趙昌明，蔡永紅，寧哲，王國(guó)承，亢淑梅，張崇民，翟玉春

?

采用(NH4)2SO4焙燒鎳鐵渣提取MgO

趙昌明1, 2，蔡永紅1, 3，寧哲1, 2，王國(guó)承1, 2，亢淑梅1，張崇民1，翟玉春4

(1. 遼寧科技大學(xué)材料冶金學(xué)院，遼寧鞍山，114051；2. 遼寧省化學(xué)冶金工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧鞍山，114051；3. 攀鋼集團(tuán)成都鋼釩有限公司，四川攀枝花，617000；4. 東北大學(xué)材料冶金學(xué)院，遼寧沈陽(yáng)，110004)

針對(duì)鎳鐵渣傳統(tǒng)處理工藝污染嚴(yán)重、資源浪費(fèi)等不足，提出(NH4)2SO4焙燒鎳鐵渣循環(huán)工藝。通過單因素實(shí)驗(yàn)考察焙燒溫度、(NH4)2SO4與鎳鐵渣質(zhì)量比(即銨礦比)、焙燒時(shí)間對(duì)鎳鐵渣中MgO浸出率的影響，并在此基礎(chǔ)上使用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝條件。研究結(jié)果表明：優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為焙燒溫度450 ℃，銨礦比3.5:1.0，焙燒時(shí)間 120 min；在上述優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，MgO浸出率穩(wěn)定在90%以上；本工藝是綠色環(huán)保工藝，具有生產(chǎn)成本低、低污染等優(yōu)點(diǎn)。

鎳鐵渣；硫酸銨；焙燒；紅土鎳礦

鎳是一種重要的戰(zhàn)略金屬，具有優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于軍工、機(jī)械、醫(yī)療等領(lǐng)域[1?2]。近年來(lái)，隨著紅土鎳礦火法冶煉鎳鐵合金規(guī)模逐步擴(kuò)大，紅土鎳礦冶煉鎳鐵廢渣(簡(jiǎn)稱鎳鐵渣)的排放量逐漸增多。2015年，鎳鐵渣的總排放量將接近1億t，超過銅渣、錳渣等冶金渣的排放總量，約占到冶金渣總排放量的1/5[3?4]。與其他冶金渣相比，鎳鐵渣不僅排渣量大、占用土地、危害環(huán)境，且渣中有價(jià)金屬回收價(jià)值低，已逐步成為冶金廢渣處理的一大難題。因此，針對(duì)鎳鐵渣進(jìn)行高附加值綠色化研究，符合發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)、建設(shè)環(huán)境友好型社會(huì)的發(fā)展方向。但鎳鐵渣成分復(fù)雜且結(jié)構(gòu)致密，嚴(yán)重影響了鎳鐵渣的廣泛應(yīng)用。目前，國(guó)內(nèi)外鎳鐵渣處理僅限于生產(chǎn)建筑材料[5]、水泥[6]、微晶玻璃[7]等方面，大量渣仍采用堆砌處理或深海填埋等處理方式[8]，不能有效控制有毒元素Cr的擴(kuò)散，而且渣中Ni和Fe等有價(jià)元素作為廢棄物處理也會(huì)造成資源損失。因此，研究處理鎳鐵渣的新工藝和新技術(shù)，對(duì)鎳鐵工業(yè)的可持續(xù)性發(fā)展具有重要意義。硫酸銨焙燒法是在較低溫度(300~600 ℃)下，采用(NH4)2SO4與礦物原料進(jìn)行混合焙燒，將礦中目標(biāo)金屬元素轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄粤蛩猁}，實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬的提取[9?14]。本文作者采用硫酸銨法焙燒鎳鐵渣的工藝，考察焙燒溫度、(NH4)2SO4與鎳鐵渣質(zhì)量比、焙燒時(shí)間對(duì)鎳鐵渣中MgO浸出率的影響，從而確定優(yōu)化焙燒工藝。該工藝與其他處理工藝相比具有生產(chǎn)成本低、低污染、生產(chǎn)設(shè)備腐蝕程度低、反應(yīng)介質(zhì)(NH4)2SO4可以循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)[15?18]；而且焙燒后熟料溶出所得溶液可作為生產(chǎn)鎂質(zhì)化工產(chǎn)品的原料，脫鎂渣則可用于生產(chǎn)鎳鐵原料。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用鎳鐵渣由遼寧省某鎳鐵加工企業(yè)提供，其化學(xué)成分如表1所示，由表1可知渣中MgO和SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，極具綜合利用價(jià)值。X線衍射及掃面電鏡分析結(jié)果如圖2和圖3所示。由圖2和圖3可知：鎳鐵渣表面成不規(guī)則塊狀形體，結(jié)構(gòu)疏松，粒度不均勻，其主要物相為MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)；實(shí)驗(yàn)中所用(NH4)2SO4為工業(yè)級(jí)，純度大于等于99%；水為去離子水。

