,,SINGH Ambrish,,

(1. 西南石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610500； 2. 西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610500； 3. 西南石油大學(xué) 中國石油天然氣集團(tuán)公司石油管工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610500)

苦丁茶提取物對N80鋼的緩蝕作用

陳松松1,林元華2,3,SINGH Ambrish1,劉婉穎1,鄧寬海3

(1.西南石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都610500； 2.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都610500； 3.西南石油大學(xué)中國石油天然氣集團(tuán)公司石油管工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都610500)

采用傅里葉變換紅外光譜、氣相色譜-質(zhì)譜、電化學(xué)阻抗譜、極化曲線和掃描電子顯微鏡研究了苦丁茶(KDC)提取物在含3.5% NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和飽和CO2溶液中對N80鋼的緩蝕作用。結(jié)果表明：苦丁茶提取物屬于混合型緩蝕劑；該緩蝕劑對N80鋼在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中具有一定的緩蝕作用，能夠有效抑制N80鋼的腐蝕；緩蝕率隨著緩蝕劑含量的增大而提高，當(dāng)加入4%(體積分?jǐn)?shù))苦丁茶緩蝕劑時，根據(jù)極化曲線和電化學(xué)阻抗譜計(jì)算得到的緩蝕率分別達(dá)到了92.47%和96.90%。

緩蝕劑；苦丁茶提取物；N80鋼

Abstract： The corrosion inhibition of kudingcha (KDC) extract for N80 steel in solution with 3.5% (mass) NaCl and saturated CO2was investigated by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), polarization curve and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the KDC extract was a mixed-type inhibitor. The KDC inhibitor had a certain corrosion inhibition for N80 steel in solution with 3.5% NaCl and saturated CO2. The inhibition efficiency increased with the concentration of inhibitor. When the volume fraction of the inhibitor was 4%, the inhibition efficiency reached 92.47% and 96.90% calculated according to polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy, respectively.

Keywords： inhibitor; kudingcha (KDC) extract; N80 steel

油氣井套管腐蝕是各大油田普遍面臨的問題，它不僅會影響油氣田正常的生產(chǎn)作業(yè)，還會增加生產(chǎn)成本，嚴(yán)重時甚至可能引發(fā)安全事故。CO2是引起油氣井套管腐蝕的重要原因。在油氣的開發(fā)過程當(dāng)中，CO2常作為伴生氣體同時產(chǎn)出，干燥的CO2氣體是不具有腐蝕性的，但在潮濕的環(huán)境中，CO2會溶于水生成碳酸[1]，使水體呈酸性，酸性的水會導(dǎo)致開采設(shè)備腐蝕，嚴(yán)重威脅開采設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。國內(nèi)大部分油氣田都已進(jìn)入開發(fā)的中后期，為了提高產(chǎn)量，注水開采、CO2采油工藝等技術(shù)被大規(guī)模應(yīng)用，這使得套管的腐蝕問題愈加突出。

針對油田CO2腐蝕，普遍采用加入緩蝕劑對油田設(shè)備進(jìn)行防腐蝕，但傳統(tǒng)緩蝕劑的使用成本較高，且有較大的毒性[2]，使其應(yīng)用受到很大程度的限制。近年來，植物緩蝕劑因?qū)饘倬哂辛己玫木徫g效果而受到青睞，且這類緩蝕劑具有無毒、價(jià)格低廉、原料來源廣、環(huán)境友好等特點(diǎn)，在未來將有廣闊的發(fā)展前景。目前，國內(nèi)外科研工作者先后以薄荷葉[3]、竹葉[4]、核桃葉[5]、銀杏葉[6]、黑胡椒[7]等植物提取物作為緩蝕劑進(jìn)行了研究，結(jié)果表明這些植物緩蝕劑都具良好的緩蝕效果。

苦丁茶是冬青科冬青屬常綠喬木，主要分布在我國的華南和西南等地，是一類茶飲料，也是一種常見的中藥，具有清熱消暑、明目益智、潤喉止咳、抑癌防癌、抗衰老等多重功效?？喽〔璧幕瘜W(xué)成分復(fù)雜，主要含有黃酮類、多酚類、咖啡堿、苦丁皂苷等多種成分。這類成分的分子結(jié)構(gòu)中一般含有苯環(huán)、N、O等電負(fù)性大的原子或原子團(tuán)，這些官能團(tuán)可以作為緩蝕劑分子在金屬表面吸附的活性中心，與金屬表面空的3d軌道相互作用，通過物理或化學(xué)吸附等作用在金屬表面吸附成膜，抑制金屬的腐蝕，符合作為植物緩蝕劑的基本特點(diǎn)[8]。本工作從苦丁茶(KDC)中提取植物緩蝕劑，采用極化曲線、電化學(xué)阻抗、吸附模型等方面評價(jià)和研究了該緩蝕劑在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中對N80鋼的緩蝕效果和緩蝕機(jī)理，為苦丁茶的利用開發(fā)與金屬腐蝕防護(hù)提供參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 材料與試劑

