侯天宇，李 萍，陳 雷，趙 杰，李廷舉

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 大連 116024)

304奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性的非線性超聲表征

侯天宇，李 萍，陳 雷，趙 杰，李廷舉

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 大連 116024)

利用非線性超聲檢測(cè)技術(shù)并輔助于XRD與微觀組織分析，探討了在650℃經(jīng)過2，6，10h敏化處理的304奧氏體不銹鋼樣品非線性超聲特征參數(shù)的變化規(guī)律。結(jié)果表明：隨著敏化時(shí)間的延長，歸一化非線性系數(shù)單調(diào)增大; 相比于固溶試樣，經(jīng)2，6，10h敏化處理后樣品的歸一化非線性系數(shù)分別增加28%，32%，43%，意味著以非線性系數(shù)表征304不銹鋼的敏化度是可行的。分析認(rèn)為：晶界析出碳化物(Cr23C6)與奧氏體基體產(chǎn)生的錯(cuò)配引發(fā)了局部應(yīng)變場(chǎng)，干擾了超聲波的傳播；此外，隨敏化時(shí)間延長，析出相的增加進(jìn)一步加劇了超聲波的畸變。

不銹鋼；敏化；非線性超聲；晶間腐蝕

Abstract： The variation law of nonlinear ultrasonic parameters for the samples sensitized at 650℃ for 2, 6, 10h was discussed using nonlinear ultrasonic testing technique and XRD pattern as well as microstructure. The results indicate that normalized nonlinear parameters(β/β0) of the samples show a monotonous growth trend with the increase of the sensitized time, and normalized nonlinear parameters(β/β0) of the samples sensitized with 2,6,10h increase to 28%, 32% and 43% respectively compared with that of the base material, meaning that it is feasible to use nonlinear parameter to characterize the sensitivity degree. It is analyzed that the mismatch between the carbide (Cr23C6) precipitated on the grain boundary and the austenitic matrix causes the local strain fields which interfere with the propagation of ultrasonic wave in the solid sample. In addition, the increment of precipitation phase exacerbates further the distortion of the ultrasonic with prolonging of the sensitization time.

Keywords：stainless steel;sensitization;nonlinear ultrasound;intergranular corrosion

奧氏體不銹鋼因其優(yōu)良的機(jī)械特性、耐蝕性、耐熱性以及良好的可焊性和加工性能，被廣泛應(yīng)用在機(jī)械冶金、石油化工以及核工業(yè)設(shè)施中[1]。但是在450～800℃進(jìn)行較長時(shí)間熱處理或焊接時(shí)，就會(huì)造成碳化鉻(Cr23C6)沿奧氏體晶界析出，導(dǎo)致晶界部位貧鉻，這種現(xiàn)象稱為敏化。敏化后的不銹鋼容易發(fā)生晶間腐蝕，這種腐蝕行為會(huì)降低晶粒間的結(jié)合力，造成材料力學(xué)性能惡化而產(chǎn)生突發(fā)性破壞[2]。調(diào)查發(fā)現(xiàn)很多奧氏體不銹鋼失效事故均是由晶間腐蝕引起的[3,4]，因此對(duì)經(jīng)過熱處理或焊接后的不銹鋼材料進(jìn)行晶間腐蝕敏感性檢測(cè)可以有效保證機(jī)械設(shè)備安全可靠的運(yùn)行。不銹鋼晶間腐蝕敏感性的檢測(cè)方法主要為熱酸浸泡法和電化學(xué)動(dòng)電位再活化方法。熱酸浸泡法過程繁瑣且具有破壞性，不能滿足工業(yè)上快速、簡單、無損的檢測(cè)要求。電化學(xué)動(dòng)電位再活化法可以對(duì)晶間腐蝕敏感性做出定量評(píng)價(jià)，但是其測(cè)量嚴(yán)重依賴溫度，并且受到夾雜硫化物的影響[5]。黃彥良等[6]和馬紅征等[7]借助原子力顯微鏡、激光共聚焦顯微鏡對(duì)晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)進(jìn)行了研究，但過程繁瑣且不能定量。

