蔣麗娟， 楊 健 ，曹 亮，張 新， 劉 燕 ，李延超 ，李來平

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

鉬胺絡(luò)合物研發(fā)進展

蔣麗娟， 楊 健 ，曹 亮，張 新， 劉 燕 ，李延超 ，李來平

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

鉬胺絡(luò)合物應(yīng)用于潤滑油，是節(jié)約能源、環(huán)境友好的添加劑，可有效提高汽車發(fā)動機的燃油經(jīng)濟性。鉬胺絡(luò)合物可顯著改善潤滑油的抗磨減摩、抗氧化等性能，特別是對金屬的腐蝕性弱，與ZDTP復(fù)配時具有極好的潤滑性能，文中簡要分析了鉬胺絡(luò)合物的潤滑機理，介紹了鉬胺絡(luò)合物的性能，重點綜述了鉬胺絡(luò)合物的合成技術(shù)。

鉬胺絡(luò)合物；有機鉬；潤滑添加劑；減摩；抗磨

0 引 言

鉬胺絡(luò)合物是一類可溶于潤滑油的有機鉬化合物，是用于潤滑油特別是內(nèi)燃機潤滑油的摩擦改進劑和極壓劑，具有重要的減摩抗磨作用。鉬胺絡(luò)合物與二烷基二硫代磷酸鉬(MoDTP)和二烷基二硫代氨基甲酸鉬(MoDTC)并稱潤滑油的三大有機鉬添加劑。有機鉬添加劑顯著改善潤滑油的抗磨減摩、抗氧化、抗沉積等性能，進而提高發(fā)動機的服役期和燃油經(jīng)濟性，延長機油換油期。然而，現(xiàn)有的有機鉬添加劑還存在一些不足，包括顏色深、油溶性不高、腐蝕性較大以及合成成本較高等問題。現(xiàn)有有機鉬添加劑的這些不足限制了它在潤滑油中的進一步應(yīng)用。

環(huán)保法規(guī)、制度等對汽車工業(yè)和石油工業(yè)的要求也在不斷提升，要求進一步提高燃油經(jīng)濟性，降低發(fā)動機燃油和潤滑系統(tǒng)的廢氣排放。由于鉬胺絡(luò)合物分子中不含有磷與硫，對金屬的腐蝕性弱，不會降低汽車尾氣轉(zhuǎn)化催化劑的活性，極少引發(fā)發(fā)動機密封材料性能的下降，同時提高發(fā)動機燃油經(jīng)濟性，更適應(yīng)環(huán)保政策對潤滑油提出的低磷化、低硫化的要求。另外，鉬胺絡(luò)合物與硫代磷酸鹽、硫代氨基甲酸鹽、噻二唑衍生物等潤滑油添加劑復(fù)配時也具有良好的協(xié)同作用。因此，研制新型不含硫、磷的油溶性鉬化合物作為抗磨和節(jié)能添加劑具有很好的應(yīng)用前景。

1 潤滑機理及主要性能

潤滑油由基礎(chǔ)油和添加劑組成。在內(nèi)燃機油中，有機鉬添加劑的添加量通常根據(jù)潤滑油含鉬50～1 000 mg/kg的量確定，鉬胺絡(luò)合物的推薦加劑量一般為0.2%～0.8%。添加鉬胺絡(luò)合物的潤滑油與添加其他有機鉬潤滑油的潤滑機理相似。含有鉬胺絡(luò)合物的潤滑油分子結(jié)構(gòu)中含有的O、N等極性原子，能與金屬表面親和，吸附在金屬表面。當機械運動時，在邊界潤滑和混合潤滑狀態(tài)下，于摩擦表面形成特定吸附油膜。摩擦面受到高負荷壓力時，在高溫高壓下，鉬胺絡(luò)合物與潤滑油其他添加劑中含有的硫一起作用，形成含有MoS2、Fe、FeS、FeO等物質(zhì)的油膜，避免金屬表面凸點間的直接接觸，從而產(chǎn)生減摩抗磨、提高極壓的效果。

含有機鉬油膜優(yōu)秀的減摩效果主要來自二硫化鉬。二硫化鉬為層狀三棱多面體的六角形結(jié)構(gòu)，每個鉬原子周圍分布有6個硫原子，間距0.241 nm，以S-Mo-S-S-Mo-S的規(guī)則形式排列。其中，S-Mo-S與S-Mo-S的層間距為0.308 nm，以較弱的范德華力結(jié)合；S-Mo層間距為0.154 nm，以共價鍵結(jié)合。Mo與Mo的層間距為0.616 nm，層內(nèi)Mo原子間距0.315 nm。這樣寬的層間距和低的層間結(jié)合強度決定了MoS2在平行于層的平面方向有極低的剪切強度，而在垂直方向具有極高的強度和硬度，因而MoS2具有極低的滑動摩擦系數(shù)。這個性質(zhì)即使晶體中存在雜質(zhì)也不會發(fā)生變化[1]。