表1 鎳鐵渣的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖1 鎳鐵渣的SEM譜圖

圖2 鎳鐵渣的XRD譜圖

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置和儀器

主要實(shí)驗(yàn)儀器：DHG-9070A型烘箱；ACS-1AL電子天平；SHZ-D(Ⅲ) 循環(huán)水式真空泵。

反應(yīng)裝置如圖3所示。反應(yīng)器由不銹鋼制成，采用加熱套加熱，通過KWT型控制器控溫，用鎳鉻?鎳硅熱電耦測(cè)溫，溫控精度為±2 ℃；反應(yīng)釜上裝有回流冷凝管和尾氣回收裝置，其接口處、采樣口以及釜蓋均采取密封措施。

采用日本理學(xué)公司Rigaku Ultima IV線衍射儀(XRD)和日本電子株式會(huì)社JSM-6390A型掃面電鏡(SEM)分析鎳鐵渣和焙燒產(chǎn)物的形貌與結(jié)構(gòu)。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

將(NH4)2SO4與鎳鐵渣混合，焙燒過程中發(fā)生如下反應(yīng)：

MgSiO3+(NH4)2SO4=MgSO4+SiO2+H2O+2NH3↑ (1)

Mg1.8Fe0.2(SiO4)+3.1(NH4)2SO4+0.05O2=

0.9(NH4)2Mg2(SO4)3+0.2FeNH4(SO4)2+

SiO2+2.1H2O+4.2NH3↑ (2)

(NH4)2Mg2(SO4)3=2MgSO4+(NH4)2SO4(3)

(NH4)2SO4=2NH4HSO4+NH3↑ (4)

2NH4HSO4=3(NH4)2S2O7+H2O (5)

3(NH4)2S2O7=2NH3+2N2+6SO2↑+9H2O↑ (6)

2FeNH4(SO4)2=Fe2(SO4)3+(NH4)2SO4(7)

Fe2(SO4)3=Fe2O3+3SO3(8)

1—進(jìn)氣口；2—出氣口；3—密封圈；4—襯套；5—耐火磚；6—集氣瓶；7—反應(yīng)釜；8—加熱套；9—接線柱；10—熱電偶；11—控溫儀。

圖4所示為(NH4)2SO4與鎳鐵渣混合焙燒的TG-DSC曲線。由圖4可知：當(dāng)體系溫度升溫至300 ℃時(shí)，(NH4)2SO4質(zhì)量開始損失；當(dāng)體系溫度高于400 ℃時(shí)，(NH4)2SO4質(zhì)量損失速率增加；480 ℃時(shí)硫酸銨質(zhì)量損失已達(dá)80%。圖4中溫度為323 ℃和350 ℃時(shí)分別出現(xiàn)1個(gè)吸熱峰，表明當(dāng)焙燒溫度高于300 ℃時(shí)，(NH4)2SO4發(fā)生分解并與渣中主要成分MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)發(fā)生反應(yīng)(體系中發(fā)生式(1)~(6)反應(yīng))；當(dāng)溫度大于400 ℃時(shí)發(fā)生式(7)~(8)反應(yīng)[19]。通過焙燒步驟，(NH4)2SO4可以將鎳鐵渣中穩(wěn)定的硅酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性的硫酸鹽。圖5所示為鎳鐵渣SEM譜圖。由圖5可見：焙燒后產(chǎn)物與原渣相比顆粒變小且呈疏松狀結(jié)構(gòu)，表面侵蝕較強(qiáng)，說明(NH4)2SO4與鎳鐵渣發(fā)生了反應(yīng)。為保證焙燒反應(yīng)過程中渣中MgO浸出率達(dá)到最大，結(jié)合(NH4)2SO4的分解溫度[20]，本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度設(shè)為450~500 ℃。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

首先將鎳鐵渣干燥并破碎(95%過74 μm分子篩)，之后按一定銨礦比(即(NH4)2SO4與鎳鐵渣質(zhì)量比)定量稱取(NH4)2SO4與鎳鐵渣，均勻混合后置于鎳坩堝內(nèi)并放入反應(yīng)器中。在一定溫度下焙燒，焙燒過程產(chǎn)生的NH3和SO2等污染氣體通過氣體回收裝置回收。工藝流程如圖6所示。