將無損檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用于不銹鋼晶間腐蝕敏感性檢測(cè)是非常有前景的。Shaikh等[8]利用渦流檢測(cè)技術(shù)對(duì)奧氏體不銹鋼焊件晶間腐蝕敏感性做了定量評(píng)價(jià)，但渦流檢測(cè)是近表面檢測(cè)方法，受缺陷、壁厚、電導(dǎo)率、磁導(dǎo)率變化的影響。李萍等[9]和Stella等[10]將傳統(tǒng)超聲頻譜分析和衰減應(yīng)用于不銹鋼晶間腐蝕敏感性檢測(cè)，但是無法實(shí)現(xiàn)定量。這是由于傳統(tǒng)超聲檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)靈敏度受到其波長影響，非線性超聲檢測(cè)技術(shù)的出現(xiàn)彌補(bǔ)了這方面的不足。

晶格非簡諧性、微觀結(jié)構(gòu)差異、晶體缺陷等均會(huì)使超聲波在傳播過程中產(chǎn)生畸變，非線性超聲檢測(cè)技術(shù)便是通過分析畸變的超聲信號(hào)評(píng)估材料性能。目前非線性超聲檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于微裂紋表征[11]、疲勞損傷表征[12-15]、蠕變損傷表征[16,17]、復(fù)合材料黏結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)[18]等領(lǐng)域。另外很多文獻(xiàn)表明析出物會(huì)影響超聲非線性參數(shù)，甚至有文獻(xiàn)直接指出碳化物析出會(huì)使超聲非線性參數(shù)增大[19,20]，這為檢測(cè)不銹鋼晶間腐蝕敏感性提供了新的思路。本工作將固溶態(tài)304奧氏體不銹鋼在650℃分別敏化處理2, 6, 10h，測(cè)量不同敏化狀態(tài)下試樣的非線性參數(shù)，通過XRD和微觀組織變化，從碳化物析出與基體產(chǎn)生錯(cuò)配引發(fā)應(yīng)變場(chǎng)的角度分析非線性參數(shù)變化與敏化狀態(tài)的相關(guān)性，探討了不銹鋼晶間腐蝕敏感性非線性超聲檢測(cè)的可行性。

1 超聲非線性參數(shù)推導(dǎo)

胡克定律[21]給出彈性固體中應(yīng)力σ與應(yīng)變?chǔ)诺木€性關(guān)系：

σ=Eε

(1)

式中：E為彈性模量。但是這種線性關(guān)系以假設(shè)無窮小振幅的彈性波在均質(zhì)介質(zhì)中進(jìn)行傳播為前提，并且僅適用于并不存在于自然界的理想線彈性介質(zhì)。當(dāng)應(yīng)力幅無窮小并且在均質(zhì)、各向同性介質(zhì)中傳播時(shí)，線性定律是有效的。但是自然界中并不存在完全均質(zhì)和各向同性的材料，因此應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系可以冪級(jí)數(shù)展開表示為

(2)

式中：E1和E2分別為二階、三階彈性常數(shù)。

考慮一維波動(dòng)方程表達(dá)式

(3)

將式(2)代入式(3)，可得

(4)

式中：ρ為媒介密度；u為超聲波在特定位置x和特定時(shí)間t的振幅。

根據(jù)微擾理論，假設(shè)E1?E2并且u0?u1，式(4)的近似解可以設(shè)為

u=u0+u1

(5)

將式(5)代入式(4)可得

(6)

對(duì)式(6)展開并重新排列，考慮擾動(dòng)條件可得

(7)

通過求解得到

(8)

通過式(8)可知二次諧波幅值

(9)

通過式(9)將非線性系數(shù)β定義為

(10)

