Fe=5:1)

圖2 不同Na2S投加量下FePO4的釋磷率

35℃條件下, S/Fe摩爾比為1:1、1.5:1、2:1、5:1、10:1時(shí),Na2S與FePO4反應(yīng)的釋磷情況如圖2所示.Na2S與Fe(Ⅲ)沉淀反應(yīng)十分迅速,在反應(yīng)開始2h內(nèi)釋磷率快速增加,6~8h左右FePO4的釋磷率已達(dá)到穩(wěn)定,且Na2S投量越大,反應(yīng)越迅速.隨著S/Fe摩爾比的增大,釋磷率逐漸上升,當(dāng)S/Fe摩爾比為 5:1和10:1時(shí),FePO4釋磷率能達(dá)到100%.

35℃時(shí),不同S/Fe摩爾比條件下,溶液中pH值、S2-以及Fe(Ⅱ)濃度的變化情況見圖3.加入Na2S后,體系的pH值迅速上升至11~12之間.當(dāng)S/Fe為5:1和10:1時(shí),pH維持在11~12之間, S2-濃度在6h內(nèi)不斷下降,6h后維持在一定濃度;反應(yīng)開始后Fe(Ⅱ)很快生成,表明此時(shí)溶液中 S2-與FePO4中Fe(Ⅲ)發(fā)生了氧化還原反應(yīng)(如式3和4所示),生成了Fe(Ⅱ),從而導(dǎo)致PO43-的釋放,而S2-的過量投加使得反應(yīng)不斷向生成Fe(Ⅱ)方向移動(dòng),并最終達(dá)到平衡,因此S/Fe為5:1和10:1時(shí), FePO4釋磷率能達(dá)到100%.Likosova等[14]認(rèn)為,硫化物的加入會(huì)與含鐵磷污泥形成FeS(主要為FeS和FeS2)沉淀從而有效地釋出磷.當(dāng)S/Fe為1.5:1和2:1時(shí),體系pH值在5h后下降至7~9之間,S2-濃度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸下降直至幾乎檢測(cè)不出,Fe(Ⅱ)呈現(xiàn)先上升后下降直至穩(wěn)定的趨勢(shì),這是因?yàn)榧尤氲腟2-將Fe(Ⅲ)轉(zhuǎn)化成Fe(Ⅱ),生成的Fe(Ⅱ)會(huì)與過量S2-反應(yīng)生成FeS或FeS2而沉淀,使Fe(Ⅱ)濃度下降,最后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài).當(dāng)S/Fe=1:1時(shí),體系pH在5h后下降至7~8之間, S2-濃度隨著時(shí)間逐漸下降直至幾乎檢測(cè)不出, Fe(Ⅱ)很快生成后達(dá)到穩(wěn)定濃度,說明此時(shí)S2-幾乎全部參加了反應(yīng),且溶液中的反應(yīng)很快達(dá)到平衡.

2.2 投加Na2S對(duì)含F(xiàn)ePO4混合污泥厭氧釋磷的影響

不同Na2S投加量下,7d內(nèi),活性污泥(AS)與含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS)厭氧發(fā)酵上清液中PO43--P濃度的變化如圖4所示.由圖4可知,活性污泥釋磷量隨著Na2S投加量的增加沒有明顯增加,7d后上清液中磷濃度均約為141mg/L,說明投加Na2S對(duì)活性污泥釋磷影響不大;沒有投加Na2S的MS進(jìn)行厭氧發(fā)酵,7d后上清液磷濃度約為204mg/L,其中FePO4釋磷率為34%.已有研究發(fā)現(xiàn)含水鐵礦的污泥厭氧消化,溶液中53%的磷來自于Fe(Ⅲ)-P生物還原[19],因此即使不投加Na2S,FePO4仍然能夠通過生物還原釋放一部分磷.當(dāng)S/Fe摩爾比為1:1、3:1和5:1時(shí),7d后上清液磷濃度分別為253,314,340mg/L,其中FePO4釋磷率分別為60%、93%和100%;與未投加Na2S相比,混合污泥投加Na2S的釋磷率分別提高26%、59%、73%.可見投加Na2S促進(jìn)了FePO4釋磷.