鉬胺絡(luò)合物的摩擦性能以及抗氧化和腐蝕性能見表1、表2[2]，其中表1列出鉬胺絡(luò)合物和幾種含硫化合物在150SN基礎(chǔ)油中抗磨減摩測試結(jié)果，表2為鉬胺絡(luò)合物在齒輪油中的抗氧化和腐蝕性能測試結(jié)果。

表1采用四球試驗機測定摩擦系數(shù)和鋼球的磨斑直徑評價添加劑的摩擦性能。實驗條件：油溫80 ℃，時間30 min，負荷392 N，含鉬0.06%，硫質(zhì)量分數(shù)0.06%，其中ZDTP、MoDTP和MoDTC均為市售，攜帶烷基為2-乙基己基。

表1 鉬胺絡(luò)合物和含硫化合物的摩擦性能對比

從表1可見，鉬胺絡(luò)合物在單獨使用時的摩擦系數(shù)大于ZDTP、MoDTP，但低于MoDTC，且與ZDTP復(fù)配時摩擦系數(shù)大大降低，顯示與ZDTP良好的復(fù)配協(xié)同性能。

表2 鉬胺絡(luò)合物的TOST測試結(jié)果

備注：試驗條件：溫度90 ℃，時間480 h，實驗材料為鋼線、銅線，基礎(chǔ)油為齒輪油(含S1.31%)，鉬0.2%。

從表2可見，含鉬胺絡(luò)合物的油氧化后酸值最小，對鋼、銅無腐蝕，說明不含硫、磷的鉬胺絡(luò)合物具有較好的抗氧化和腐蝕抑制性能。

2 發(fā)展概況

1967年，美國Climax公司的研究人員首次提出合成有機鉬的設(shè)想。后來，E V Rowan和H H Farmer在實驗室率先合成了有機鉬MoDTP，化學(xué)式為[(RO)2PS-S]2Mo2S2O2，其典型產(chǎn)品為二丁基-二乙基己基二硫代磷酸硫化氧鉬，該產(chǎn)品隨后由Vanderbilt公司首次推入市場。1974年，J Froeschman等研制出[R2NCSS]2Mo2OmSn，即二烷基二硫代氨基甲酸鉬——MoDTC。隨著汽車工業(yè)的蓬勃發(fā)展，社會對節(jié)能減排的要求日益強烈，許多石油添加劑公司如美、日潤滑油公司、乙基公司和埃克森-美孚公司等斥巨資研究既不含P又不含S的鉬氨絡(luò)合物。

1993年，Vanderbilt公司研制出一種鉬胺絡(luò)合物，并在發(fā)明不久，就將該有機鉬化合物實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)品代號Molyvan855。Molyvan855含Mo 9%，含N 1.9%。日本旭電化公司(現(xiàn)艾迪科公司)生產(chǎn)的鉬氨絡(luò)合物代號Sakura-Lube 600，Sakura-Lube 600含Mo 5%，含N 1%左右。這兩種現(xiàn)為市場上的主要鉬胺絡(luò)合物產(chǎn)品。

我國的有機鉬研制晚了大約20年。1992年，廣西萬機靈公司開始推廣二烷基二硫代磷酸鉬抗磨劑，并與西北有色金屬研究院研究人員共同推出二烷基二硫代磷酸鉬鎢，隨后以茶油、三乙醇胺和鉬酸鈉反應(yīng)制成鉬胺絡(luò)合物。2001年，北京太平洋聯(lián)合石油化學(xué)有限公司對外發(fā)布的鉬胺絡(luò)合物POUPC1003，含鉬7%，N 2%～3%[3]。

3 鉬胺絡(luò)合物的合成技術(shù)

鉬胺絡(luò)合物的抗磨減摩性能主要來源于鉬，而油溶性則來自于胺。鉬胺絡(luò)合物合成技術(shù)的實質(zhì)在于六價鉬原子與胺的絡(luò)合。合成技術(shù)中，六價鉬原子來自鉬酸銨、鉬酸鈉、三氧化鉬、六羰基鉬等。依胺源的不同，鉬胺絡(luò)合物具有相應(yīng)不同的結(jié)構(gòu)，例如用二乙醇酰胺合成的鉬胺絡(luò)合物可能具有以下結(jié)構(gòu)：

