林文偉+陳鴻源

【摘 要】論文研究了懸浮物測(cè)定中因?yàn)V膜所含水溶物性物質(zhì)而造成的負(fù)誤差影響。對(duì)濾膜使用浸泡—抽濾的方法進(jìn)行預(yù)處理，可有效解決較清潔水樣懸浮物測(cè)定的負(fù)值現(xiàn)象，準(zhǔn)確地反映了水樣中懸浮物的實(shí)際濃度。

【Abstract】This paper studies negative error impact caused by water soluble property in membrane in the determination of suspended solids. Using the method of soaking-suction filter to preprocess membrane filter， which can effectively solve the negative phenomenon in clean water samples determination of suspended solids， accurately reflect the actual concentration of suspended solids in water samples.

【關(guān)鍵詞】懸浮物；負(fù)誤差；前處理

【Keywords】suspended solids； negative error； pretreatment

【中圖分類號(hào)】X-1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號(hào)】1673-1069（2017）10-0170-03

1 引言

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。水中懸浮物含量是反映水污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，準(zhǔn)確測(cè)定懸浮物含量對(duì)污水處理、環(huán)境保護(hù)管理具有特定意義。

根據(jù)GB 11901-89《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》方法要求“將恒重的微孔濾膜正確放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，恒重烘干?！痹趯?shí)際水樣測(cè)定中，特別是較清潔的水樣時(shí)會(huì)出現(xiàn)負(fù)值，不能真實(shí)反映樣品中該污染因子的真值。本文通過濾膜空白實(shí)驗(yàn)，對(duì)該現(xiàn)象進(jìn)行原因分析，提出濾膜前處理方法的改進(jìn)建議。

2 濾膜的空白實(shí)驗(yàn)

2.1 按GB 11901-89制備濾膜的空白實(shí)驗(yàn)

按照GB 11901-89中濾膜制備方法，取6張同一廠家同一批次的濾膜（下同），分別放入6個(gè)已恒重的稱量瓶里，將稱量瓶編號(hào)（1-6號(hào)），移入烘箱中于103～105℃烘干半小時(shí)后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重（兩次重量差≤0.2mg）。將已知重量的濾膜以蒸餾水濕潤并抽濾，放入原稱量瓶，烘干、冷卻、恒重后得到濾膜抽濾后的重量值[1]，結(jié)果見表1。

2.2 蒸餾水浸泡后濾膜的空白實(shí)驗(yàn)

取36張濾膜，每6張一組，分別浸入6個(gè)盛有蒸餾水的燒杯中，蓋上表面皿，浸泡為4、8、12、16、20、24小時(shí)后，分別放入已恒重且編好號(hào)的秤量瓶內(nèi)（7-42號(hào)），移入烘箱中于103～105℃烘干半小時(shí)后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重，記錄重量值A(chǔ)；將已知重量的濾膜以蒸餾水濕潤并抽濾，放入原稱量瓶，烘干、冷卻、恒重后得到濾膜抽濾后的重量值B [2] ，結(jié)果見表2。

濾膜浸泡時(shí)間與抽濾后恒重差值結(jié)果見表3。

3 濾膜實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 GB 11901-89制備濾膜的空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

由表 1可知，按照標(biāo)準(zhǔn) GB11901-89中“6.1濾膜準(zhǔn)備”的操作方法，在沒有蒸餾水潤濕、抽濾的情況下，獲得濾膜的恒重值，與進(jìn)一步抽濾后的濾膜恒重值相比，要明顯偏大（3.0～4.0）mg，即采用此方法測(cè)量懸浮物時(shí)，會(huì)引入（3.0～4.0）mg的負(fù)誤差，不僅影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且對(duì)于較清潔樣品，還會(huì)出現(xiàn)負(fù)值現(xiàn)象。造成這種現(xiàn)象的最大原因是濾膜中含有水溶性的物質(zhì)，在進(jìn)行樣品分析時(shí)，水樣會(huì)溶解帶走濾膜中的可溶性物質(zhì)，從而造成測(cè)定的負(fù)誤差[3]，即濾膜空白值已經(jīng)比原來空白值偏低。

3.2 蒸餾水浸泡后濾膜的空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

濾膜的浸泡時(shí)間與濾膜兩次抽濾恒重差值（B-A）的均值趨勢(shì)見圖 1。

由圖 1可以知：隨著濾膜浸泡時(shí)間的增長，兩次抽濾重量差值逐漸變小，當(dāng)濾膜浸泡時(shí)間為24小時(shí)時(shí)，兩次重量差值的均值變化為0. 13mg，符合兩次恒重差值≤0.2mg的要求。即：濾膜經(jīng)蒸餾水浸泡 24小時(shí)、抽濾一次能達(dá)到兩次恒重差值≤0.2mg的要求，可獲得濾膜的真實(shí)空白值。

4 濾膜預(yù)處理的改進(jìn)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果：測(cè)定水中懸浮物時(shí)，為解決濾膜因水溶性物質(zhì)損失帶來的負(fù)誤差，應(yīng)增加濾膜前處理步驟，即“用蒸餾水浸泡濾膜 24小時(shí)，并抽濾一次，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重” 。

5 水樣懸浮物測(cè)定實(shí)例

用未經(jīng)任何處理的濾膜和處理過的濾膜對(duì)生活污水處理廠排污口測(cè)定懸浮物對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果見表4。

由表 4可知，根據(jù)國標(biāo)GB11901-89中“6.1濾膜準(zhǔn)備”方法在測(cè)定城鎮(zhèn)生活污水廠出水（較清潔水樣）懸浮物時(shí)均出現(xiàn)了負(fù)值，而利用改進(jìn)后的“濾膜準(zhǔn)備”方法，經(jīng)蒸餾水浸泡24小時(shí)、抽濾一次的濾膜測(cè)定，未出現(xiàn)負(fù)值現(xiàn)象，可以更準(zhǔn)確的反映廢水中的懸浮物濃度。

6 結(jié)論

懸浮物的測(cè)定原理雖然非常簡單，但操作步驟很多，影響因素因此增加，最大的影響因素即為濾膜的水溶性問題。環(huán)境監(jiān)測(cè)中，測(cè)定相對(duì)清潔的樣品懸浮物時(shí)，濾膜若不經(jīng)預(yù)處理，便會(huì)產(chǎn)生負(fù)值現(xiàn)象。濾膜采取浸泡—抽濾上述預(yù)處理方法，可成功地解決水質(zhì)懸浮物監(jiān)測(cè)中經(jīng)常出現(xiàn)的測(cè)定負(fù)誤差，更真實(shí)反映水樣中懸浮物的實(shí)際濃度。

【參考文獻(xiàn)】

【1】水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法.GB 11901-89 [S].

【2】趙俊鳳，陳孝彥，翟麟秀.廢水中懸浮物負(fù)值現(xiàn)象的研究[J].石油與天然氣化工，2012（3）：2-8.

【3】喻麗紅，劉楠. 濾膜法測(cè)定懸浮物出現(xiàn)負(fù)誤差原因研究[J]. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2014，33（4）：88-90.endprint