李芬蕾

DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2017.25.093

摘 要：本實(shí)驗(yàn)對(duì)鐵礦石樣品選用了瓷坩堝加石墨粉保護(hù)的方法進(jìn)行熔融分解，用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量并進(jìn)行了試樣分解的條件實(shí)驗(yàn)及該方法的準(zhǔn)確性和精密性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確、精密度高，符合分析的要求。希望該方法為二氧化碳在礦石中的含量測(cè)定提供借鑒。

關(guān)鍵詞：石墨粉 瓷坩堝 準(zhǔn)確度 精密性

中圖分類號(hào)：TF521 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）09（a）-0093-02

鐵礦石中快速測(cè)定二氧化硅含量常采用硅鉬藍(lán)光度法，國(guó)標(biāo)規(guī)定試料分解需采用鉑金坩堝，有人用銀坩堝[1-3]，也有用高鋁坩堝進(jìn)行樣品處理的方法研究[4]。作為采礦、鋼鐵等有關(guān)企業(yè)二氧化硅測(cè)量屬于例常分析，坩堝使用頻率很高，為了降低分析成本，本實(shí)驗(yàn)選用廉價(jià)的瓷坩堝做了嘗試，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)如果直接用瓷坩堝熔融樣品，會(huì)出現(xiàn)粘堝現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高，為此筆者采用了瓷坩堝加石墨粉保護(hù)的方法進(jìn)行了試樣的處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高。

1 主要儀器和試劑

UV 1801紫外分光光度計(jì)。

混合熔劑：無水碳酸鈉+硼酸（2+1）研細(xì)混勻。

石墨粉，AR。

硫酸溶液（10+90）mL。

草酸溶液，40g/L。

鉬酸銨溶液，60g/L。

硫酸亞鐵銨溶液，40g/L，一周內(nèi)使用。

二氧化硅貯備液，0.20mg/mL。

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，40μg/mL，移取100.00mL二氧化硅貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入塑料瓶中保存，此溶液1mL含二氧化硅20μg。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試樣分解

預(yù)先稱量3g混合熔劑于稱量紙上，再稱取0.1000～0.3000g試樣（視硅含量高低而定），兩者混勻后再倒于預(yù)先用石墨粉墊底的瓷坩堝中間（樣品不能靠坩堝壁），于900℃熔融約30min。稍冷卻，用100mL硫酸分批加入坩堝加熱浸取于燒杯中，熔融物至溶液清亮，洗出坩堝，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中（如有沉淀用脫脂棉直接過濾于容量瓶），用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 顯色

分取5.00mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至50mL，加5mL鉬酸銨溶液（60g/L），混勻，放置20min（不顯示硅鉬黃時(shí)可水浴加熱30s至顯色后立即冷卻）。加20mL草酸溶液，混勻，20～30s溶液清亮后立即加5mL硫酸亞鐵銨溶液（60g/L），混勻。用水稀釋至刻度，混勻，放置10min，與試樣分析的同時(shí)作空白試驗(yàn)。

2.3 吸光度測(cè)量

分取部分試液于1cm吸收皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)760nm處測(cè)量吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅質(zhì)量。

同顯色步驟制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，同GB/T 6730.9-2006方法8.1計(jì)算結(jié)果。

3 用GBW 07219a燒結(jié)礦標(biāo)樣（SiO2%=6.38）測(cè)SiO2含量試樣分解的條件試驗(yàn)

3.1 溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

表1 溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

3.2 灼燒時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

實(shí)驗(yàn)證明：溫度和時(shí)間對(duì)結(jié)果均無太大影響。結(jié)合國(guó)標(biāo)GB/T 6730.9-2006確定本實(shí)驗(yàn)試樣分解的條件：灼燒溫度（900±5）℃，灼燒時(shí)間30min。

4 準(zhǔn)確度和精密性試驗(yàn)

（1）不同標(biāo)樣準(zhǔn)確性驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果如表3。

可以看出，偏差均在該方法允差范圍之內(nèi)，說明該法分析準(zhǔn)確度達(dá)到要求。

（2）用GBW 07219a燒結(jié)礦標(biāo)樣（SiO2%=6.38）做精確性試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)證明：平均值6.37與標(biāo)準(zhǔn)值6.38相符，極差0.34滿足Q/LGC7.401-2003標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的SiO2允許偏差（0.40），說明分析精確性達(dá)到分析要求。

5 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)證明硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量方法中，用瓷坩堝加石墨粉保護(hù)的方法進(jìn)行試樣的處理，能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，精密度高。本法能夠用于二氧化硅含量0.1%～10%范圍內(nèi)多種礦石中二氧化硅含量的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳平，呂憲俊，孫麗君.鐵礦石中二氧化硅含量的快速測(cè)定[J].金屬礦山，2009，39（2）：102-104.

[2] 楊朝帥，周建輝，孔幸花，等.硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定螢石及其精礦中二氧化硅的含量[J].冶金分析，2012，32（7）：59-62.

[3] 張璐.測(cè)定鐵礦石中二氧化硅含量的方法探討[J].科技傳播，2014（14）：88，121.

[4] 白小葉，褚曉君.硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鉻鐵礦石中二氧化硅[J].有色礦冶，2016，32（4）：51-53.endprint