早期的技術(shù)經(jīng)常采用大分子重的聚酰胺、噁唑、噁唑啉等作為胺源，制得的產(chǎn)物鉬含量較低，一般低于4%。

1979年，EXXON石油公司Jack Ryer[4]以內(nèi)酯噁唑啉與氧化鉬反應(yīng)制得含鉬約1%的有機鉬化合物。他將分子量1 120的聚異丙基內(nèi)酯噁唑啉與氧化鉬于水、油、二甲苯體系中，在140 ℃回流反應(yīng)4 h，經(jīng)蒸餾、過濾，得棕色油狀物，含鉬0.886%。同年，該公司另一研究者[5]將分子量1 300的聚異丙基琥珀酸與3-(甲醇基)氨基甲烷反應(yīng)得到的聚異丙基琥珀二噁唑與氧化鉬化合，得含鉬3.56%的油狀物。

EXXON石油公司[6]是以含大分子基團的醇胺為胺源與鉬化合制得鉬胺絡(luò)合物。具體制法是：將N、N-3(2乙醇基)-N-油脂基-1、3-2氨基丙烷與三氧化鉬在甲苯中回流反應(yīng)，反應(yīng)一段時間再蒸發(fā)去除溶劑，然后將反應(yīng)產(chǎn)物溶于基礎(chǔ)油中稀釋，最后再過濾掉不溶物，得琥珀色含鉬3.77%(質(zhì)量分數(shù))的鉬胺絡(luò)合物。

1981年，Chevron公司John M King[7]將琥珀酰胺、羧酸酰胺、曼尼奇堿等與六價酸性鉬源反應(yīng)制取鉬胺絡(luò)合物。Texco公司的Stephen A Levene[8]同樣也將琥珀酰胺作為胺源制取鉬胺絡(luò)合物，其中酰胺具有大分子結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)如下：

該法制得的鉬胺絡(luò)合物為深綠色液體，含鉬約2%，鉬的反應(yīng)率約70%。

中石化魏克成等[9]將鉬酸銨、3-叔丁基-5-甲基對羥基苯丙酸單甘油酯、三甲基甲酰胺和甲苯在氮氣保護下，于120 ℃回流反應(yīng)4 h，而后蒸除甲苯，過濾后得出含Mo 2.93%的鉬胺絡(luò)合物。

以上技術(shù)通過采用大分子胺源制得了鉬胺絡(luò)合物。而在以下的合成技術(shù)中，所采用胺源的碳鏈較短。因為采用了小分子胺源，獲得的鉬胺絡(luò)合物的鉬含量相對較高。

1966年，John A Price[10]以鉬酸銨、2-乙基-1,3己二醇、二甲基甲酰胺于二甲苯中加熱，回流反應(yīng)5～9 h，再經(jīng)蒸發(fā)、過濾，然后再稀釋于中性油，得到的鉬胺絡(luò)合物含鉬10%～15%。

Vanderbilt公司Patel[11]研制用于重質(zhì)柴油發(fā)動機的潤滑油組分，該潤滑油含有的鉬胺絡(luò)合物，解決了對Cu、Pb的腐蝕問題，并因降低了對Cu、Pb的腐蝕而大大提高了它在潤滑油中的添加量。這種潤滑油已通過了ASTM D6594高溫腐蝕階梯測試，并將鉬胺絡(luò)合物在潤滑油中的的添加量由含Mo小于25 mg/kg提高至含Mo 75～200 mg/kg，同時更好地控制了潤滑油的抗氧化性能，減少了發(fā)動機的摩擦磨損。ASTM D6594高溫腐蝕階梯測試要求測試后油的Cu含量小于20 mg/kg，Pb含量小于120 mg/kg。表3為不同配方樣本的ASTM D6594高溫腐蝕階梯測試對Cu、Pb的測試結(jié)果。其中，基礎(chǔ)油為SAE15W-40全配方重質(zhì)柴油發(fā)動機油，A為二烷基二硫代氨基甲酸鉬，B為鉬胺絡(luò)合物，C為1,2,4三唑。配制后，各樣本油的鉬含量為150 mg/kg。