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試樣制備

實(shí)驗(yàn)所用304奧氏體不銹鋼試樣規(guī)格為30mm×30mm×15.5mm，其化學(xué)成分如表1所示。為了排除樣品本身的不同帶來的干擾，需要預(yù)先在1050℃對(duì)全部樣品進(jìn)行固溶處理以確保碳化物充分溶解，隨后在650℃分別敏化處理2, 6, 10h，水冷以獲得不同敏化狀態(tài)。將敏化樣品上下表面打磨至相互平行，再進(jìn)行非線性超聲檢測(cè)、XRD物相分析以及腐蝕形貌觀察。

表1 304奧氏體不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of 304 austenitic stainless steel(mass fraction/%)

2.2 非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)

進(jìn)行非線性檢測(cè)時(shí)，非線性響應(yīng)信號(hào)常常比線性信號(hào)小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，容易被噪聲信號(hào)影響，另外要得到明顯的非線性效應(yīng)，需要較高的激發(fā)電壓，因此需要專門的設(shè)備。實(shí)驗(yàn)所用RAM-5000 SNAP非線性高能超聲測(cè)試系統(tǒng)示意圖如圖1所示， 該系統(tǒng)包括主系統(tǒng)以及匹配電阻、步進(jìn)衰減器、低通濾波器、帶通濾波器等配件，主系統(tǒng)與示波器、電腦相連通。

圖1 超聲非線性檢測(cè)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of ultrasonic nonlinear detection system

為了增加實(shí)驗(yàn)的精確性、降低偶然因素的影響，每個(gè)熱處理狀態(tài)下的樣品測(cè)量20次，每次換一個(gè)位置重新進(jìn)行耦合，取20次測(cè)量的平均值作為最后結(jié)果。

2.3 微觀組織觀察與XRD分析

利用XRD-6000射線衍射儀對(duì)敏化樣品進(jìn)行物相分析，采用參比強(qiáng)度法對(duì)析出相進(jìn)行半定量計(jì)算，然后將其置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的草酸電解液中，在1A/cm2的電流下電解90s，通過金相顯微鏡觀察腐蝕形貌，根據(jù)晶界腐蝕程度判斷材料的晶間腐蝕敏感性。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 敏化樣品XRD物相分析

圖2 不同敏化時(shí)間時(shí)304不銹鋼的X射線衍射譜圖Fig.2 XRD patterns of 304 stainless steel with different sensitization time

在650℃經(jīng)過不同時(shí)長敏化處理后試樣的X射線衍射圖譜如圖2所示。可以看出，未經(jīng)敏化處理的304不銹鋼衍射圖譜中有明顯的奧氏體峰和鐵素體峰，碳化物峰并不明顯，即固溶304不銹鋼中含有較多奧氏體相和少量軋制過程中形成的鐵素體相；經(jīng)過2h敏化處理后，奧氏體峰位和鐵素體峰位變化不大，碳化物(Cr23C6)峰明顯加強(qiáng)，且隨著敏化時(shí)間的延長，峰位加強(qiáng)的趨勢(shì)減弱，表明隨著敏化時(shí)間延長，碳化物析出增加，析出速率減慢，逐漸趨于飽和。在此忽略鐵素體的含量變化，利用參比強(qiáng)度法計(jì)算碳化物相對(duì)含量與敏化時(shí)間的關(guān)系，如圖3所示?？芍S敏化時(shí)間延長，碳化物相對(duì)含量遞增。

圖3 碳化物相對(duì)含量隨敏化時(shí)間變化曲線Fig.3 Variation curve of relative content of carbide with sensitization time

3.2 敏化樣品的腐蝕形態(tài)