試驗(yàn)鋼為套管用N80鋼，其化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.31% C，0.19% Si，0.92% Mn，0.010% P，0.008% S，0.2% Cr，余量為Fe。將N80鋼加工成尺寸為80 mm×10 mm×5 mm的試樣，采用金相砂紙逐級打磨試樣表面，然后依次用丙酮、無水乙醇清洗，冷風(fēng)吹干后將試樣保存在干燥皿內(nèi)待用。試驗(yàn)所用無水乙醇、丙酮、氯化鈉等試劑均為分析純。

1.2 植物緩蝕劑的提取

苦丁茶購自四川市場，采用自來水清洗后在60 ℃烘箱內(nèi)烘干，經(jīng)過粉碎后，用分析天平(誤差±0.000 1 g)稱取20 g置于500 mL平底燒瓶內(nèi)，加入400 mL無水乙醇浸泡48 h，之后在磁力攪拌器上75 ℃(水浴加熱)回流提取4 h，冷卻后經(jīng)3次抽濾過濾掉殘?jiān)?，再使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將濾液定容至100 mL，所得溶液即為本試驗(yàn)用緩蝕劑。

1.3 緩蝕劑的表征

采用Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀，對提取得到的緩蝕劑進(jìn)行紅外光譜測試，測試范圍為400～4 000 cm-1。

氣相色譜-質(zhì)譜分析采用GC7890/MS5975型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國普惠公司)。色譜柱選用HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30 mm×0.32 mm×0.25 μm)，載氣為高純He(1 mL/min)，柱前壓60 kPa，進(jìn)樣口溫度250 ℃，分流比20∶1，進(jìn)樣量0.2 μL。程序升溫：起始溫度40 ℃，停留1 min，以5 ℃/min升溫至250 ℃，保持5 min。質(zhì)譜條件：四極桿溫度150 ℃，離子源溫度230 ℃，全掃描模式，溶劑延遲1 min。采集到的質(zhì)譜圖用NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索。

1.4 電化學(xué)試驗(yàn)

電化學(xué)阻抗譜和極化曲線測試均在AUTOLAB PGSTAT302N型電化學(xué)工作站上進(jìn)行，采用傳統(tǒng)的三電極體系：N80鋼為工作電極(工作面積1 cm2)；鉑電極為輔助電極；飽和甘汞電極(SCE)為參比電極。測試溶液為含3.5% NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)和飽和CO2溶液，并向溶液中添加了苦丁茶緩蝕劑(體積分?jǐn)?shù)分別為0，1%，2%，3%，4%)。試驗(yàn)溫度為室溫。為了使得測試時體系達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，測試前先將三電極體系安裝好，將試樣在測試溶液中浸泡30 min以上。

極化曲線測試的電位掃面范圍-300～300 mV(相對于開路電位)，掃描速率為1 mV/s，采用電化學(xué)工作站自帶軟件對極化曲線進(jìn)行擬合后得到自腐蝕電位(Ecorr)、腐蝕電流密度(Jcorr)、陰極斜率(βc)、陽極斜率(βa)、腐蝕速率(vcorr)等腐蝕動力學(xué)參數(shù)，并通過腐蝕電流密度計(jì)算緩蝕率(ηp)和緩蝕劑在金屬表面的覆蓋度(θp)，如式(1)和式(2)所示。

電化學(xué)阻抗譜測試的頻率范圍10 mHz～100 kHz,激勵信號為振幅10 mV的正弦波，通過電荷轉(zhuǎn)移電阻計(jì)算緩蝕率(ηE)和緩蝕劑在金屬表面的覆蓋度(θE)，如式(3)和式(4)所示。

1.5 表面形貌觀察

電化學(xué)測試結(jié)束采用ZEISS EV0 MA15掃描電子顯微鏡觀察N80鋼的表面腐蝕形貌；并采用附帶能譜儀(EDS)對加入緩蝕劑前后N80鋼表面的元素進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 傅里葉變換紅外光譜

