劉婷婷，張 晶，劉 陽，宋云禹，張閃閃，王大為*

（吉林農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

毛蔥水溶性多糖的超聲波微波協(xié)同法提取工藝優(yōu)化及結(jié)構(gòu)分析

劉婷婷，張 晶，劉 陽，宋云禹，張閃閃，王大為*

（吉林農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

以毛蔥為原料，利用超聲波微波協(xié)同法提取毛蔥水溶性多糖。以多糖得率為考察指標，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面分析方法確定毛蔥水溶性多糖提取的最佳工藝為液料比17∶1（m L/g）、超聲波功率360 W、微波功率200 W、協(xié)同時間16 m in，此條件下毛蔥水溶性多糖得率為（11.92±0.13）%。溶解性實驗結(jié)果表明：該毛蔥水溶性多糖可溶于水，不溶于有機溶劑；顯色反應(yīng)實驗結(jié)果表明：該毛蔥水溶性多糖含有糖醛酸，但不含淀粉及酚類物質(zhì)。紫外光譜分析顯示該毛蔥水溶性多糖無明顯的核酸和蛋白質(zhì)的特征吸收峰，傅里葉變換紅外光譜分析顯示該毛蔥水溶性多糖具有多糖類的特征吸收峰。高效凝膠滲透色譜法分析該毛蔥水溶性多糖的重均分子質(zhì)量，可初步得出該毛蔥水溶性多糖不是由均一組分構(gòu)成的。

毛蔥；水溶性多糖；超聲波微波協(xié)同法

毛蔥，學名為“分蘗蔥頭（Allium cepa L. var.agrogatum Don）”，是洋蔥的叢生變種，屬百合科蔥屬類植物[1-2]。毛蔥原產(chǎn)于中亞、西亞等地，因其具有適宜黑土地生長、生長周期短等特點，20世紀初在我國東北地區(qū)廣泛種植[3-4]。毛蔥是一種既可生食也可烹制[5]的食物，廣受大眾喜愛。其可食鱗莖中富含糖類、蛋白質(zhì)等基本物質(zhì)[6]，還具有含硫化合物、黃酮類化合物等多種活性成分[7]，研究已證實毛蔥中含有的甲基烯丙基三硫等含硫化合物具有抑制血小板和血栓素A2合成的作用[8]?，F(xiàn)階段對毛蔥有效成分的研究大多集中在毛蔥油[9]、黃酮類化合物[5]等方面，對毛蔥多糖類化合物的研究鮮見報道。

植物多糖是由植物代謝產(chǎn)生的聚合度很高的多聚物，具有多種生物活性，是目前研究最多的一類多糖[10]。近年來，多糖的提取方法有化學提取法、酶解法、物理強化法及將不同技術(shù)進行綜合使用的方法[11]。超聲波微波協(xié)同法是一種將2 種不同方法進行綜合利用的提取技術(shù)，具有提取時間短、提取效率高等特點[12]，已被廣泛應(yīng)用在物質(zhì)的制備與提取等方面[13-14]，如復(fù)合膜的制備[15]、海蒿子多糖的提取[16]、富硒蛹蟲草硒多糖的提取[17]等。

本研究使用超聲波微波協(xié)同法提取毛蔥水溶性多糖，通過響應(yīng)面試驗篩選出最佳提取工藝參數(shù)，并對所提取的毛蔥水溶性多糖進行初步鑒定與分析，為毛蔥的高附加值綜合利用提供一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

毛蔥 吉林省烏拉街鎮(zhèn)農(nóng)貿(mào)市場；無水乙醇、三氯甲烷、正丁醇等均為分析純 北京化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

UW ave-1000型微波-紫外-超聲波三位一體合成萃取反應(yīng)儀 上海新儀微波化學科技有限公司；IR PRESTIGE-21傅里葉變換紅外光譜儀 日本島津公司；EX 224型電子天平 奧豪斯公司（上海）有限公司；KDC-1042型低速離心機 安徽中科中佳科學儀器有限公司；SHB-B95A型循環(huán)水式真空泵 鄭州長城科工貿(mào)有限公司；UV 2100紫外-可見分光光度計 美國Unico公司；515型高效液相色譜儀 美國Waters公司。