10%草酸電解浸蝕后，650℃不同敏化時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織形貌如圖4所示。圖4(a)是固溶304不銹鋼的金相組織，基體為單相奧氏體，存在孿晶，晶粒輪廓并不明顯，晶界上幾乎無碳化物析出相；圖4(b)為敏化2h試樣的顯微組織，奧氏體晶粒輪廓清晰，晶界上出現(xiàn)大量斷斷續(xù)續(xù)的顆粒狀碳化物，因貧鉻晶界明顯變黑；圖4(c)為敏化6h試樣的顯微組織，晶粒輪廓明顯，碳化物顆粒在晶界上更加密集并相互連接在一起，晶界附近出現(xiàn)貧鉻帶，晶界明顯變黑、變粗；圖4(d)為敏化10h試樣的顯微組織，晶界上的碳化物進(jìn)一步增多、長大，導(dǎo)致晶界附近貧鉻帶進(jìn)一步增寬，晶界進(jìn)一步變黑、變粗，但是通過對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，敏化前后不銹鋼試樣的晶粒大小并無明顯變化。綜上所述，隨著敏化時(shí)間延長，晶界析出的碳化物數(shù)量增多，體積增大，而晶粒大小并無明顯變化。

圖4 不同敏化時(shí)間時(shí)304不銹鋼的顯微組織(a)0h;(b)2h;(c)6h;(d)10hFig.4 Microstructures of 304 stainless steel with different sensitization time(a)0h;(b)2h;(c)6h;(d)10h

3.3 敏化樣品的非線性超聲檢測(cè)

采用非線性超聲檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)敏化樣品進(jìn)行非線性超聲檢測(cè)。將測(cè)得的基波幅值A(chǔ)1和二次諧波幅值A(chǔ)2代入式(9)，得到不同敏化樣品的非線性系數(shù)β，已固溶態(tài)的β0為基準(zhǔn)，進(jìn)行歸一化處理得到敏化樣品相對(duì)非線性系數(shù)β/β0。圖5為歸一化非線性系數(shù)隨敏化時(shí)間變化曲線圖。隨敏化時(shí)間延長，歸一化非線性系數(shù)呈指數(shù)遞增。較固溶樣品相比，經(jīng)2，6，10h敏化處理后樣品的歸一化非線性系數(shù)分別增加28%，32%，43%。

圖5 歸一化非線性系數(shù)隨敏化時(shí)間變化曲線Fig.5 Variation curve of the normalized nonlinear coefficient with sensitization time

3.4 分析與討論

顯微組織和XRD物相分析結(jié)果表明，碳化物沿晶界析出是304不銹鋼在敏化過程中發(fā)生的主要微結(jié)構(gòu)變化，這與文獻(xiàn)[22]的結(jié)論是一致的。通常析出相的晶體結(jié)構(gòu)是不同于基體相的，由于兩相點(diǎn)陣常數(shù)不同，兩相界面處原子排列會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)配。錯(cuò)配度δ[22]定義為

(11)

式中：aα和aβ分別表示相界兩側(cè)α相和β相的點(diǎn)陣常數(shù)，且aα>aβ。304奧氏體不銹鋼基體為奧氏體相，為面心立方晶體結(jié)構(gòu)，點(diǎn)陣常數(shù)為0.359nm；敏化處理析出具有復(fù)雜立方晶體結(jié)構(gòu)的間隙化合物相碳化鉻(Cr23C6)，其點(diǎn)陣常數(shù)為1.06nm，與奧氏體相點(diǎn)陣常數(shù)的3倍(1.077nm)相比，有約1.7%的錯(cuò)配度。碳化物析出相與基體相之間的錯(cuò)配產(chǎn)生的局部應(yīng)變場(chǎng)導(dǎo)致內(nèi)應(yīng)力增加，另外，由于碳化物與奧氏體比容的差異，在析出時(shí)也會(huì)在其周圍產(chǎn)生一定的應(yīng)力場(chǎng)[23]。當(dāng)半徑為r1的球狀析出物嵌入半徑為r的有限球狀基體中，徑向應(yīng)力σr可以用式(12)求得。

(12)

