牙 禹，蔣翠文，李 燾，唐 莉，寧德嬌，閆飛燕，謝麗萍*

（廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所，農(nóng)業(yè)部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心（南寧），廣西 南寧 530007）

基于氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極高靈敏測定辣椒素

牙 禹，蔣翠文，李 燾，唐 莉，寧德嬌，閆飛燕，謝麗萍*

（廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所，農(nóng)業(yè)部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心（南寧），廣西 南寧 530007）

采用一步水熱合成法制備氧化氮摻雜石墨烯（nitrogen-doped graphene oxide，NGO），采用X射線光電子能譜，透射電子顯微鏡對其進行表征。采用滴涂法制備了氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極（nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electrode，NGO/CPE），研究辣椒素在NGO/CPE上的電化學(xué)行為，發(fā)現(xiàn)與裸碳糊電極相比，NGO/CPE能顯著增加辣椒素的響應(yīng)信號。優(yōu)化了NGO質(zhì)量濃度、富集時間、介質(zhì)pH值等實驗參數(shù)，利用差分脈沖伏安法對辣椒素進行測定，辣椒素氧化峰電流與其質(zhì)量濃度在5.0～1 200 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢出限為2.0 μg/L（RSN=3）。將本方法用于辣椒粉樣品中辣椒素含量檢測，結(jié)果與比色法基本一致。

氧化氮摻雜石墨烯；辣椒素；修飾電極；電分析；差分脈沖伏安法

辣椒素（反-8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺）是辣椒果實中辣味的主要成分，它是衡量辣椒品質(zhì)和確定品種間差異的一個重要指標(biāo)[1]，同時它還具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛止癢、促進脂肪代謝、防治風(fēng)濕與腫瘤等藥用功效[2-6]。為此，建立準(zhǔn)確、快速、靈敏的辣椒素檢測方法，對于辣椒品種的選育、辣椒制品品質(zhì)和藥品藥效評價具有重要意義。當(dāng)前辣椒素檢測方法主要有：色譜法[7-10]、熒光光譜法[11-12]、紫外-可見光譜法[13]、酶聯(lián)免疫法[14]、毛細(xì)管電泳法[15]和電化學(xué)分析法[16-21]。電化學(xué)分析法具有簡單、快捷、成本低廉、靈敏度高等優(yōu)點，在辣椒素分析檢測中得到了越來越多的關(guān)注。

石墨烯是一種新型的碳納米材料，具有大的表面積、優(yōu)異的導(dǎo)電性能和易于功能化等優(yōu)點，是當(dāng)下電化學(xué)分析研究的熱點[22-23]。但是純石墨烯存在活性位點不夠、不具有選擇性和容易團聚等問題[24]。對石墨烯進行摻雜是彌補石墨烯缺陷的一種有效方法，其中氮摻雜最常用，氮原子能誘導(dǎo)更多的正電荷至相鄰碳原子上，有效提高石墨烯的離子交換性能和電催化活性，同時增加表面活性位點，并且具有更優(yōu)異的穩(wěn)定性[25]，因此氮摻雜石墨烯在電化學(xué)分析的各個領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力[26-28]。

本研究基于氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極（nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electrode，NGO/CPE）建立了一種辣椒素檢測方法，與其他同類方法相比，此方法具有靈敏度高，線性范圍寬等優(yōu)點。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

辣椒粉末 市購；辣椒素（純度≥98%） 美國Sigma-A ldrich公司；石墨粉、石蠟油（光譜純） 國藥集團化學(xué)試劑有限公司；石墨烯（g raphene，GR）南京吉倉納米科技有限公司；其余試劑均為分析純；實驗用水均為去離子水。

CHI 660E電化學(xué)工作站 上海辰華儀器有限公司；Multilab 2000型X射線光電子能譜儀 英國Thermo VG Scientific公司；Tecnai G2 F20 S-Tw in場發(fā)射透射電子顯微鏡 美國FEI公司；DU 800紫外-可見光分光光度計美國Beckman Coulter公司；PH-3C型精密pH計 上海雷磁儀器廠。