1.3 方法

1.3.1 毛蔥水溶性多糖提取工藝流程

毛蔥→去皮、除雜→破碎→調(diào)整液料比→超聲波微波協(xié)同法浸提→過濾→離心（3 800 r/m in，15 m in）→上清液脫蛋白（1/5 Sevag試劑，V（正丁醇）∶V（氯仿）=1∶4，振蕩20 m in）→濃縮→醇沉（4 倍體積分數(shù)90%乙醇溶液，12 h，4 ℃）→離心（3 800 r/m in，15 m in）→沉淀→凍干→毛蔥水溶性多糖

1.3.2 超聲波微波協(xié)同法提取毛蔥水溶性多糖單因素與響應(yīng)面試驗

1.3.2.1 單因素試驗

選取液料比、超聲波功率、微波功率、協(xié)同時間為考察因素。提取溫度80 ℃，液料比設(shè)定為10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1 （m L/g），超聲波功率設(shè)定為250、300、350、400、450 W，微波功率設(shè)定為100、150、200、250、300 W，協(xié)同時間設(shè)定為5、10、15、20、25 m in，以毛蔥水溶性多糖得率為考察指標進行試驗。每組單因素試驗做3 組平行試驗。單因素試驗中不變的因素設(shè)定為液料比20∶1（m L/g），超聲波功率300 W，微波功率200 W，協(xié)同時間20 m in。

1.3.2.2 超聲波微波協(xié)同法響應(yīng)面試驗優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，對1.3.2節(jié)中的4 個單因素進行響應(yīng)面試驗設(shè)計，確定毛蔥水溶性多糖提取方法的最佳提取工藝參數(shù)，因素與水平如表1所示。

表1 響應(yīng)面試驗設(shè)計因素與水平Table 1 Code and level of independent variables used for response surface analysis

1.3.3 毛蔥水溶性多糖得率的計算方法

式中：m1為凍干后毛蔥水溶性多糖的質(zhì)量/g；m0為毛蔥中干物質(zhì)質(zhì)量/g；Y為得率/%。

1.3.4 毛蔥水溶性多糖顯色反應(yīng)的測定1.3.4.1 碘-碘化鉀反應(yīng)實驗

參照朱磊[18]方法，配制質(zhì)量分數(shù)2%的碘化鉀溶液，加入適量的碘使溶液呈淡棕黃色，之后取1 m L淀粉溶液（1 mg/mL）、1 mL毛蔥水溶性多糖溶液（1 mg/mL）、1 m L水，分別加入碘-碘化鉀溶液，觀察顏色變化。如果毛蔥水溶性多糖中含有淀粉則呈現(xiàn)出藍色。

1.3.4.2 三氯化鐵反應(yīng)實驗

參照朱磊[18]方法，毛蔥水溶性多糖溶液（1 mg/m L）中加入適量氯化鐵，觀察顏色變化。

1.3.4.3 硫酸-咔唑反應(yīng)實驗

參照劉瑩等[19]方法，精確稱取0.125 g咔唑，溶于100 m L乙醇溶液（體積分數(shù)95%）置棕色瓶中4 ℃保存?zhèn)溆?。將含?0 μg毛蔥水溶性多糖的溶液2 m L緩慢加入盛有12 m L濃硫酸的大試管中，置于冰水中冷卻，然后在沸水浴中加熱10 m in，冷卻至室溫，之后加入咔唑乙醇溶液0.4 m L，充分混勻，室溫放置30 min，觀察顏色變化。

1.3.5 毛蔥水溶性多糖結(jié)果分析

1.3.5.1 紫外光譜分析

參照張艷榮等[20]方法，精確稱取少許毛蔥水溶性多糖溶解于蒸餾水中，配制成0.1 m g/m L的溶液，在200～500 nm波長處掃描，檢測波長在260 nm及280 nm處是否存在核酸及蛋白質(zhì)的特征吸收峰。

1.3.5.2 傅里葉紅外光譜分析

參照李晉等[21]方法，稱取毛蔥水溶性多糖2 mg，加入200 mg烘干至恒質(zhì)量的KBr，置研缽中研磨均勻，用電動壓片機壓片，在4 000～400 cm-1范圍進行紅外掃描。

