李月萍 肖澤芳 張其 黃政 謝延軍

(生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學(xué))，哈爾濱，150040)

蔗糖/氮羥甲基樹脂改性速生林木材的力學(xué)性能1)

李月萍 肖澤芳 張其 黃政 謝延軍

(生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學(xué))，哈爾濱，150040)

以蔗糖為改性主劑、二羥甲基二乙烯脲(DMDHEU)為交聯(lián)劑對人工速生林木材——楊樹和輻射松進行改性處理，系統(tǒng)評價了蔗糖/DMDHEU水溶液真空加壓浸漬和高溫干燥固著處理對木材的表面能、膠合強度、抗彎強度、抗拉強度、握釘力、抗劈力等力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：與素材相比較，改性處理并不改變木材的表面自由能，木材的膠合性能未受影響。由于密度增加，改性楊木和輻射松的抗彎彈性模量提高了51%和84%，握釘力增加幅度達32%和115%。然而，改性處理導(dǎo)致木材的抗拉強度、抗剪切強度、抗劈力都有不同程度的下降。綜上所述，該處理工藝獲得的楊木和松木具有改善的粘、釘組裝集成能力，但要避免用于承受高載荷的部件。

蔗糖；人工林木材；化學(xué)改性；表面自由能；膠合性能；力學(xué)強度

人工速生林木材已經(jīng)成為我國木材工業(yè)重要的工業(yè)原料，但其具有密度低、材質(zhì)軟、尺寸穩(wěn)定性差、易變形開裂和腐朽霉變等缺點，主要用于制備低端的膠合板、集成材等低附加值材料[1]?；瘜W(xué)改性是一類提升木材品質(zhì)的有效方法，主要是利用活性單體、預(yù)聚體與木材細胞壁羥基發(fā)生接枝或交聯(lián)反應(yīng)，固著并充脹細胞壁，從而調(diào)控木材密度、改善尺寸穩(wěn)定性、增強耐腐朽和耐老化性能等[2]。現(xiàn)有成熟的木材改性產(chǎn)業(yè)技術(shù)主要是甲醛基樹脂(如低分子量脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛樹脂等[3-4])及具有反應(yīng)活性的單體(如糠醛、二羥甲基二乙烯脲(DMDHEU)[5-7]、醋酸酐等[8])。雖然改性木材性能較未處理材的確得到顯著改善，但也存在釋放游離甲醛、游離酚、醋酸等揮發(fā)物污染環(huán)境問題。

針對揮發(fā)物釋放問題，課題組開發(fā)了基于多羥基化合物(如低分子糖)為改性主劑的綠色改性技術(shù)。糖本身即是木材中聚糖(纖維素和半纖維素)大分子的組成單元，來源自然且資源豐富[9-10]，用其改性木材是基于自增強的學(xué)術(shù)思想。然而，低分子糖是多羥基化合物，缺乏與木材細胞壁羥基反應(yīng)的活性官能團，難以在木材中固著，在使用過程中會出現(xiàn)試劑析出污染表面和改性效果下降等問題。利用交聯(lián)劑在糖和木材細胞壁分子之間構(gòu)建化學(xué)鍵合是實現(xiàn)糖固著的有效方式，He等[11]采用DMDHEU和檸檬酸作為交聯(lián)劑，均能將糖有效固著在楊木中。DMDHEU固著糖的原理主要是通過分子上兩個氮羥甲基活性官能團分別與糖和木材細胞壁分子上的羥基發(fā)生醚化反應(yīng)而交聯(lián)，另外，DMDHEU分子間也易發(fā)生縮合形成大分子，包覆糖分子而抑制糖的流失；檸檬酸則是在高溫條件下兩個相鄰羧酸反應(yīng)脫水形成酸酐中間產(chǎn)物，酸酐再分別與糖和細胞壁分子的羥基反應(yīng)形成酯鍵交聯(lián)[12]。糖與DMDHEU或檸檬酸協(xié)同改性處理能有效減少楊木水飽和產(chǎn)生的體積膨脹，增強木材的尺寸穩(wěn)定性；水性丙烯酸涂料在改性木材表面的漆膜附著力和抵抗室外自然老化的能力也明顯增強[13]。然而，改性木材與加工和應(yīng)用相關(guān)的物理力學(xué)性能還未見報道。

本研究以蔗糖為改性主劑，DMDHEU為交聯(lián)劑協(xié)同改性楊木和輻射松兩種人工速生林木材，系統(tǒng)評價了改性處理對木材膠合性能、抗彎強度、順紋抗剪強度、握釘力、抗劈力等性能。