1.2 方法

1.2.1 NGO的制備

NGO通過改進Du Meng等[29]報道的方法制備：將1.0 g石墨粉，0.50 g硝酸鈉和50 m L硫酸在冰浴條件下攪拌混勻，再將9.0 g的高錳酸鉀緩慢加入上述混合物中，攪拌2 h后，加入1.0 g的三聚氰胺，在30 ℃水浴中攪拌12 h后，再將46 m L蒸餾水逐滴滴入上述懸濁液中，在90 ℃條件下反應(yīng)1 h，待反應(yīng)完成后，緩慢的加入20 m L過氧化氫，將所得懸濁液超聲30 min，懸濁液4 000 r/min離心20 m in，收集底部沉積物，將所得泥狀物分別用水和乙醇清洗3 次，收集產(chǎn)物，在40 ℃條件下干燥2 d，即得到NGO。

1.2.2 NGO/CPE修飾電極的制備

將碳粉與石蠟油按質(zhì)量比5∶1研磨成均勻糊狀，然后將糊狀物壓入連有銅線的碳糊電極管殼內(nèi)，在潔凈的稱量紙上磨平拋光，即得到CPE。

將15 mg NGO加入5 m L無水乙醇中，超聲，直至得到穩(wěn)定的懸濁液，再將5 μL的上述懸濁液滴在CPE表面，干燥，得到NGO/CPE。

1.2.3 電化學(xué)測試

電化學(xué)測試采用三電極系統(tǒng)：CPE或修飾CPE為工作電極（φ=3 mm），鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極；在10 m L含有一定量辣椒素pH 2.0的磷酸緩沖液中，開路富集420 s，在0～0.8 V范圍內(nèi)，記錄差分脈沖伏安（differential pulse voltammetry，DPV）曲線，測量在0.40 V處氧化峰電流。DPV測定設(shè)定參數(shù)：電位增幅4 mV、振幅50 mV、脈沖寬度0.2 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 NGO的表征

圖1 NGO的XPS全譜圖（a）和NGO的透射電子顯微鏡圖（b）Fig. 1 XPS survey scan (a) and TEM image of NGO (b)

為了明晰NGO的元素組成，對NGO進行X射線光電子能譜（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）測試。由圖1a可知，NGO在286.7、401.4、532.4 eV處出現(xiàn)C1s、N 1s、O1s峰，其中N元素含量為2.0%（原子分?jǐn)?shù)）。如圖1a插圖所示，N1s的峰比較寬，從395.2 eV延伸到408.1 eV，最高峰位置為401.4 eV，這表明N元素已成功摻雜到所合成的材料中。用透射電子顯微鏡研究了NGO的表面形貌，如圖1b所示，NGO呈透明、有小褶皺的薄片狀，這是石墨烯材料的典型特征。這種片狀結(jié)構(gòu)使得NGO具有獨特的電化學(xué)性質(zhì)和大的比表面，這為修飾電極表面的電化學(xué)過程提供了大的比表面和更多的反應(yīng)位點，從而可增大分析物在修飾電極表面的富集量。

2.2 辣椒素在不同電極上的電化學(xué)行為

圖2 500 μg/L辣椒素在不同電極上的循環(huán)伏安曲線Fig. 2 Cyclic voltammogram s of 500 μg/L capsaicin

如圖2所示，辣椒素在3 種不同電極上都有3 個峰出現(xiàn)，一個氧化峰（峰Ⅰ，0.705 V）和一對氧化還原峰（峰Ⅱ，0.386 V和峰Ⅲ，0.452 V），這與文獻[16-21]報道的研究結(jié)果相一致。此外，由圖2A可知，較之CPE，辣椒素在NGO/CPE上的峰電流有著顯著增加（0.705 V處氧化峰電流增加了約6.8 倍）。這是由于NGO大的比表面積和表面的含氧、含氮功能基團[30-31]，將更多量的辣椒素富集到電極表面，從而增強了辣椒素在修飾電極上的響應(yīng)信號。由圖2B可知，辣椒素在GR/CPE上的伏安曲線峰形差，氧化峰電位正移，且背景電流大，非常不利于辣椒素的低濃度檢測。同時，辣椒素在NGO/CPE上峰電流還略大于在GR/CPE上的峰電流，雖然GR的導(dǎo)電性要優(yōu)于NGO[30]，但是NGO表面功能機團存在使得它對辣椒素的吸附能力強于GR，實驗結(jié)果表明NGO比GR更適用合于辣椒素的靈敏檢測。辣椒素的電化學(xué)反應(yīng)機理如圖3所示[16-18]。