1.3.5.3 毛蔥水溶性多糖溶解性的測定

稱取4 份冷凍干燥后的毛蔥水溶性多糖，分別加入冷水、熱水、體積分數(shù)95%乙醇溶液和無水乙醚，觀察毛蔥水溶性多糖的溶解性。

1.3.5.4 高效凝膠滲透色譜分析

高效凝膠滲透色譜（high performance gel permeation chromatography，HPGPC）條件：515型高效液相色譜儀；TSK-Gel G3000PWXL色譜柱；RID-10A示差折光檢測器；流動相為0.2 mol/L NaCl溶液；流速為0.6 m L/min；柱溫和檢測器溫度均為35 ℃，進樣量為20 μL。采用GPC軟件計算毛蔥水溶性多糖的重均分子質(zhì)量（mw）。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

圖1 液料比（a）、超聲波功率（b）、微波功率（c）及協(xié)同時間（d）對毛蔥水溶性多糖得率的影響Fig. 1 Effects of liquid/material ratio (a), ultrasonic power (b),m icrowave power (c) and irradiation time (d) on the yield of water-solub le polysaccharide from tillering onion

由圖1a可知，液料比在10∶1～20∶1（m L/g）時，毛蔥水溶性多糖的得率呈現(xiàn)上升的趨勢，當液料比大于20∶1（m L/g）時，毛蔥水溶性多糖得率呈現(xiàn)穩(wěn)定趨勢。適量的增加溶劑有利于提升毛蔥水溶性多糖的得率[22]，當毛蔥水溶性多糖充分溶出后，繼續(xù)增加溶劑其得率變化不顯著。因此，選取液料比15∶1、20∶1、25∶1（m L/g）進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

由圖1b可知，超聲波功率對毛蔥水溶性多糖得率影響較大，超聲波功率為200～350 W時，毛蔥水溶性多糖得率隨著超聲波功率的增加呈現(xiàn)上升趨勢，當超聲波功率超過350 W時，隨著超聲波功率的繼續(xù)增加，毛蔥水溶性多糖得率呈現(xiàn)下降趨勢。超聲波的空化作用及剪切作用有助于多糖溶出[23]，增加毛蔥水溶性多糖的得率，但過大的超聲波功率可能破壞多糖的糖苷鍵[24]，使毛蔥水溶性多糖得率降低。因此，選取超聲波功率300、350、400 W進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

由圖1c可知，微波功率在100～300 W之間，隨著微波功率的增加，毛蔥水溶性多糖的得率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當微波功率為200 W時，毛蔥水溶性多糖的得率最高，微波有助于提升物料內(nèi)部溫度使多糖加速溶出[25]，增加毛蔥水溶性多糖得率，但微波功率過大會阻礙介質(zhì)滲入[26]，導致毛蔥水溶性多糖得率下降。因此，選取微波功率150、200、250 W進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

由圖1d可知，協(xié)同時間對毛蔥水溶性多糖的得率有一定的影響，隨著協(xié)同時間的延長，毛蔥水溶性多糖得率增加，當協(xié)同時間超過15 m in時，繼續(xù)延長協(xié)同時間，毛蔥水溶性多糖得率呈現(xiàn)穩(wěn)定趨勢。超聲波與微波協(xié)同作用有助于毛蔥水溶性多糖溶出[27]，并且可縮短提取時間，本研究選取協(xié)同時間10、15、20 m in進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化工藝條件

2.2.1 Box-Behnken試驗設(shè)計與結(jié)果分析

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，對2.1節(jié)中4 個單因素進行響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計，結(jié)果見表2。

表2 Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Box-Behnken design w ith experimental resu lts

2.2.2 回歸方程的建立與顯著性檢驗

表3 回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance for regression model

利用Design-Expert 8.0軟件，通過對多項式回歸分析，得到的擬合全變量二次回歸方程模型為：Y=12.19-0.12A+0.39B+0.33C+0.38D+0.093AB+0.79AC-0.56AD-0.11BC-0.29BD+0.033CD-0.31A2-0.62B2-0.71C2-1.04D2。

由表3可知，該模型P值小于0.000 1，表明回歸模型極顯著；失擬項P值為0.907 1大于0.05，模型失擬不顯著，試驗誤差??；回歸決定系數(shù)R2值為0.983 0，校正決定系數(shù)R2Adj值為0.966 1，只有AB、BC、CD交互作用不顯著，說明該模型擬合程度較好，可以用來分析和預(yù)測毛蔥水溶性多糖的提取工藝。