1 材料與方法

1.1 材料

楊木(PopulusadenopodaMaxim)板材購于黑龍江省哈爾濱市方正縣，板材尺寸為2 000 mm(長)×200 mm(寬)×25 mm(厚)，早材平均寬度2.50 mm，晚材平均寬度1.08 mm，密度0.38 g/cm3；輻射松(PinusradiataD. Don)板材產(chǎn)于新西蘭北島的人工速生林木材，板材尺寸為2 000 mm(長)×350 mm(寬)×40 mm(厚)，早材平均寬度3.77 mm，晚材平均寬度1.48 mm，密度0.43 g/cm3。蔗糖(C12H22O11),購于科密歐化學(xué)試劑有限公司，分析純(AR)，純度為98%以上；1,3-二羥甲基-4,5-二羥基亞乙烯基脲(DMDHEU)購于巴斯夫公司(中國)，固質(zhì)量分數(shù)50%；反應(yīng)催化劑MgCl2.6H2O,購自于天津市致遠化學(xué)試劑有限公司，分析純(AR)，純度為98%；圓鋼釘,購于哈爾濱永昌化學(xué)試劑經(jīng)銷處，釘長為45 mm，釘桿直徑為2.5 mm的普通低碳鋼釘。

1.2 設(shè)備

浸漬罐，規(guī)格0.8 m(直徑)×2.2 m(高)，型號JG-08，沈陽維科真空技術(shù)有限公司生產(chǎn)；接觸角測量儀，型號OCA20，德國Data-Physics Instruments GmbH公司生產(chǎn)；萬能力學(xué)試驗機，型號Instron 4466，上海英斯特朗公司生產(chǎn)。

1.3 方法

1.3.1 木材改性處理

木材浸漬處理：將楊木和輻射松板材垛疊放于浸漬罐中，板間用20 mm(厚)×20 mm(寬)的木條隔開以利于浸漬液均勻滲透。閉合浸漬罐，抽真空至罐體壓力為-0.01 MPa，保持該真空度6 h；然后利用真空將浸漬液(蔗糖/DMDHEU/MgCl2.6H2O混合液)吸入罐體至液面高于木材300 mm，加壓至1.0 MPa，并保持該壓力12 h。經(jīng)該工藝浸漬的楊木和輻射松板材完全浸透，平均吸液率為150%。

浸漬木材干燥工藝：將浸漬后的材垛移出浸漬罐，置于室內(nèi)環(huán)境氣干30 d使含水率降到30%以下，將材垛放入干燥窯中逐步將木材干燥至含水率3%左右(表1)，然后將溫度升至110 ℃保溫48 h，再升溫至120 ℃保溫48 h，使蔗糖/DMDHEU/木材體系進行充分的交聯(lián)反應(yīng)。干燥完后的木材在干燥窯內(nèi)自然冷卻后，取出放到室內(nèi)環(huán)境下調(diào)節(jié)30 d左右待用。改性楊木和改性輻射松的質(zhì)量增加率分別為25.7%和38.5%。

表1 楊木與輻射松板材干燥工藝

1.3.2 表面自由能測定

不同液體在素材和改性材表面的接觸角通過接觸角測量儀測定，測試用的3種液體為二碘甲烷、乙二醇和去離子水。在20 ℃和65%相對濕度的條件下，測量儀微注射器每次5 μL，液滴依靠自身重量滴落，通過顯微攝像結(jié)合數(shù)據(jù)處理進行圖像分析。每組試樣用8個重復(fù)試件，每個試件上測試2個點，共計16次測試。表面自由能根據(jù)Young-Good-Girifalco-Fowkes公式得出[14-15]。

表2 檢測木材表面能所用液體的表面張力 mJ·m-2

1.3.3 膠合強度測試

刨光板材在室內(nèi)環(huán)境(25 ℃、65%相對濕度)下調(diào)節(jié)平衡，單面滾涂三聚氰胺改性的脲醛樹脂膠黏劑(平均施膠量約250 g/m2)，然后冷壓48 h。測試試件參照GB/T 17517—1998制備，并進行膠合強度測試，試件在穩(wěn)定的剪切壓力下于(60±20)s內(nèi)破壞，每組木材的重復(fù)試件20個。