用線性掃描伏安法研究了辣椒素氧化峰電流與掃速的關(guān)系。如圖4所示，在0.012 5～0.350 V/s掃描速率范圍內(nèi)，隨著掃描速率的增大，辣椒素氧化峰電流不斷增加，掃描速率與辣椒素的氧化峰電流呈良好的線性關(guān)系，線性方程為ip=6.940v+0.170 7（r=0.998），這表明，辣椒素在NGO/CPE上的電化學(xué)氧化過程為吸附控制過程。

圖3 辣椒素的電化學(xué)反應(yīng)機理Fig. 3 Electrochem ical reaction mechanism of capsaicin

圖4 300 μg/L辣椒素在不同掃描速率的線掃伏安曲線（a）和掃描速率與辣椒素氧化峰電流校準(zhǔn)曲線（b）Fig. 4 Linear sweep voltammogram s of 300 μg/L capsaicin at different scan rates (a) and relationship between scan rate and current response (b)

2.3 實驗條件的優(yōu)化

考察NGO質(zhì)量濃度在1.0～4.0 m g/m L范圍內(nèi)對NGO/CPE測定辣椒素的影響，如圖5a所示。當(dāng)NGO質(zhì)量濃度小于3.0 m g/m L時，辣椒素的氧化峰電流隨著NGO質(zhì)量濃度增大而增大，但是當(dāng)NGO質(zhì)量濃度大于3.0 mg/m L時，辣椒素氧化峰電流反而降低，為此選擇3.0 m g/m L為NGO的最佳質(zhì)量濃度。在磷酸緩沖介質(zhì)中，考察辣椒素氧化峰電流與pH值的關(guān)系，由圖5b可知。辣椒素Ⅲ號氧化峰電流隨著pH值降低而急劇增加，當(dāng)pH值小于2.0后，峰電流無明顯增加，故本實驗選擇pH 2.0磷酸鹽緩沖為支持介質(zhì)。

如圖5c所示，考察開路情況下富集時間對辣椒素氧化峰電流的影響，發(fā)現(xiàn)在60～420 s范圍內(nèi)，辣椒素氧化峰電流隨著富集時間的延長，幾乎呈線性增長，這與NGO/CPE對辣椒素的吸附作用有關(guān)，富集時間越長，NGO/CPE表面富集的辣椒素數(shù)量越多，因此氧化峰電流不斷增大。當(dāng)富集時間超過420 s后，氧化峰電流幾乎不再增加，這是NGO/CPE對辣椒素的吸附已達到了飽和，因此本實驗選擇的富集時間為420 s。由圖5d可知，辣椒素氧化峰電位（EP）隨著pH值的減小出現(xiàn)明顯正移，說明辣椒素的電化學(xué)氧化反應(yīng)有質(zhì)子參與。EP與pH值呈線性關(guān)系，線性方程為EP=-0.055 04 pH+0.509 3（r=0.999），方程的斜率為-0.055 0 V/pH接近于電子數(shù)與質(zhì)子數(shù)相等的電化學(xué)反應(yīng)理論值-0.059 2 V/pH，由此可知，辣椒素此步驟的電化學(xué)氧化涉及的電子數(shù)與質(zhì)子數(shù)相等[16-18]。

2.4 線性范圍、檢出限、穩(wěn)定性和重復(fù)性結(jié)果

圖5 NGO質(zhì)量濃度（a）、pH值（b）和富集時間（c）對100 μg/L辣椒素氧化峰電流和pH值（d）對100 μg/L辣椒素氧化峰電位的影響Fig. 5 Effect of NGO concentration (a), pH (b) and accumulation time (c)on peak current of 100 μg/L capsaicin and effect of pH (d) on peak potential of 100 μg/L capsaicin

圖6 不同質(zhì)量濃度的辣椒素在NG/CPE上的DPV曲線（a）和辣椒素質(zhì)量濃度與其氧化峰電流的校準(zhǔn)曲線（b）Fig. 6 DPV curves of different concentrations of capsaicin at NG/CPE (a) and linear relationship between peak current and capsaicin concentration (b)

如圖6所示，在最優(yōu)條件下，隨著辣椒素質(zhì)量濃度的增加，辣椒素氧化峰電流明顯增大。辣椒素響應(yīng)電流值與其質(zhì)量濃度在5.0～1 200 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，線性方程為ip=0.003 58C-0.022 01，r為0.998，檢出限為2.0 μg/L（RSN=3）。如表1所示，方法具有更高的檢測靈敏度和更寬的線性范圍。