圖2 毛蔥水溶性多糖交互作用的響應(yīng)面及等高線圖Fig. 2 Response surface and contour p lots show ing the interactive effects of variables on polysaccharide yield

由圖2可知，液料比（A）與微波功率（C）、液料比（A）與協(xié)同時間（D）及超聲波功率（B）與協(xié)同時間（D）3組因素的交互作用對毛蔥水溶性多糖得率的影響顯著，表現(xiàn)為響應(yīng)面曲面陡峭，等高線呈橢圓形。

2.2.3 優(yōu)化提取工藝參數(shù)的驗證

對回歸模型進行響應(yīng)面分析，得到最佳工藝條件為液料比17.35∶1 （m L/g）、超聲波功率360.79 W、微波功率196.27 W、協(xié)同時間16.47 m in時，毛蔥水溶性多糖得率為12.30%?？紤]到實際操作，選用液料比17∶1（m L/g），超聲波功率360 W，微波功率200 W，協(xié)同時間16 m in進行驗證實驗，此時得率為（11.92±0.13）%，達到預(yù)測值的96.91%。與馬釗等[28]通過傳統(tǒng)水提法提取洋蔥多糖的最佳工藝參數(shù)對比，超聲波微波協(xié)同法提取多糖在時間上由240 min縮短為16 m in，多糖得率提升了7.77%。

2.3 毛蔥水溶性多糖溶解性實驗與顯色反應(yīng)實驗結(jié)果

表4 毛蔥水溶性多糖的溶解性Table 4 Solubility of the polysaccharide from tillering onion

表5 毛蔥水溶性多糖的顯色反應(yīng)Table 5 Color reaction of the polysaccharide

由表4可知，毛蔥水溶性多糖可溶于冷水，易溶于熱水；不溶于乙醇、無水乙醚等有機溶劑。由表5可知，碘-碘化鉀反應(yīng)呈陰性，表明毛蔥水溶性多糖中不存在淀粉；三氯化鐵反應(yīng)呈陰性，表明毛蔥水溶性多糖中不含酚類物質(zhì)；硫酸-咔唑反應(yīng)呈陽性，表明毛蔥水溶性多糖中含有糖醛酸。

2.4 紫外光譜分析結(jié)果

圖3 毛蔥水溶性多糖的紫外-可見光譜掃描Fig. 3 Ultraviolet-visible absorption spectrum of the polysaccharide

由圖3可知，毛蔥水溶性多糖在260 nm和280 nm波長處未見核酸和蛋白質(zhì)的特征吸收峰，初步確定該毛蔥水溶性多糖排除核酸與蛋白質(zhì)的干擾，可以繼續(xù)進行傅里葉紅外光譜分析。

2.5 傅里葉紅外光譜分析結(jié)果

圖4 毛蔥水溶性多糖的傅里葉紅外光譜圖Fig. 4 FI-IR spectrum of the polysaccharide

由圖4可知，毛蔥水溶性多糖在3 433.29 cm-1波數(shù)處有較強且寬的吸收峰，3 400 cm-1波數(shù)附近出現(xiàn)的吸收峰是由糖類分子內(nèi)或分子間O—H伸縮振動引起的[29]；2 927.94 cm-1波數(shù)處出現(xiàn)的吸收峰是CH3或CH2的C—H伸縮振動峰[30]，1 631.78 cm-1波數(shù)處的吸收峰是羧基的C＝O鍵的非對稱伸縮振動峰，進一步表明了糖醛酸的存在，1 411.89 cm-1波數(shù)處出現(xiàn)的吸收峰是C—O的變角振動[31-32]；1 300～1 000 cm-1波數(shù)之間存在的吸收峰是吡喃環(huán)的醚鍵（C—O—C）和羥基的伸縮振動[33]，817.82 cm-1波數(shù)處的吸收峰為α-型吡喃糖的C—H彎曲振動[34]。