1.3.4 力學(xué)性能測定

素材和改性木材的力學(xué)性能均參照國家標(biāo)準(zhǔn)在萬能力學(xué)試驗機上測試?？箯潖姸群涂箯潖椥阅Ａ糠謩e根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1936.1—2009和GB/T 1936.2—2009測試，試件尺寸為300 mm(長)×20 mm(寬)×20 mm(厚)，測試速度為2 mm/min?？估瓘姸葴y試依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1938—2009，試件制成啞鈴型，測試試件在1.5～2.0 min內(nèi)在有效部分破壞，試件破壞部分不在有效部分的數(shù)據(jù)予以舍棄。順紋抗剪強度依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1937—2009進行，測試試件在有效時間內(nèi)破壞，測試速度為3 mm/min?？古y試根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1942—2009進行，調(diào)控儀器測試速度使楔形切口試樣在0.2～0.5 min內(nèi)破壞。木材握釘力實驗依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14018—2009進行，試樣尺寸為150 mm(長)×50 mm(寬)×50 mm(厚)，預(yù)先在試樣相應(yīng)位置鉆直徑約1.8 mm、深約20 mm的引導(dǎo)孔，再將釘子釘入試樣至相應(yīng)記號處，測試過程中均速加載，在1～2 min內(nèi)將釘子拔動為止。所有試件在實驗開始前在20 ℃、65%的相對濕度條件下平衡1周左右，每組測試20個重復(fù)樣。

1.3.5 統(tǒng)計分析

實驗數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差利用OriginLab Corporation的OriginPro 9.0統(tǒng)計分析軟件進行計算，結(jié)果標(biāo)注在平均值后面。

2 結(jié)果與分析

2.1 表面自由能

楊木素材的表面自由能均值為42.1 mJ/m2，改性楊木的表面自由能均值較未處理楊木稍高，但數(shù)據(jù)和偏差并不大(表3)，表明改性處理并未實質(zhì)性改變楊木的表面自由能。雖然DMDHEU的氮羥甲基能夠和木材或糖的羥基發(fā)生醚化反應(yīng)封閉該極性基團，然而糖和DMDHEU本身都是多羥基化合物，一個DMDHEU分子除了有兩個具有反應(yīng)活性的氮羥甲基外，還有兩個非活性的自由羥基[16]。所以與素材相比較，改性木材中自由羥基的總數(shù)并未減少，這與改性木材和素材具有相似平衡含水率的發(fā)現(xiàn)一致[11]。與楊木素材和改性材相比，輻射松素材和改性材的表面能標(biāo)準(zhǔn)偏差更大，這主要是由于輻射松細胞中含有樹脂等抽提物，導(dǎo)致測試溶液在各測試點上的數(shù)據(jù)偏差較大[17]。整體而言，輻射松素材和改性材的表面自由能與楊木相當(dāng)，改性處理也并不改變輻射松的表面自由能(表3)。傳統(tǒng)的改性處理(如乙?；?、酚醛樹脂/脲醛樹脂改性等)多數(shù)是通過反應(yīng)封閉木材中極性羥基(降低表面自由能)來達到木材尺寸穩(wěn)定性改善等目標(biāo)，但也同時導(dǎo)致水性涂料和膠黏劑在木材表面的潤濕受到影響，必須對現(xiàn)有涂料/膠黏劑配方進行改性，從而增加了涂飾/粘接成本。從該角度來看，本研究的改性處理并不改變木材表面自由能，因而不影響水性涂料和膠黏劑在木材表面的鋪展?jié)櫇瘛?/p>

2.2 膠合強度

楊木素材膠層的剪切強度均值為8.23 MPa，與楊木素材相比，改性處理對木材膠層的剪切強度基本無影響(表3)。與楊木相比，輻射松素材的膠層剪切強度更高，這可能歸因于輻射松不同的微觀構(gòu)造。所用輻射松的平均生長輪寬度接近10 mm，早材的體積比和細胞腔直徑均較大，因而膠黏劑更容易滲透進入細胞腔(尤其是早材部分)形成膠釘。改性處理后，輻射松的膠層剪切強度均值稍有下降，但在統(tǒng)計范圍內(nèi)可視為無影響(表3)。該結(jié)果與表面能分析結(jié)果(表3)一致，確認蔗糖/DMDHEU改性不影響膠黏劑對木材表面的潤濕和膠接強度。肖澤芳等[13]也發(fā)現(xiàn)幾種水性丙烯酸涂料在蔗糖/DMDHEU改性木材表面也有很好的潤濕性。以上結(jié)果進一步證實該改性木材對目前通用的水性涂料和膠黏劑的適應(yīng)性。