由圖1可見：苦丁茶緩蝕劑傅里葉變換紅外光譜中，2 933.48 cm-1和2 974.35 cm-1處的吸收峰為-CH3和-CH2中C-H的伸縮振動吸收峰；1 625.88 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰為C=O伸縮振動吸收峰；1 519.64 cm-1處為 N-H彎曲振動峰；1 450.17 cm-1處為O-H彎曲振動吸收峰；1 392.96 cm-1處為苯環(huán)內(nèi)C=C伸縮振動吸收峰；1 274.46 cm-1處為=C-O伸縮振動吸收峰；1 164.13，1 082.41，1 045.63 cm-1處為酚的C-O伸縮振動吸收峰；1 000～600 cm-1處為取代基團(tuán)的吸收峰。這表明苦丁茶緩蝕劑中含有以N和O原子在內(nèi)的官能團(tuán) (例如C=O，N-H，O-H，C-O，C-N，C=C) 和苯環(huán), 這些官能團(tuán)通常被認(rèn)為是植物緩蝕劑發(fā)揮作用的關(guān)鍵。

2.2 氣相色譜-質(zhì)譜

對苦丁茶乙醇提取物進(jìn)行氣象色譜-質(zhì)譜分析所得到的總離子流圖，如圖2所示。采用計(jì)算機(jī)對各峰質(zhì)譜圖進(jìn)行NIST標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫的檢索匹配及人工解析質(zhì)譜,共鑒定出13個化合物, 并用峰面積歸一化定量測定各成分的相對含量，結(jié)果見表1。其中，保留時間為5.561 min時的峰所指示的化合物為硅酸乙酯，它是測試系統(tǒng)帶入的，不屬于苦丁茶提取物中所含有的物質(zhì)。從表1中可以看出，苦丁茶提取物的主要成分是醛、酮、酯類物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)含量最大，占比達(dá)到45.18%。結(jié)合紅外光譜的測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，C=O、 N-H、O-H、C-O、C-N、C=C等這些可以發(fā)揮緩蝕作用的官能團(tuán)在GC-MS所檢測到的物質(zhì)中均有體現(xiàn)。

圖2 苦丁茶提取物的總離子流圖Fig. 2 The total ion current of KDC

2.3 極化曲線

圖3是N80鋼在苦丁茶緩蝕劑含量不同的腐蝕溶液中的極化曲線，對極化曲線的Tafel區(qū)進(jìn)行擬合后得到相關(guān)的腐蝕電化學(xué)參數(shù)見表2。從圖3可見，加入苦丁茶緩蝕劑之后，陰陽兩極的反應(yīng)都得到了不同程度的抑制。從表2中可以看到：隨著加入緩蝕劑含量的增加，自腐蝕電位的變化不大，為35～68 mV。通常，緩蝕劑加入前后，若自腐蝕電位變化大于85 mV，那么該緩蝕劑可被定義為陰極型或者陽極型緩蝕[9-10]。據(jù)此，可以判定該苦丁茶緩蝕劑為一種混合型緩蝕劑，即吸附到N80表面的緩蝕劑分子對陰極和陽極反應(yīng)都有抑制作用。另外，隨著苦丁茶緩蝕劑含量的增加，自腐蝕電流密度減小，腐蝕速率減小，緩蝕率增大，這說明苦丁茶緩蝕劑在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中對N80鋼有良好的緩蝕作用。

表1 苦丁茶提取物化學(xué)成分及含量Tab. 1 Chemical cmponents and relative content of KDC extract

圖3 在苦丁茶緩蝕劑含量不同的腐蝕溶液中N80鋼的極化曲線Fig. 3 Polarization curves of N80 steel in corrosion solution with different concentrations of KDC inhibitor

表2 擬合圖3中極化曲線得到的腐蝕電化學(xué)參數(shù)Tab. 2 Corrosion electrochemical parameters by fitting polarization curves in Fig. 3

