楊宏波，劉朝輝,*，張德琪，王飛

（1.陸軍勤務學院軍事設施系，重慶 401311；2.重慶鐵馬工業(yè)集團，重慶 400050；3.94786部隊，江西 樟樹 331200）

高溫熔燒法在304不銹鋼表面制備硅酸鹽基陶瓷涂層的性能

楊宏波1，劉朝輝1,*，張德琪2，王飛3

（1.陸軍勤務學院軍事設施系，重慶 401311；2.重慶鐵馬工業(yè)集團，重慶 400050；3.94786部隊，江西 樟樹 331200）

以“硅酸鈉 + 硅酸鉀”溶液(質(zhì)量比1∶2)為粘結(jié)劑，采用高溫(800 °C)熔燒法在304不銹鋼表面制備了4種陶瓷骨料含量不同的硅酸鹽陶瓷涂層。使用掃描電鏡、X射線衍射儀和熱重分析儀表征了所得涂層的形貌、物相和成膜過程中的質(zhì)量變化，考察了涂層的高溫氧化動力學行為，探討了涂層厚度與結(jié)合強度之間的關系，測試了涂層的抗熱震性能。結(jié)果表明，以8%Al粉、6% SiC、6% B4C、4%鈦白粉和4%玻璃粉制備的涂層表面平整?；w中的Fe元素與陶瓷骨料組分之間相互擴散與滲透，形成了AlB2、FexTiyOz等新的晶相。該涂層在厚度為150 μm時與基體的結(jié)合強度為26.1 MPa，經(jīng)1100 °C高溫氧化5 h后單位面積氧化增重量僅為0.21 mg/cm2，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗高溫氧化性能。該涂層的熱膨脹系數(shù)與金屬基體最接近，因而表現(xiàn)出最好的抗熱震性能。

不銹鋼；陶瓷涂層；骨料；高溫熔燒；結(jié)合強度；氧化；熱膨脹系數(shù)；熱震

Abstract:Four silicate-based ceramic coatings with different contents of ceramic aggregates were prepared on the surface of 304 stainless steel using a sodium silicate plus potassium silicate (mass ratio of 1:2) solution as binder by melting at a high temperature (800 °C).The morphology, phase composition and mass variation during the film-forming processes of the coatings were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffractometer and thermogravimetric analyzer.The high-temperature oxidation kinetic behaviors of the coatings were studied.The relationship between thickness and bonding strength of coating was discussed.The thermal shock resistance of coatings were tested.The results showed that the coating prepared with Al powder 8%, SiC 6%, B4C 6%, titania 4% and glass powder 4% has a flat surface.There is a mutual diffusion and penetration between Fe element in metal matrix and ceramic aggregates, leading to the formation of new crystal phases including AlB2and FexTiyOz.The coating with a thickness of 150 μm features a bonding strength of 26.1 MPa with the steel substrate and a weight gain of only 0.21 mg per cm2after being oxidized at 1100 °C for 5 h, showing an excellent hightemperature oxidation resistance.The coating shows the best thermal shock resistance because its thermal expansion coefficient is the most similar to that of the steel substrate.

Keywords:stainless steel; ceramic coating; ceramic aggregate; high-temperature melting; bonding strength; oxidation;thermal expansion coefficient; thermal shock

First-author’s address:Department of Military Facilities of ALUP, Chongqing 401311, China

金屬材料是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的載體，隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展與進步，各種熱端部件對金屬材料的要求越來越高，不僅要具備良好的物理機械性能，而且要承受各種復雜工作條件的外界侵蝕。航空發(fā)動機渦輪葉片的進口溫度常達數(shù)千攝氏度，長時間在高溫環(huán)境下工作，再受到冷熱劇變、腐蝕性粒子流等影響，材料表面易出現(xiàn)開裂、脫落等缺陷，甚至引起部件失效。單純的金屬材料很難同時滿足上述要求，因此學術(shù)界圍繞解決金屬材料高溫力學性能和物理機械性能之間的矛盾展開了一系列的研究與探索，提出了熱防護涂層、高溫合金、表面變形強化等處理手段，其中以熱防護涂層技術(shù)最受關注[1-2]。