表3 ASTM D6594高溫腐蝕階梯測試結(jié)果

從表3可見，7.5%A+9%B+5%C配方3次ASTM D6594實驗都通過了測試，顯示了極好的耐Cu、Pb的腐蝕性。

1989年，R T Vanderbilt公司申請的專利[12]是以二乙醇胺與鉬源在中性油中反應(yīng)制取目標產(chǎn)物。具體做法是：在反應(yīng)器中加入24.8 g二乙醇胺、115.2 g棉花籽油，充氮加熱至135～140 ℃，到溫后保持溫度反應(yīng)3 h，隨后加入22 g的MoO3、150 g甲苯，再加入25 g二甲基酰胺和100 g二-十三胺，回流反應(yīng)3.5 h，再于150 ℃真空蒸發(fā)溶劑，最后用100 ℃熱過濾，得5%的棕色液體。該液體的IR圖見圖1。

圖1 紅外光譜測試圖

圖1反映了測試樣品中存在1 740 cm-1的羰基酯帶、1 620 cm-1的羰基胺帶以及731 cm-1的Mo-O基團振動。

相轉(zhuǎn)移劑可促進鉬與胺的絡(luò)合反應(yīng)。Vanderbilt公司的Thomas J Karol[13]是以咪唑啉為相轉(zhuǎn)移劑，將2-(2-氨基乙基)氨基乙醇與鉬源在油介質(zhì)絡(luò)合。可制得含鉬9.72%的鉬胺絡(luò)合物。這種鉬氨絡(luò)合物也顯示良好的抗氧化性和貯存穩(wěn)定性。

另一技術(shù)將吡咯啉作為相轉(zhuǎn)移劑制鉬胺絡(luò)合物[14]。具體做法：先以堿、油脂、異丙醇生成醇胺酯中間體，再以該中間體與七鉬酸銨的水溶液、2-β-羥乙基十八吡咯啉反應(yīng)，體系中還有硅酮作抗起泡劑。將反應(yīng)溫度控制在70～80 ℃，再于135～140 ℃蒸發(fā)溶劑，過濾得含鉬7%的棕綠色液體。

2003年，乙基公司研發(fā)人員將單烷基烯二胺用作胺源[15]，通過兩步反應(yīng)完成鉬與胺的絡(luò)合。第一步，先用油與單烷基烯二胺高溫反應(yīng)，獲得氨基酰胺/甘油酯混合物。第二步，進行氨基酰胺/甘油酯與鉬的絡(luò)合。具體制法是：給四頸瓶充入氮氣，加入油和單烷基烯二胺，加熱至120 ℃，保持溫度反應(yīng)2～3 h，然后冷至75 ℃，再與鉬絡(luò)合。鉬絡(luò)合過程中，需用甲苯或二甲苯通過回流反應(yīng)除水。最后冷卻、過濾，蒸發(fā)溶劑后，獲得含鉬6%～9%的目標產(chǎn)物。各實施例中產(chǎn)物及對比樣品的性能見表3，其中，M3～M5的原料用量為脂肪油∶胺∶氧化鉬=1∶2∶1，M6的原料用量為脂肪油∶胺∶氧化鉬=1∶1∶1。

表4 產(chǎn)物及對比樣品的原料來源和性能

注：(1)表中油顏色為對5W-30全配方機油以1%、0.5%的重量百分比加入目標產(chǎn)物的顏色;(2)表中顏色測試方法依據(jù)ASTM D1500;(3)油溶性為目標產(chǎn)物在5W-30機油中的溶解性。

將樣品M5以不同量加于5W-30全配方機油進行抗氧化性能測試，結(jié)果見表5。

表5 抗氧化性能測試結(jié)果

結(jié)果顯示，目標產(chǎn)物的鉬含量較高，各實施例的鉬含量都高于7%；抗氧化性能提高，依添加量的增加，熱分解溫度逐漸提高；色度普遍較低。

該公司的另一技術(shù)以甘油三酯作為油反應(yīng)劑[16]，沒有用甲苯等溶劑，制得8.1%～11.4%(質(zhì)量分數(shù))的鉬絡(luò)合物，提高了鉬含量。反應(yīng)后，體系中沒有明顯的未反應(yīng)物及不溶性物質(zhì)。具體制法是：第一步，制備酰胺有機配位中間體。反應(yīng)裝置中投入芥花油250 g(0.277 mol)，然后引入干燥的氮氣，加熱至80 ℃。接著滴加入135 g(0.458 mol)異癸基氧丙基-1,3-2氨基丙烷，滴加時間計45 min。接下來保持通氮攪拌，升溫至125 ℃，反應(yīng)5 h，然后過夜冷卻。第二步，進行鉬的絡(luò)合。對上步得到的中間體加熱至80 ℃，然后加入66 g(0.459 mol)MoO3和35 g (1.94 mol)H2O，迅速升溫至95 ℃，再于110 ℃回流反應(yīng)3 h，而后于130 ℃蒸發(fā)除水，再加入96.6 g ShellZ-C100N油，最后再于130 ℃真空除水5 h，獲得的產(chǎn)物經(jīng)100 ℃過濾，得520 g產(chǎn)物。產(chǎn)物含鉬8.3%(質(zhì)量分數(shù))，氮2.6%(質(zhì)量分數(shù))，100 ℃的運動粘度為71.93 mm2/s。

