張 巍

（陜西省銅川市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西銅川 727000）

淺析耕地土壤監(jiān)測(cè)中微波消解技術(shù)的應(yīng)用

張 巍

（陜西省銅川市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西銅川 727000）

本文對(duì)微波消解技術(shù)的原理進(jìn)行了比較全面的闡述，在此基礎(chǔ)上，對(duì)MWS-3型微波消解儀的技術(shù)特性以及在耕地土壤檢測(cè)中的具體應(yīng)用進(jìn)行了比較深入的分析研究，對(duì)于從事土壤監(jiān)測(cè)的技術(shù)人員具有一定的借鑒意義。

耕地；土壤監(jiān)測(cè)；微波消解

1 前言

在植物的生長(zhǎng)過(guò)程中要受到外界各種因素的影響，其中尤以土壤所造成的影響最大，因此，為了確保植物健康安全的進(jìn)行生長(zhǎng)，就要對(duì)確保耕地質(zhì)量符合植物的生長(zhǎng)要求。而當(dāng)前土壤污染問(wèn)題較嚴(yán)重，為了有效確保耕地土壤質(zhì)量符合要求，就要對(duì)耕地土壤質(zhì)量進(jìn)行有效的監(jiān)測(cè)，并根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果采取有效的處理對(duì)策，從而確保耕地土壤有利于植物的健康生長(zhǎng)。

2 MWS-3在土壤消解中的應(yīng)用

2.1 用酸量實(shí)驗(yàn)

當(dāng)前的微波消解技術(shù)還沒(méi)有頒布相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，本文將按照EPA3052、3051A以及3051三種消解方法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有效的消解，其具體的消解過(guò)程如下所示：

（1）EPA3052消解方法：向樣品中加入10ml硝酸和3ml氫氟酸，在5.5min左右將溶液溫度升高至180±5℃，并保持該溫度9.5min左右。

（2）3051A消解方法：向樣品中加入10ml硝酸，在5.5min左右將溶液溫度升高至175℃，并維持該溫度在170～180℃10min左右。

（3）3051消解方法：向樣品中加入10ml硝酸，在5.5min左右將溶液溫度升高至175±5℃，并維持該溫度在175±5℃10min左右。

樣品消解后的檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1所示，由表中可以看出，用EPA3052方法消解后，測(cè)量的鉛和鎘元素與標(biāo)準(zhǔn)值最為接近，因此，將采用EPA3052方法對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行消解處理。

表1 樣品消解結(jié)果匯總表

2.2 溫度控制優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

利用EPA3052方法對(duì)樣品消解處理后，基于安全操作的考慮，將采用程序升溫法對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，具體的過(guò)程如下圖所示。

由上圖可以看出，首先將溶液溫度升高至150℃，并維持T1時(shí)間；再逐漸將溫度升高到155℃，并維持T2時(shí)間；最后將溫度升高到180℃，并維持T3時(shí)間。

根據(jù)試驗(yàn)溫度設(shè)置相應(yīng)的對(duì)比試驗(yàn)，主要是對(duì)持續(xù)時(shí)間T2和T3進(jìn)行不同的設(shè)置處理，對(duì)時(shí)間進(jìn)行有效的控制，其具體結(jié)果如下表所示。

圖1 程序升溫示意圖

表2 溫度正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表

根據(jù)上表的正交結(jié)果對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，其消解結(jié)果如下圖所示。由圖中可以看出，T2時(shí)間在13～20min之間和T3時(shí)間在15～20min之間，樣品溶液能夠進(jìn)行完全的消解。

圖2 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ結(jié)果匯總圖 圖3Ⅳ和Ⅴ結(jié)果匯總圖

2.3 最終優(yōu)化試驗(yàn)

對(duì)耕地土壤監(jiān)測(cè)的微波消解過(guò)程中，首先稱取0.25g樣品，分別加入10ml硝酸和3ml氫氟酸，在3min內(nèi)將溶液的溫度升高到150℃，恒溫3min后繼續(xù)升溫至155℃，恒溫16min后，再將溫度升至180℃，恒溫18min，最終將溶液轉(zhuǎn)移至TFI燒杯中，再加入0.5ml高氯酸趕酸后定容。結(jié)語(yǔ)

總而言之，在耕地土壤的監(jiān)測(cè)過(guò)程中，科學(xué)合理的運(yùn)用微波消解技術(shù)能夠有效提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的精確性，進(jìn)而下一步的處理工作提供精確的數(shù)據(jù)支持。

[1]趙利,宋麗紅.不同土壤消解法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品重金屬元素測(cè)定的影響[J].山西科技,2017(04):41-43.

[2]李承.微波消解ICP-MS法同時(shí)測(cè)定土壤中六種重金屬含量[J].化學(xué)工程師,2016(10):25-27.