熱防護涂層技術(shù)主要是通過等離子噴涂、氣相沉積、激光熔覆等方法在金屬表面制備耐熱性能好的陶瓷涂層，以隔絕基體與外界熱源氣氛相，從而實施保護。高溫熔燒法也稱料漿法、浸漬提拉法，是制備熱防護涂層的主要方法之一，因制備工藝簡便、成本低廉、不受場地限制、涂層厚度可控等優(yōu)勢而成為研究熱點[3]。目前關于高溫熔燒法制備熱防護涂層的研究主要集中于SiO2、MgO、ZrO2等陶瓷骨料的配比和改性方面，重點在使涂層可承受較高溫度的同時又能與基體保持良好的結(jié)合力。然而，這些傳統(tǒng)的陶瓷骨料均存在一定的技術(shù)瓶頸，如與基體的熱膨脹系數(shù)不匹配而脫落、ZrO2存在高溫燒結(jié)相變等，限制了它們的應用[4-6]。本文以硅酸鹽溶液作基料，選取金屬(Al粉)、碳化物(SiC、B4C)、金屬氧化物(TiO2)、玻璃粉等不同類型的骨料，采用高溫熔燒法在304不銹鋼基體表面制備了以Al–SiC為主相的硅酸鹽基陶瓷涂層，研究了陶瓷骨料的配方對涂層耐溫性能的影響，為進一步提高陶瓷涂層的綜合性能提供理論指導。

1 實驗

1.1 材料

硅酸鈉(模數(shù)3.0)、硅酸鉀(模數(shù)3.2)，氟硅酸鈉(Na2SiF6)，分析純，天津市致遠化學試劑有限公司；碳化硅(20 ～ 40 μm)、碳化硼(20 ～ 40 μm)，分析純，上海允復納米科技有限公司；Al粉(800目)、鈦白粉(1200目)、玻璃粉(800目)，化學純，廊坊藍科化工有限公司；成膜助劑醇酯十二、分散劑KOS110、消泡劑Synde-136、非離子乳化劑OP-10，分析純，廣州市潤宏化工有限公司；304不銹鋼板(20 mm ×20 mm × 1.5 mm)，市售，經(jīng)砂紙打磨、乙醇浸洗、超聲波清洗后烘干備用。

1.2 涂層制備

陶瓷骨料體系的配方見表1。稱取不同含量的陶瓷骨料，混合球磨2 h(球料比1∶1，轉(zhuǎn)速600 r/min)，烘干后備用。配制Na2SiO3與K2SiO3的質(zhì)量比為1∶2的混合型硅酸鹽溶液作為粘結(jié)劑，質(zhì)量分數(shù)為55.0%，再加入 28.0%陶瓷骨料、2.5%固化劑(Na2SiF6)、1.5%助劑(包括分散劑、消泡劑、成膜助劑和乳化劑)和13.0%去離子水，得到硅酸鹽?陶瓷漿料。然后把漿料置于砂磨分散機中高速(1800 r/min)分散2 h，得到混合均勻的涂料體系。

表1 4種陶瓷骨料體系的配方Table 1 Compositions of four systems of ceramic aggregates

利用高壓噴槍將涂料噴涂在不銹鋼板表面(空壓1.2 MPa，噴涂距離300 mm，噴涂角度45°)，初步得到液相的涂層。待其在室溫(20 °C)下陰干后，用德國Surfix型測厚儀測量涂層的厚度，控制在120 ～ 135 μm。隨后放入箱式電阻爐中以20 °C/min加熱至800 °C，高溫熔燒120 min后隨爐冷卻至室溫，即得固化成型的涂層試樣，根據(jù)陶瓷骨料體系配方將其分別記為S1?S4。

1.3 表征與性能測試

1.3.1 微觀形貌

使用日立公司的S-3700N型掃描電鏡(SEM)觀察涂層的表面形貌。

1.3.2 抗高溫氧化性能

將試樣放入箱式電阻爐，設置不同的高溫條件進行灼燒，用精度為0.01 mg的光電分析天平稱量涂層試樣灼燒前后的質(zhì)量，分別記為m1和m2，則涂層的單位面積氧化增重量F = (m2– m1)/(2A)，其中A為試樣的表面積。繪制涂層的高溫氧化動力學曲線，并以此分析涂層的抗高溫氧化性能。

1.3.3 熱穩(wěn)定性

待涂層在室溫下陰干后，用刮刀攫取微量(8 ～ 12 mg)粉末，采用熱重分析儀(TG)在氮氣氛圍下以10 °C/min 從室溫升溫至 800 °C。

1.3.4 物相結(jié)構(gòu)