2.4 電化學(xué)阻抗譜

圖4是N80鋼在苦丁茶緩蝕劑含量不同的腐蝕溶液中的電化學(xué)阻抗譜，采用圖5所示的等效電路對電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行擬合，得到的電化學(xué)參數(shù)見表3。其中，Rs為溶液電阻，Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻,Rf為膜電阻,Q為常相位角元件。由于腐蝕的彌散效應(yīng)，故用常相位角元件Q來代替電容元件。從圖4可以看到，緩蝕劑含量的變化并沒有導(dǎo)致阻抗曲線形狀發(fā)生明顯的改變。這表明苦丁茶緩蝕劑并沒有改變電極的反應(yīng)機(jī)制，只是通過在電極表面的吸附起到了緩蝕作用，因此該苦丁茶緩蝕劑的作用機(jī)理可能為幾何覆蓋效應(yīng)[11]。從表3中可知，隨著緩蝕劑含量的增加，Rct不斷增大。Rct值越大，電極反應(yīng)的阻力越大?？喽〔杈徫g劑的加入有效阻滯了金屬與溶液之間的電荷和物質(zhì)轉(zhuǎn)移，使N80鋼的腐蝕反應(yīng)受到的阻力不斷增大，腐蝕速率不斷減小。同時，ηE和θE都隨著緩蝕劑含量的增加而增大。這表明苦丁茶緩蝕劑加入后，在金屬表面吸附成膜，降低了腐蝕速率。電化學(xué)阻抗的測試結(jié)果與極化曲線的測試結(jié)果一致。

圖4 在苦丁茶緩蝕劑含量不同的腐蝕溶液中N80鋼的電化學(xué)阻抗譜Fig. 4 EIS of N80 steel in corrosion solution with different concentrations of KDC inhibitor

圖5 電化學(xué)阻抗譜的等效擬合電路圖Fig. 5 Equivalent circuit model used to fit EIS

2.5 緩蝕劑在鋼表面的吸附模型

有機(jī)物在金屬-溶液表面的吸附行為，可以用水溶液中的緩蝕劑分子(Orgsol)與水分子(H2Oads)之間的相互取代行為來描述[12]，如式(5)所示。

表3 圖4中電化學(xué)阻抗譜的擬合參數(shù)Tab. 3 Fitted parameters of EIS in Fig. 4

式中：x為比例系數(shù)，表示被緩蝕劑分子取代的水分子的數(shù)目。

苦丁茶在N80鋼表面的吸附作用符合Langmuir吸附等溫方程式[13]，如式(6)所示。

式中：Kads為吸附平衡常數(shù)；Cinh為緩蝕劑的濃度；θ為表面覆蓋度。

用緩蝕劑的體積分?jǐn)?shù)φ代替緩蝕劑的濃度，分別以極化曲線和電化學(xué)阻抗測試得到的φ，φ/θ為橫縱坐標(biāo)作圖，并進(jìn)行線性回歸處理，結(jié)果見表4。從表4可以看到：采用極化曲線和阻抗數(shù)據(jù)所得線性相關(guān)系數(shù)(R2)和斜率都非常接近1，表明苦丁茶緩蝕劑在N80表面的吸附較好地符合Langmuir吸附等溫式。

式中：R為理想氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度。

表4 Langmuir等溫吸附方程擬合參數(shù)Tab. 4 Fitted parameters from Langmuir isotherm model

將根據(jù)吸附等溫方程計(jì)算得到Kads帶入式(7)中，計(jì)算得到吸附自由能為-11.001 8 kJ·mol-1和-12.802 9 kJ·mol-1，負(fù)值表明苦丁茶緩蝕劑分子在N80鋼表面的吸附為自發(fā)過程。通常，當(dāng)吸附自由能不小于-20 kJ/mol時，該緩蝕劑在金屬表面的吸附可以被認(rèn)為是物理吸附，當(dāng)吸附自由能不大于-40 kJ/mol 時，可以被認(rèn)為是化學(xué)吸附[15-16]。本工作中采用兩種方式計(jì)算得到的吸附自由能均大于-20 kJ/mol，因此苦丁茶緩蝕劑在N80鋼表面的吸附屬于物理吸附。

2.6 表面形貌分析

從圖6中可以看到：在未添加緩蝕劑溶液中腐蝕后，N80鋼試樣表面很不平整，腐蝕嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物開裂明顯；而當(dāng)腐蝕溶液中加入4%苦丁茶緩蝕劑后，N80鋼試樣表面變得比較光滑平整，看不到明顯的腐蝕產(chǎn)物，這是因?yàn)榭喽〔杈徫g劑在N80鋼表面形成了一層比較完整的吸附膜，使得腐蝕程度大幅減緩。以上結(jié)果表明，苦丁茶緩蝕劑有效抑制了N80鋼在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中的腐蝕。

(a) 未添加緩蝕劑

(b) 添加4%苦丁茶緩蝕劑圖6 在未添加和添加4%苦丁茶緩蝕劑的腐蝕溶液中N80鋼的表面腐蝕形貌Fig. 6 Corrosion morphology of the surface of N80 steel in corrosion solution without (a) and with (b) 4% KDC inhibitor