圖4 不同Na2S投加量下活性污泥(AS)和含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS)發(fā)酵上清液中PO43-濃度變化趨勢(shì)

不同Na2S投加量下, AS和MS中pH、S2-以及Fe(Ⅱ) 濃度的變化如圖5所示.對(duì)于單純的活性污泥,不投加Na2S和投加不同量的Na2S時(shí),Fe(Ⅱ)的生成趨勢(shì)基本一致,S2-濃度輕微下降.說明活性污泥中Fe濃度有限,過多的Na2S并不能促進(jìn)其進(jìn)一步沉淀.而對(duì)于MS,外加Na2S后促進(jìn)了FePO4中Fe(Ⅲ)的還原,導(dǎo)致泥水混合液中Fe(Ⅱ)不斷累積.

S/Fe=5:1時(shí),混合污泥起始pH值為9.5,隨發(fā)酵時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降至8左右并維持不變;當(dāng)S/Fe為1:1和3:1時(shí),pH值波動(dòng)范圍不大,在6.5~8之間變化,沒有明顯上升或下降趨勢(shì).S的存在形式與溶液pH值有密切關(guān)系,當(dāng)pH值在7~13.7之間時(shí),Na2S溶液中主要以HS-形式存在[20],因此加入Na2S的混合污泥中,發(fā)生了Fe3+與HS-的還原反應(yīng),反應(yīng)方程式見式(3)、式(4).Ge等[21]發(fā)現(xiàn),在厭氧消化過程中Fe(Ⅲ)會(huì)被還原成Fe(Ⅱ),并與S2-生成FeS沉淀,從而釋放P,且最終可以完全控制厭氧消化罐中H2S的產(chǎn)生.因此,MS投加Na2S厭氧發(fā)酵7d, S2-濃度逐漸降低,當(dāng)S/Fe=5:1時(shí),污泥中剩余S2-為350mg/L;當(dāng)S/Fe=3:1時(shí),剩余S2-為180mg/L;當(dāng)S/Fe=1:1時(shí),幾乎無S2-剩余.

2.3 投加Na2S對(duì)含F(xiàn)ePO4污泥厭氧發(fā)酵過程的影響

污泥厭氧發(fā)酵過程中,AS與MS上清液TOC濃度如圖6所示.由圖6可知,無論是 AS還是MS,加入Na2S均能促進(jìn)有機(jī)物溶出.因?yàn)榧?xì)菌細(xì)胞壁上存在的金屬離子易與Na2S發(fā)生沉淀,如革蘭氏陰性細(xì)菌細(xì)胞壁最外層為脂多糖(LPS),要維持LPS結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,必須有足夠的Ca2+存在;Ca2+被去除,就會(huì)使LPS解體,使其內(nèi)層的肽聚糖分子暴露出來,容易被破壞[22].另外污泥中部分有機(jī)顆粒絮體是通過金屬離子吸附架橋作用而穩(wěn)定地維持在一起,Na2S與金屬沉淀后能使這些絮體結(jié)構(gòu)變得更加松散,加速污泥釋放有機(jī)物.此外,堿性條件會(huì)對(duì)微生物有機(jī)體造成破壞,使有機(jī)物釋放,從而加速污泥的水解[16].

對(duì)比AS與MS,相同的Na2S投加量,AS中有機(jī)物溶出量明顯高于MS,這可能是因?yàn)镹a2S首先與MS中FePO4發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致其與污泥中其他金屬離子接觸機(jī)會(huì)減少,因而有機(jī)物溶出量降低.對(duì)于MS,當(dāng)S/Fe為1:1、3:1和5:1時(shí),有機(jī)物溶出量與不投加Na2S相比分別高出1倍、5倍和8倍.

圖6 不同Na2S投加量下活性污泥(AS)和含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS)發(fā)酵上清液中TOC濃度變化

圖7 不同Na2S投加量下活性污泥(AS)和含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS)發(fā)酵上清液中總VFA濃度變化