1—TG；2—DSC。

(a) 焙燒前；(b) (NH4)2SO4混合焙燒

圖6 工藝流程

反應(yīng)結(jié)束后，將焙燒產(chǎn)物放入1 000 mL燒杯中，加入去離子水，在50 ℃恒溫水浴中攪拌溶出1 h后過濾，濾液冷卻后用于檢測(cè)，濾渣中加入500 mL去離子水進(jìn)行2次洗滌，采用EDTA滴定法[21]分別測(cè)量2次濾液中Mg的含量, 計(jì)算其浸出率并相加。浸出率計(jì)算公式如下：

式中：為MgO的浸出率；1為濾液中MgO的質(zhì)量；2為鎳鐵渣中所含MgO的質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 焙燒溫度對(duì)MgO浸出率的影響

在銨礦比為3.5:1.0，焙燒時(shí)間為120 min時(shí)，考察焙燒溫度對(duì)鎳鐵渣中MgO 浸出率的影響，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：隨著焙燒溫度升高，MgO浸出率逐漸提高，并在450 ℃時(shí)達(dá)到最大，隨后反應(yīng)趨于平穩(wěn)。(NH4)2SO4與鎳鐵渣混合焙燒反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溫度升高時(shí)，(NH4)2SO4開始分解生成NH4HSO4，生成的NH4HSO4能夠形成小液滴，使固?固反應(yīng)變?yōu)橐?固反應(yīng)，且升高溫度可提高溶質(zhì)在小液滴中的擴(kuò)散能力，加快分子運(yùn)動(dòng)速度，有利于金屬氧化物的硫酸化過程；但當(dāng)溫度超過450 ℃時(shí)，MgO浸出率無(wú)明顯變化，而且溫度升高會(huì)導(dǎo)致(NH4)2SO4加速分解，使得參與反應(yīng)的(NH4)2SO4減少，降低(NH4)2SO4使用率，因此，將焙燒溫度控制為450 ℃。

2.1.2 銨礦比對(duì)MgO浸出率的影響

在焙燒時(shí)間為120 min，反應(yīng)溫度為450 ℃時(shí)，考察銨礦比對(duì)鎳鐵渣中MgO浸出率的影響，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知：隨著銨礦比增加，MgO浸出率先逐漸增大而后下降，當(dāng)銨礦比為3.5:1.0時(shí)，鎂浸出率達(dá)到89.14%。隨著體系中(NH4)2SO4的用量增加， (NH4)2SO4與鎳鐵渣之間的傳質(zhì)作用加快，有利于反應(yīng)進(jìn)行；當(dāng)銨礦比大于3.5:1.0時(shí)，焙燒后熟料間粘度增加，在浸出過程中會(huì)造成溶液中NH4+和SO42?濃度過高，使得浸出液過濾性能下降，導(dǎo)致MgO浸出率下降，因此，銨礦比控制為3.5:1.0為宜。

圖7 焙燒溫度對(duì)MgO浸出率的影響

圖8 銨礦比對(duì)MgO浸出率的影響

2.1.3 焙燒時(shí)間對(duì)MgO浸出率的影響

在焙燒溫度為450 ℃，銨礦比為3.5:1.0時(shí)，考察焙燒時(shí)間對(duì)鎳鐵渣中MgO浸出率的影響，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知：當(dāng)焙燒時(shí)間從60 min增至120 min時(shí)，MgO浸出率逐漸增加；當(dāng)焙燒時(shí)間達(dá)到120 min時(shí)，MgO浸出率最大。隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，體系中參與反應(yīng)的(NH4)2SO4逐漸減少，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過120 min時(shí)，MgO浸出率無(wú)明顯改變。在保證較高金屬浸出率的前提下，應(yīng)盡可能降低焙燒時(shí)間以減少能耗，因此，反應(yīng)時(shí)間控制在120 min較適宜。

圖9 焙燒時(shí)間對(duì)MgO浸出率的影響

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，采用正交表L9(34)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，取焙燒溫度、焙燒時(shí)間和銨礦比為3個(gè)正交因素，以MgO的浸出率為指標(biāo)，各因素和水平的參數(shù)見表2?？疾觳煌绊懸蛩赝瑫r(shí)作用時(shí)對(duì)鎳鐵渣中MgO浸出率的影響，并確定鎳鐵渣與(NH4)SO4焙燒體系中浸出過程的優(yōu)化條件。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

通過極差法分析試驗(yàn)結(jié)果可知：1) 根據(jù)極差，各因素在選定范圍內(nèi)影響MgO浸出率的主次關(guān)系由大至小為焙燒溫度、銨礦比、焙燒時(shí)間，即焙燒溫度的影響最顯著，其次是銨/礦比和焙燒時(shí)間；2) (NH4)SO4焙燒鎳鐵渣提取MgO優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為焙燒溫度 450 ℃，銨礦比3.5:1.0，焙燒時(shí)間120 min。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行多次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示，MgO浸出率穩(wěn)定在90%以上。