從表5中可以看出：在未加入緩蝕劑情況下，N80鋼試樣表面O含量很高，C與O的原子分?jǐn)?shù)比接近1∶3，這表明腐蝕產(chǎn)物的成分可能為鐵的碳酸鹽； Cl的原子分?jǐn)?shù)更是高達(dá)12.49%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Na的原子分?jǐn)?shù)1.31%，二者之間的原子比遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于NaCl中原子比1∶1，如此多的Cl在腐蝕產(chǎn)物中分布，表明Cl很有可能參與了金屬腐蝕反應(yīng)過程。對于添加了4%苦丁茶緩蝕劑的N80鋼試樣，其表面O的原子分?jǐn)?shù)從25.19%下降到6.15%，Cl的原子分?jǐn)?shù)從12.49%下降到0.54%，均出現(xiàn)了大幅下降，但Fe的原子分?jǐn)?shù)從49.34%增加到了73.30%，這表明苦丁茶緩蝕劑的加入有效阻滯了CO2和Cl-與金屬基體之間的反應(yīng)，抑制了N80鋼的腐蝕反應(yīng)過程。

2.7 緩蝕機(jī)理分析

苦丁茶緩蝕劑在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中對N80鋼的緩釋作用可以用緩蝕劑中的有機(jī)物分子在金屬表面的吸附行為來解釋。由于該緩蝕劑的成分復(fù)雜，所以很難使用單一的吸附模型來表征其緩蝕劑作用過程。因此在水溶液中，苦丁茶緩蝕劑發(fā)揮緩釋作用的方式可能有以下幾種：

表5 在未添加和添加4%苦丁茶緩蝕劑的腐蝕溶液中N80鋼表面EDS分析結(jié)果 (原子分?jǐn)?shù))Tab. 5 EDS results of the surface of N80 steel in solution without and with 4% KDC inhibitor (atom) %

(1) 若苦丁茶緩蝕劑中沒有質(zhì)子化的中性憎水有機(jī)化合物分子，苦丁茶緩蝕劑可以通過取代金屬表面吸附的極性水分子而吸附于金屬表面。一方面，以N、O等原子為中心的極性基團(tuán)具有一定的供電子能力，能夠通過電子的共用與金屬表面空的3d軌道之間形成配位鍵，而發(fā)生化學(xué)吸附；另一方面，有機(jī)物分子通過范德華力取代金屬表面吸附的水分子，在金屬表面形成疏水的保護(hù)膜，將金屬表面與腐蝕介質(zhì)隔離開。

(2) 若苦丁茶緩蝕劑中有經(jīng)過質(zhì)子化的有機(jī)物分子，其在水溶液中的質(zhì)子化過程為[17]

由于溶液中含有帶有負(fù)電性的離子，其可以在具有正電性的金屬表面發(fā)生特性吸附，從而使得金屬表面表現(xiàn)出負(fù)電性，質(zhì)子化的有機(jī)物分子可以通過庫侖力的形式吸附在金屬表面，以達(dá)到抑制腐蝕的作用。

3 結(jié)論

(1) 采用乙醇提取法從苦丁茶中制備得到苦丁茶緩蝕劑。該緩蝕劑對N80鋼在含3.5% NaCl和飽和CO2溶液中具有一定的緩蝕作用，能夠有效抑制N80鋼的腐蝕，緩蝕率隨著加入緩蝕劑含量的增大而提高，當(dāng)加入4%苦丁茶緩蝕劑時，采用極化曲線和電化學(xué)阻抗譜測試得到緩蝕率分別達(dá)到了92.47%和96.90%。

(2) 極化曲線的測試結(jié)果表明，苦丁茶緩蝕劑屬于混合抑制型緩蝕劑，對腐蝕反應(yīng)的陽極和陰極反應(yīng)都有抑制效果。

(3) 熱力學(xué)的計(jì)算結(jié)果表明，苦丁茶緩蝕劑在N80鋼表面吸附為自發(fā)的物理吸附過程，符合Langmuir吸附等溫模型。

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Corrosion Inhibition of Kudingcha Extract for N80Steel

CHEN Songsong1, LIN Yuanhua2,3, SINGH Ambrish1, LIU Wanying1, DENG Kuanhai3

(1. School of Materials Science and Engineering, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China; 2. State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China;3. CNPC Key Lab for Tubular Goods Engineering, Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China)

10.11973/fsyfh-201710012

TG172.4

A

1005-748X(2017)10-0800-06

2016-03-28

國家自然科學(xué)基金(51274170)； 四川省青年科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(15CXTD0038)

林元華(1971-)，教授，博士，從事油氣鉆井工藝和油井管材料研究，13908085550，yhlin28@163.com