2.3 力學(xué)性能

經(jīng)蔗糖/DMDHEU改性處理后的楊木，抗彎強度比楊木素材下降46%，抗彎強度測試后改性楊木試件的斷面呈現(xiàn)棕褐色，也表明處理木材發(fā)生了顯著的化學(xué)變化(表3)。楊木抗彎強度的下降主要歸因于木材高溫干燥過程中，木材細胞壁中纖維素和半纖維素，尤其是半纖維素，在催化劑存在下發(fā)生催化水解，從而破壞細胞3大組分大分子間的鍵合，導(dǎo)致木材的拉伸強度下降[6]。在進行抗彎強度測試時，木材上表面受到壓應(yīng)力作用，而下表面則受到拉應(yīng)力作用；抗拉強度下降幅度過大的話，會抵消由于密度增加導(dǎo)致的上表面抗壓強度增加，因而木材整體呈現(xiàn)抗彎強度下降。輻射松素材的抗彎強度與楊木素材相當(dāng)，但改性輻射松的抗彎強度均值較輻射松素材增加約17%，然而數(shù)據(jù)偏差比較分散，顯示增長并不顯著(表3)。與改性楊木抗彎強度下降相對比，改性輻射松抗彎強度稍微增加，可能主要歸因于輻射松獲得的質(zhì)量增加率(38.5%)比楊木的(25.7%)高，改性試劑部分存在于輻射松木材細胞壁中，超量的部分則在細胞腔中固化形成剛性的增強體[11]，從而增強輻射松木材。

蔗糖/DMDHEU處理后的楊木和輻射松的抗彎彈性模量分別比相應(yīng)的素材提高了50以上(表3)，這表明木材經(jīng)蔗糖/DMDHEU改性后剛性增強。改性楊木和輻射松抗彎彈性模量提高主要歸因于3個方面：首先，DMDHEU在細胞壁中的交聯(lián)作用，導(dǎo)致細胞壁微纖絲在外部載荷作用下的自由滑移受到抑制[6]；另外，改性試劑滲透擴散進入細胞壁微纖絲間的微孔，也可能阻礙微纖絲的相對移動；第三，由于試劑充脹細胞壁微孔，導(dǎo)致相同溫度和相對濕度條件下木材細胞壁內(nèi)的水分比素材更少，因而在外部載荷下對微纖絲的增塑作用更弱[6]。改性后的楊木和輻射松抗彎彈性模量相當(dāng)，之所以改性輻射松抗彎彈性模量增強幅度高于改性楊木，主要是由于輻射松素材的抗彎彈性模量比楊木素材更低。這歸因于輻射松素材密度(0.38 g/cm3)低于楊木素材密度(0.40 g/cm3)，即輻射松素材單位體積的剛性物質(zhì)比楊木略少[18]。

蔗糖/DMDHEU改性楊木和輻射松的抗拉強度均值分別較各自的素材下降60%和50%(表3)，抗拉強度下降主要歸因于配方中含有催化劑MgCl2。與HCl等質(zhì)子酸不同，MgCl2本身并不能提供質(zhì)子參與水解，但它能和多糖的糖苷鍵上氧原子提供的自由電子對形成路易斯酸加合物，從而極化糖苷鍵，使其更易受到水合氫離子(本研究改性試劑pH<6)的攻擊而發(fā)生斷裂[6，19]。楊木和輻射松改性處理后順紋抗剪強度分別降低21%和54%(表3)，表明改性木材剪切面上細胞分子間相互作用強度下降。這一方面是因為木材改性過程中多糖分子水解導(dǎo)致分子結(jié)構(gòu)碎片化，分子碎片較素材大分子抵抗剪切應(yīng)力的能力更低；另一方面，以半纖維素為主的多糖水解可破壞細胞壁結(jié)構(gòu)致密性，削弱微纖絲之間的摩擦力。

未處理楊木和輻射松素材的抗劈力強度相似，約為9.4 N/mm。改性處理也導(dǎo)致楊木和輻射松木材抗劈力強度下降，降低幅度約30%(表3)。抗劈力主要是檢驗?zāi)静牡挚勾怪庇诩y理方向拉力的能力，與木材細胞壁大分子間橫向結(jié)合強度(如氫鍵和范德華力)及木材微觀構(gòu)造(如楔形口所處位置細胞形態(tài))緊密相關(guān)。本研究中，蔗糖能與DMDHEU反應(yīng)并被接枝到木材細胞壁大分子上，DMDHEU本身交聯(lián)細胞壁微纖絲的概率較低，因為如果交聯(lián)微纖絲，DMDHEU則沒有多余的活性官能團與蔗糖分子反應(yīng)來固著糖。因此糖/DMDHEU在細胞壁中并不增強微纖絲之間的橫向作用力，反而會因為他們在微纖絲中的充脹作用，破壞微纖絲之間的氫鍵結(jié)合，導(dǎo)致抗劈力強度下降。