2.6 HPGPC分析毛蔥水溶性多糖重均分子質(zhì)量結(jié)果

由圖5可知，毛蔥水溶性多糖出現(xiàn)5 個尖峰且分布較為分散，15.323 m in時出現(xiàn)的峰較高且較寬。由表6可知，保留時間在10.507、14.323、15.323、16.757 m in時所對應(yīng)的重均分子質(zhì)量分別為195 000、4 070、1 480、350 D，17.523 min時出現(xiàn)的是洗脫液NaCl的吸收峰，可忽略不計。通過重均分子質(zhì)量初步分析可得出超聲波微波協(xié)同法所提取的毛蔥水溶性多糖不是由均一組分構(gòu)成的。

圖5 毛蔥水溶性多糖的凝膠色譜圖Fig. 5 HPGPC chromatogram of the polysaccharide

表6 HPGPC測定結(jié)果Tab le 6 Resu lts of HPGPC analysis

3 結(jié) 論

采用超聲波微波協(xié)同方法提取毛蔥水溶性多糖，通過響應(yīng)面優(yōu)化試驗，得到實際最佳工藝條件為液料比17∶1（m L/g）、超聲波功率360 W、微波功率200 W、協(xié)同時間16 m in，此時多糖得率達到（11.92±0.13）%。

對所提取的毛蔥水溶性多糖進行初步研究，溶解性實驗結(jié)果得出該毛蔥水溶性多糖溶于水、不溶于有機溶劑；顯色反應(yīng)實驗結(jié)果得出該毛蔥水溶性多糖不含淀粉及酚類物質(zhì)，含有糖醛酸。紫外光譜分析顯示該毛蔥水溶性多糖無核酸和蛋白質(zhì)的特征吸收峰，傅里葉紅外光譜分析得出該毛蔥水溶性多糖具有糖類典型的特征吸收峰。HPGPC分析顯示該毛蔥水溶性多糖不是由均一組分構(gòu)成的。

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Optim ization of Ultrasonic M icrowave-Assisted Extraction and Structural Analysis of Water-Soluble Polysaccharide from Tillering Onion

LIU Tingting, ZHANG Jing, LIU Yang, SONG Yunyu, ZHANG Shanshan, WANG Dawei*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

This paper reports the optim ization of the ultrasonic m icrow ave-assisted extraction of w ater-soluble polysaccharides from tillering onion by one-factor-at-a-time method and response surface methodology. The response was polysaccharide yield. The optimum conditions were determined as follows: liquid-to-solid ratio, 17:1 (m L/g); ultrasonic power, 360 W; microwave power, 200 W; and irradiation time, 16 min. Under the optimized conditions, the polysaccharide yield was (11.92 ± 0.13)%. Solubility results showed that the extracted polysaccharide was soluble in water but insoluble in organic solvents. The results of color reaction experiments showed that the water-soluble polysaccharide did not contain starch or phenolic compounds but contained uronic acid. As indicated by ultraviolet-visible spectroscopy measurement, the water-soluble polysaccharide had no characteristic absorption peaks of nucleic acid and protein. Fourier transform infrared spectroscopy showed that the water-soluble polysaccharide had the characteristic absorption peak of polysaccharide. The weight average molecular weight was analyzed by high performance gel permeation chromatography. It was found that the water-soluble polysaccharide was not composed of homogeneous components.

tillering onion; water-soluble polysaccharide; ultrasonic microwave-assisted extraction

10.7506/spkx1002-6630-201722042

TS255.1

A

1002-6630（2017）22-0284-07

劉婷婷, 張晶, 劉陽, 等. 毛蔥水溶性多糖的超聲波微波協(xié)同法提取工藝優(yōu)化及結(jié)構(gòu)分析[J]. 食品科學, 2017, 38(22):284-290. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722042. http://www.spkx.net.cn

LIU Tingting, ZHANG Jing, LIU Yang, et al. Optim ization of ultrasonic m icrowave-assisted extraction and structural analysis of water-soluble polysaccharide from tillering onion[J]. Food Science, 2017, 38(22): 284-290. (in Chinese w ith English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201722042. http://www.spkx.net.cn

2017-06-10

吉林農(nóng)業(yè)大學人才計劃項目（20160509）

劉婷婷（1984—），女，副教授，博士，研究方向為谷物食品科學與副產(chǎn)物高值化利用。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：王大為（1960—），男，教授，博士，研究方向為糧油植物蛋白工程與功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com