式中：μ為基體的剪切模量；δ為析出相與基體相的錯(cuò)配度。

忽略應(yīng)力場(chǎng)相互抵消和碳化物體積變化，以ft表示碳化物的相對(duì)含量，N0代表固溶態(tài)碳化物數(shù)量，則不同敏化狀態(tài)下材料內(nèi)應(yīng)力σt可以表示為

σt=N0ftσr

(13)

材料內(nèi)碳化物析出導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力變化趨勢(shì)如圖6所示。隨敏化時(shí)間延長，碳化物析出增多，材料內(nèi)應(yīng)力增大。超聲波是一種機(jī)械波，在彈性材料中通過質(zhì)點(diǎn)振動(dòng)進(jìn)行傳播，局部應(yīng)變場(chǎng)的存在會(huì)影響質(zhì)點(diǎn)的振動(dòng)，內(nèi)應(yīng)力的增加加劇高功率超聲波在材料內(nèi)進(jìn)行傳播時(shí)產(chǎn)生的畸變，頻域上表現(xiàn)為二次諧波幅值升高(圖7)。

圖6 內(nèi)應(yīng)力隨敏化時(shí)間變化曲線Fig.6 Variation curve of internal stress with sensitization time

圖7 二次諧波幅值隨敏化時(shí)間變化曲線Fig.7 Variation curve of second harmonic amplitude with sensitization time

根據(jù)以上分析可以將材料的組織狀態(tài)與超聲波畸變有效聯(lián)系在一起，如圖8所示。隨碳化物相對(duì)含量增加，歸一化非線性參數(shù)線性單調(diào)遞增，擬合度達(dá)99.1%。碳化物相對(duì)含量直接關(guān)系到304不銹鋼晶間腐蝕敏感性，因此利用非線性參數(shù)對(duì)晶間腐蝕敏感性表征是可行的。

圖8 歸一化非線性系數(shù)與碳化物相對(duì)含量的關(guān)系Fig.8 Relationship between normalized nonlinear coefficient and relative content of carbide

4 結(jié)論

(1)將304奧氏體不銹鋼在650℃敏化不同時(shí)間(2,6,10h)，有顆粒狀碳化物沿晶界析出；隨敏化時(shí)間延長，碳化物體積變大，數(shù)量增多。

(2)隨敏化時(shí)間的延長，歸一化非線性系數(shù)β/β0單調(diào)遞增；較固溶態(tài)試樣，經(jīng)2，6，10h敏化處理后樣品的歸一化非線性系數(shù)分別增加28%，32%，43%。因此，利用非線性超聲檢測(cè)技術(shù)無損表征304奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性是可行的。

(3)304不銹鋼敏化在晶界析出的碳化物與奧氏體基體產(chǎn)生錯(cuò)配引發(fā)局部應(yīng)變場(chǎng)，內(nèi)應(yīng)力增加會(huì)加劇超聲波的畸變，誘發(fā)高階諧波的產(chǎn)生與變化。

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(本文責(zé)編：王 晶)

Nonlinear Ultrasonic Characterization for Intergranular Corrosion Susceptibility of 304 Austenitic Stainless Steel

HOU Tian-yu,LI Ping,CHEN Lei,ZHAO Jie,LI Ting-ju

(School of Materials Science and Engineering,Dalian University of Technology，Dalian 116024，Liaoning，China)

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000130

TG174.3+3;O422.7

A

1001-4381(2017)10-0132-06

國家自然科學(xué)基金聯(lián)合基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(51134013)；國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51171037)；2016NSFC-山西煤基低碳聯(lián)合基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(U1610256)

2016-01-26;

2017-01-04

李萍(1969-)，女，副教授，博士，現(xiàn)從事材料無損表征與評(píng)價(jià)方面研究工作，聯(lián)系地址：遼寧省大連市甘井子區(qū)凌工路2號(hào)大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(116024)，E-mail:liping69@dlut.edu.cn