表3 改性木材與未改性材的力學(xué)性能

注：表中數(shù)值為平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。

木材握釘力受樹木種類、含水率、密度、硬度、彈性及紋理方向等多種因素影響[20]。楊木素材的徑切面和弦切面握釘力相當(dāng)，均高于端面握釘力(表4)。

表4改性與未改性楊木和輻射松的握釘力

N·mm-1

注：表中數(shù)值為平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。

這是因為在徑切面和弦切面，鐵釘均要垂直穿過木材細胞壁，切斷木材細胞壁大分子，并將細胞壁纖絲沿細胞軸方向擠壓，這種擠壓產(chǎn)生的摩擦力比鐵釘從斷面釘入(把細胞壁纖絲擠向周圍的細胞空腔)產(chǎn)生的摩擦力要大。改性楊木在徑切面、弦切面和端面上的握釘力較素材相應(yīng)面增加了32%、12%和18%，這主要歸因于改性后木材整體密度增加，鐵釘釘入后所產(chǎn)生的摩擦力也就相應(yīng)增加[21-22]。輻射松素材3個面上的握釘力與楊木素材相似，但改性后握釘力在相應(yīng)面上比輻射松素材增加115%、100%和76%，這是因為改性輻射松的質(zhì)量增加率比楊木更高，改性輻射松的密度比改性楊木更高。

3 結(jié)論

利用蔗糖/DMDHEU改性試劑真空加壓浸漬楊木和輻射松，并經(jīng)過氣干、窯干和高溫聚合的干燥過程，獲得改性木材，較為系統(tǒng)地評價了改性工藝對楊木和輻射松典型力學(xué)性能的影響。結(jié)果證實，改性處理并不改變木材的表面能和膠合性能(以三聚氰胺改性脲醛樹脂為例)，因此不影響改性木材后續(xù)的拼接集成加工。由于密度增加，改性木材的彈性模量和握釘力較未改性素材明顯改善。然而，木材的抗拉強度、抗剪切、抗劈力強度下降較為嚴(yán)重，需要進一步優(yōu)化浸漬工藝配方，調(diào)低聚合溫度，降低甚至避免改性處理過程中木材細胞壁分子的水解，以提高改性木材的力學(xué)強度，拓展改性木材的應(yīng)用領(lǐng)域。

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MechanicalPropertiesoftheFast-growingPlantedWoodChemicallyModifiedwithSucroseandN-MethylolResin

//Li Yueping, Xiao Zefang, Zhang Qi, Huang Zheng, Xie Yanjun

(Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology, Ministry of Education, Northeast Forestry University, Harbin 150040, P. R. China)

Both fast-growing plantation wood species, poplar wood (PopulusadenopodaMaxim) and radiata pine (PinusradiataD. Don) were impregnated with aqueous solution containing sucrose, acting as a cell wall bulking agent, and 1,3-dimethylol-4,5-dihydroxyethyleneurea (DMDHEU), working as a cross-linking agent, followed by kiln-dry running through various temperatures. The modifying effects on the surface free energy, gluability, bending- and tensile-strength, nail-holding power, and cleavage strength were systematically measured and evaluated. The surface free energy and shear strength of melamine-modified urea formaldehyde resin on the modified wood were comparable to those on the untreated controls. The poplar and pine exhibited an improvement of 51% and 84% in modulus of elasticity via bending test, and 32% and 115% in nail-holding power. However, the modification with sucrose/N-methylol resin caused a decrease in modulus of rupture, shear strength, and cleavage strength to different extent. Therefore, the modified wood can be assembled by gluing and nailing, but may be avoided to use as load-bearing units.

Sucrose; Fast-growing wood; Chemical modification; Surface free energy; Gluability; Mechanical strength

S781.7

1)國家自然科學(xué)基金項目(31470585)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金項目(2572015EB03)。

李月萍，女，1990年2月生，生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學(xué))，碩士研究生。E-mail:liyueping99@126.com。

肖澤芳，生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學(xué))，副教授。E-mail：xiaozefang@hotmail.com。

2017年1月30日。

責(zé)任編輯：戴芳天。

//Journal of Northeast Forestry University，2017,45(10)：44-48.