Shigeki Matsui[17]等調(diào)制出一種摩擦系數(shù)低、磨斑直徑小、清凈性十分良好的潤滑油。該油含鉬氨絡(luò)合物0.02%(以Mo計，即200 mg/kg)，其中鉬胺絡(luò)合物為二-十三烷鉬胺絡(luò)合物。這種含鉬胺絡(luò)合物的全配方潤滑油在1.5%煙炱情況下，按JPI-SS-55-99標準測定的清凈性為滿分10。

龔民等[18]采用二羥乙基十八胺與鉬酸銨作為原材料,合成一種新型非硫磷有機鉬添加劑N-十八烷基亞胺二乙醇鉬酸二酯(HOAM),并利用紅外光譜儀(IR)及電感耦合等離子光譜發(fā)生儀(ICP)和元素分析(EA)對其進行結(jié)構(gòu)表征,通過熱重分析(TGA)研究其熱穩(wěn)定性.以鋰基脂為基礎(chǔ)脂,應(yīng)用四球摩擦磨損試驗機考察HOAM與市售的Molyvan 855添加劑在鋰基脂中的抗磨減摩性能及極壓承載能力,認為合成的鉬胺絡(luò)合物具有較好的摩擦磨損性能。

4 結(jié) 語

鉬胺絡(luò)合物是一種節(jié)能環(huán)保的潤滑油添加劑，不僅節(jié)省了石油資源，還減小了材料的機械磨損，在機械潤滑方面起著巨大的作用。

鉬胺絡(luò)合物的應(yīng)用并不局限于潤滑油。日本制筆公司將鉬胺絡(luò)合物添加在圓珠筆的珠子上，使圓珠筆表面附著一薄層鉬胺絡(luò)合物，此時圓珠的摩擦系數(shù)下降。用這種圓珠筆書寫格外流暢，寫出的字似行云流水。相信未來鉬胺絡(luò)合物在油、脂、無機和有機流體以及其他領(lǐng)域?qū)懈嗟膽?yīng)用。

隨著環(huán)境保護政策的日益嚴格，潤滑油需要具有優(yōu)異的抗磨、抗氧和抗腐性能，正在向低粘度、低磷化、長壽命的方向發(fā)展。潤滑油的這一趨勢必將引發(fā)對環(huán)保型有機鉬的大量需求。由于多種原因，我國有機鉬添加劑研發(fā)較晚，與美、日、德等發(fā)達國家比較，合成有機鉬的生產(chǎn)規(guī)模小，品種少，消費量低，仍舊需要加大有機鉬的研發(fā)力度。相信經(jīng)過努力，油溶性更好、顏色更淺、性能穩(wěn)定的鉬胺絡(luò)合物添加劑將會研制成功，并大量應(yīng)用于潤滑油，使我國的潤滑油質(zhì)量得以大幅提升。

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ADVANCESINRESEARCHONMOLYBDENUMAMINECOMPLEX

JIANG Li-juan，YANG Jian，CAO Liang，ZHANG Xin，LIU Yan，LI Yan-chao，LI Lai-ping

(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research,Xi′an 710016,Shaanxi,China)

Molybdenum amine complex used in lubricant oil is an energy-saving and environment friendly lubricant which can improve the fuel economy.The lubricant additives comprising molybdenum amine complex have excellent anti-oxidation, anti-wear ,friction-reducing effect and particular excellence in view of the metal corrosion.For the improvement in the wear resistance, it exhibits extremely satisfactory performance when combined with ZDTP.In this article the process of synthesizing molybdenum amine was chiefly described.The lubrication mechanism of molybdenum amine complex was also analysised.Its performance was introduced briefly.

molybdenum amine complex； organic molybdnum； lubricant additive；anti-wear； friction-reducing

TD98

A

1006-2602(2017)05-0001-05

陜西省工業(yè)科技攻關(guān)項目(2016GY-237)

2017-08-17；

2017-09-15

蔣麗娟(1969—)，女，碩士，教授級高工。研究方向：鉬冶金材料。E-mail：827143383@.qq.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.05.001