表1 不同修飾電極對辣椒素電化學(xué)檢測性能比對Tab le 1 Response characteristics for determ ination of capsaicin at various modified electrodes

使用同一支NGO/CPE平行測定7 次100 μg/L辣椒素，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）為2.9%。用5 支新制NGO/CPE對100 μg/L辣椒素進行測定，RSD為4.6%。實驗結(jié)果表明，本實驗所使用的NGO/CPE具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

2.5 干擾實驗結(jié)果

考察多種無機離子和有機分子對辣椒素測定的影響，結(jié)果表明，測量誤差在±5.0%內(nèi)，1 000 倍（以濃度計）的K+、Na+、Ca2+、M g2+、Cu2+、Fe2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+、F-、Cl-、Br-、I-、NO-3、CO32-、SO24-，500 倍葡萄糖、果糖，200 倍的VB1、VB2，100 倍的VC對100 μg/L辣椒素的測定無明顯干擾。

2.6 實際樣品的測定

取1.000 0 g辣椒粉末樣品，加入25 m L無水乙醇超聲提取60 m in，4 000 r/m in離心3m in，取上層清液，重復(fù)上述步驟3 次，收集4 次提取液，用無水乙醇定容至100 m L。取50 μL上述待測樣品加入10 m L pH 2.0磷酸緩沖液中待測定，并與比色法[32]進行方法比對，如表2所示，本法與比色法測定結(jié)果基本一致。

表2 辣椒粉中辣椒素測定結(jié)果Table 2 Results for determ ination of capsaicin in hot pepper sam p les

3 結(jié) 論

制備了NGO材料，該材料具有大比表面和更多的反應(yīng)活性位點，對辣椒素的電化學(xué)檢測具有良好的增敏效果。NGO/CPE制備簡單，對辣椒素檢測具有靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點，在辣椒素快速檢測中具有一定的潛在應(yīng)用價值。

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Highly Sensitive Determ ination of Capsaicin Based on Nitrogen-Doped Graphene Oxide Modified Carbon Paste Electrode

YA Yu, JIANG Cuiwen, LI Tao, TANG Li, NING Dejiao, YAN Feiyan, XIE Liping*
(Quality Inspection and Test Center for Sugarcane and Its Product (Nanning), M inistry of Agriculture, Agro-Products Quality Safety and Testing Technology Research Institute, Guangxi Academy of Agricultural Sciences, Nanning 530007, China)

Nitrogen-doped graphene oxide (NGO) was synthesized by a one-step hydrothermal method and characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and transm ission electron m icroscopy (TEM). A NGO modified carbon paste electrode (NGO/CPE) was prepared, and the electrochem ical behaviors of capsaicin at NGO/CPE were studied. Experimental results showed that the voltammetric response of capsaicin at NGO/CPE was greatly improved when compared w ith bare carbon paste electrode (CPE). Some parameters such as NGO concentration, accumulation time and pH were optim ized.Capsaicin was determined by using differential pulse voltammetry. Under optimal conditions, the peak current was linearly proportional to capsaicin concentration in the range of 5.0 to 1 200 μg/L, w ith a lim it of detection (LOD) of 2.0 μg/L (RSN= 3).The proposed method was applied for the determination of capsaicin in hot pepper samples, and the results well agreed w ith those obtained by colorimetry.

nitrogen-doped graphene oxide; capsaicin; modified electrode; electroanalysis; differential pulse voltammetry

10.7506/spkx1002-6630-201722032

O657.1

A

1002-6630（2017）22-0211-05

牙禹, 蔣翠文, 李燾, 等. 基于氧化氮摻雜石墨烯修飾碳糊電極高靈敏測定辣椒素[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(22): 211-215.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722032. http://www.spkx.net.cn

YA Yu, JIANG Cuiwen, LI Tao, et al. Highly sensitive determ ination of capsaicin based on nitrogen-doped graphene oxide modified carbon paste electrode[J]. Food Science, 2017, 38(22): 211-215. (in Chinese w ith English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722032. http://www.spkx.net.cn

2017-02-15

廣西自然科學(xué)基金青年基金項目（2015GXNSFBA139037）；廣西農(nóng)科院優(yōu)勢學(xué)科團隊項目（桂農(nóng)科2015YT94）

牙禹（1983—），男，助理研究員，碩士，研究方向為電分析化學(xué)。E-mail：yayu1026@163.com

*通信作者：謝麗萍（1980—），女，助理研究員，碩士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。E-mail：lpxie2016@163.com