2.3 對(duì)鎳鐵渣在(NH4)2SO4焙燒體系中水浸渣分析

在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)鎳鐵渣在(NH4)2SO4體系中焙燒不同時(shí)間所得渣進(jìn)行XRD和SEM分析，分別如圖10和圖11所示。由圖10可知：隨著焙燒時(shí)間延長(zhǎng)，鎳鐵渣中主要賦存物相MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)的衍射峰逐漸減弱，部分弱衍射峰也逐漸消失；反應(yīng)2 h時(shí)，經(jīng)(NH4)2SO4處理后的鎳鐵渣渣相中只剩下Fe2O3和SiO2兩相衍射峰，說明反應(yīng)趨于完全，渣中MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)在(NH4)2SO4作用下已完全分解，含鎂礦物衍射峰消失，達(dá)到脫除渣中鎂的目的。

表2 因素水平表

表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 極差分析結(jié)果

注：1，2和3分別表示3個(gè)正交因素在各個(gè)水平下的MgO浸出率總和；等于3個(gè)正交因素在各個(gè)水平下的最大平均值減去最小平均值。

表5 多次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖10 焙燒不同時(shí)間所得鎳鐵渣的XRD圖

焙燒時(shí)間/min：(a) 30；(b) 60；(c) 120

由圖11可以看出：焙燒處理前，鎳鐵渣呈不規(guī)則狀，粒度分布不均；隨著焙燒時(shí)間延長(zhǎng)，在(NH4)2SO4作用下鎳鐵渣表面逐步變得疏松，粒度逐漸變小，其主要原因是( NH4)SO4中存在較高活性的SO42?，對(duì)渣中MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)可起到有效的分解作用，破壞其穩(wěn)定的硅酸鹽結(jié)構(gòu)，生成可溶性MgSO4進(jìn)入溶液。

3 結(jié)論

1)通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)得到鎳鐵渣在(NH4)SO4焙燒體系中浸出過程的優(yōu)化條件為：焙燒溫度450 ℃，銨礦比3.5:1.0，焙燒時(shí)間120 min。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，MgO浸出率穩(wěn)定在90%以上。

2) 在(NH4)2SO4作用下的鎳鐵渣渣相中，MgSiO3和Mg1.8Fe0.2(SiO4)已完全分解，焙燒后的渣中只富集Fe2O3和SiO2兩相，浸出液中獲得含鎂溶液，達(dá)到脫除渣中鎂的目的，為后續(xù)鎂的提取創(chuàng)造了有利條件。

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(編輯 伍錦花)

Recovery of MgO from laterite nickel slag through roasting by ammonium sulfate

ZHAO Changming1, 2, CAI Yonghong1, 3, NING Zhe1, 2, WANG Guocheng1, 2,KANG Shuming1, ZHANG Chongmin1, ZHAI Yuchun4

(1. School of Materials and Metallurgy, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114051, China;2. Key Laboratory of Chemical Metallurgy Engineering of Liaoning Province, Anshan 114051, China;3. Pangang Group Chengdu Iron & Steel Co., Ltd., Panzhihua 617000, China;4. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

The circulation process of sulfation roasting laterite nickel slag using ammonium sulfatewas designed to overcome the defects of traditional process, such as severe environmental pollution and resource waste. Through single factor experiment, the effects of roasting temperature, mass ratio of ammonium sulfateto ore, and roasting time on the extracting rate of MgO from the laterite nickel slagwere investigated. Furthermore, the optimum technological conditions were determined by orthogonal experiment. The results show that the optimum technological conditions are as follows: roasting temperature of 450 ℃, mass ratio of ammonium sulfate to ore of 3.5:1.0 and roasting time of 120 min. The extracting rate of MgO is stably over 90% under the optimum conditions. The process is proved to be significant in exploitation and utilization of laterite nickel slag, which has some advantages, such as environmental friendly, low production cost and low pollution.

laterite nickel slag; ammonium sulfate; roasting; nickel laterite ore

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.08.002

TF822

A

1672?7207(2017)08?1972?07

2016?08?10；

2016?10?12

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目(2007CB613603)；遼寧省化學(xué)冶金工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題基金資助項(xiàng)目(USTLKFSY201502)(Project(2007CB613603) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China; Project(USTLKFSY201502) supported by the Open Research Fund of Key Laboratory of Chemical Metallurgy Engineering of Liaoning Province)

趙昌明，博士，副教授；從事冶金物理化學(xué)研究；E-mail：lnzhaochangming@163.com