圖8 不同Na2S投加量下活性污泥(AS)和含F(xiàn)ePO4的混合污泥(MS)發(fā)酵上清液中累積產(chǎn)甲烷量變化

不同Na2S投加量下, AS與MS厭氧發(fā)酵上清液揮發(fā)性脂肪酸(VFA)濃度和產(chǎn)甲烷量變化如圖7和圖8所示.從圖7中可知,S/Fe摩爾比為1:1、3:1和5:1時(shí),總VFA濃度是不投加Na2S時(shí)的1.25倍、4.3倍和3.6倍.由前述分析可得S/Fe=1:1時(shí)污泥中有機(jī)物溶出較少,使得總VFA產(chǎn)量也比S/Fe為3:1和 5:1時(shí)少;而當(dāng)S/Fe=3:1時(shí),總VFA濃度最大可達(dá)1800mg/L;當(dāng)S/Fe=5:1時(shí),厭氧發(fā)酵7d后總VFA產(chǎn)量低于S/Fe=3:1時(shí),可能原因是Na2S初始濃度過高,抑制產(chǎn)酸菌活性.厭氧發(fā)酵4~5d后總VFA有下降趨勢(shì),與污泥發(fā)酵產(chǎn)甲烷有關(guān).圖8累積產(chǎn)甲烷的變化表明,不投加Na2S和S/Fe=1:1時(shí)累積產(chǎn)甲烷量不斷增加,但投加Na2S時(shí)產(chǎn)甲烷量低于不投加Na2S時(shí);S/Fe為3:1和5:1時(shí),基本不產(chǎn)甲烷.因此投加Na2S不利于產(chǎn)甲烷.因?yàn)楫a(chǎn)甲烷菌是較敏感的菌種,所以S/Fe大于3:1時(shí),初始Na2S濃度過高,對(duì)產(chǎn)甲烷菌產(chǎn)生毒性,抑制產(chǎn)甲烷菌的活性[23].

對(duì)含F(xiàn)ePO4的MS厭氧發(fā)酵釋磷過程的研究結(jié)果顯示,投加Na2S不僅可以促進(jìn)污泥釋磷,而且有利于有機(jī)物溶出以及產(chǎn)酸,因此在實(shí)際應(yīng)用中選擇合適的Na2S投加量,可以既釋放磷又同時(shí)促進(jìn)厭氧發(fā)酵,具有工程可行性.

3 結(jié)論

3.1 投加Na2S有利于FePO4釋磷,且投加量越大,釋出磷越多.當(dāng)S/Fe摩爾比大于5:1時(shí),FePO4最大釋磷量可達(dá)100%.溫度主要影響反應(yīng)速率,且溫度越高,反應(yīng)速率越快.S/Fe摩爾比為2時(shí)可使FePO4釋磷率達(dá)到70%且溶液中殘余的S2-、Fe(II)離子最少.

3.2 本研究條件下,投加Na2S對(duì)活性污泥釋磷影響不大,但有利于混合污泥中化學(xué)FePO4沉淀的磷釋出;當(dāng)S/Fe摩爾比分別為1:1、3:1和5:1時(shí),反應(yīng)7d后,FePO4釋磷率分別為60%、93%和100%,比未投加Na2S的污泥釋磷率分別提高了26%、59%和73%.

3.3 投加Na2S對(duì)厭氧發(fā)酵過程有影響,有利于有機(jī)物溶出以及產(chǎn)酸,但投加Na2S濃度過高時(shí)不利于厭氧產(chǎn)酸產(chǎn)氣.當(dāng)S/Fe摩爾比為3:1時(shí),污泥產(chǎn)酸量最高,是不投加Na2S時(shí)污泥產(chǎn)酸量的4.3倍,此時(shí)FePO4釋磷率為93%,且S2-濃度較低,沒有H2S生成,有利于含F(xiàn)ePO4污泥的資源化.

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LU Xiao, SUN Jing, LI Yong-mei*

(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China)., 2017,37(11)：4110~4116

This work aims to study the enhancement of phosphorous (P) release from the waste activated sludge containing ferric phosphate (FePO4) by adding sodium sulfide (Na2S). First, effects of Na2S dosage and temperature on P release from FePO4precipitation were investigated. Then, anaerobic fermentation of the sludge containing FePO4was studied with different Na2S dosage, focusing on P release. The results showed that adding more Na2S could increase P release, and 100% of P can be released from iron phosphate when S/Fe molar ratio was 5:1 or more. Temperature mainly affected the reaction rate. During the anaerobic fermentation of the mixed sludge containing FePO4, when S/Fe molar ratio was 1:1, 3:1 and 5:1, P release efficiency was 60%, 93% and 100%, respectively; compared to the sludge without Na2S addition, the efficiency was increased by 26%, 59% and 73%, respectively. In addition, Na2S addition could promote volatile fatty acids production. When the S/Fe molar ratio was 3:1 and after 7days fermentation, the total VFA concentration was 4.3times of that without Na2S addition. However, Na2S addition has negative effect on methane production.

ferric phosphate；mixed sludge；phosphorus release；sodium sulfide；anaerobic fermentation

X703

A

1000-6923(2017)11-4110-07

盧 霄(1993-),女,江蘇無錫人,同濟(jì)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院碩士研究生,主要從事污水處理與資源化方面的研究.

2017-04-05

水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)(2015ZX07306001)

* 責(zé)任作者, 教授, liyongmei@#edu.cn