使用X射線衍射儀(XRD)分析涂層高溫熔燒后晶相的變化情況，掃描速率2°/min，步長0.02°/s，掃描范圍 10° ～ 80°。

1.3.5 結(jié)合強度

根據(jù)YS/T 542–2006《熱噴涂層抗拉強度的測定》，用FM1000型固態(tài)薄膜膠粘結(jié)試樣，用材料拉伸試驗機將力加載在涂層樣板兩端，拉伸速率1 mm/min，涂層與不銹鋼基體脫落時的載荷除以樣板的橫截面積即為結(jié)合強度。

1.3.6 抗熱震性能

將試樣放入電阻爐內(nèi)，在不同溫度下灼燒30 min后投入冷水(25 °C)中迅速冷卻，觀察涂層的表面變化，然后循環(huán)灼燒、冷卻。當非邊角處的涂層有1/3面積與金屬基體剝離時涂層失效，記錄至此的循環(huán)次數(shù)，作為涂層在相應溫度下的熱震壽命。

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層的表面形貌

由圖1示出的各涂層外觀照片可見，S1和S4涂層均有一定程度的缺陷。前者主要表現(xiàn)在邊緣處的剝落和嚴重的縮孔現(xiàn)象，這可能是由于S1配方的陶瓷骨料在800 °C熔融狀態(tài)下熱應力分配不均，導致組分之間出現(xiàn)縮聚；后者的局部區(qū)域出現(xiàn)鼓泡和孔洞，相繼與基體脫離而失效。相比而言，S2和S3涂層基本保持表面平整致密，無明顯缺陷，表觀形貌較好。

圖1 不同骨料配方所制涂層的宏觀形貌Figure 1 Appearance of the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

由圖2可見，經(jīng)過800 °C熔燒，S1涂層的陶瓷骨料因燒結(jié)作用生成了熔融態(tài)的“柱狀”晶體[7]，它們之間呈現(xiàn)縱橫交織的“溝壑”形態(tài)，破壞了涂層的完整性。這些晶體可能是 Al粉高溫熔化后生成的Al2O3，也可能是SiC、B4C的高溫聚集體。因為玻璃料熔化后難以完全填補陶瓷晶體之間的空隙，所以S1涂層表面孔洞較多。而S2涂層表面在微觀上基本保持平整，只在局部區(qū)域出現(xiàn)“褶皺”狀的重疊，產(chǎn)生了少量孔洞，這可能是由于在高溫作用下陶瓷組分的鍵合結(jié)構(gòu)發(fā)生重新排列，導致形貌變化。S3涂層表面均勻完整，致密性較好，局部區(qū)域有大粒徑的陶瓷顆粒凸起，這是涂層內(nèi)部熱應力增大的結(jié)果。S4涂層表面出現(xiàn)鼓泡現(xiàn)象，局部區(qū)域有孔洞產(chǎn)生，這可能是由于骨料在局部熱應力的作用下產(chǎn)生了剪切形變。

圖2 不同骨料配方所制涂層的表面微觀形貌Figure 2 Surface micro-morphology of the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

2.2 涂層的物相

4種涂層的XRD譜圖(見圖3)中主要呈現(xiàn)AlxSiyOz、β–SiC、TixSiyOz、金紅石型TiO2等晶相形式，這表明 Al粉和鈦白粉在高溫熔燒過程中與硅酸鹽基料發(fā)生了燒結(jié)與交聯(lián)，生成新的玻璃相 AlxSiyOz和TixSiyOz[8]，另外SiC以β?SiC的形式存在，鈦白粉的主要晶相形式為金紅石型TiO2，它們構(gòu)成了涂層的主體結(jié)構(gòu)。相比而言，S3涂層的玻璃相衍射峰強度較低，說明其中玻璃相含量較少，而在2θ為45.2°和52.2°處檢測到AlB2的衍射峰，在62.5°和75.2°處檢測到FexTiyOz的衍射峰，這說明Al粉與B4C骨料在高溫條件下發(fā)生燒結(jié)，而且金屬基體中的Fe元素與陶瓷骨料組分之間發(fā)生相互擴散與滲透，熔燒成為新的晶體結(jié)構(gòu)。

2.3 涂層的熱重分析

圖4顯示，從室溫到800 °C的過程中，涂層經(jīng)歷了3次較為明顯的失重：第一次發(fā)生在室溫至100 °C之間，失重率為7% ～ 12%，主要是溶劑中的水分大量蒸發(fā)所致；第二次發(fā)生在100 ～ 300 °C之間，失重率為5% ～ 10%，其中S1涂層的失重率最大，這一階段的失重主要是由于硅酸鹽粘結(jié)劑的凝膠過程還不完全，溫度升高促進涂膜固化，而且陶瓷骨料之間填充的吸附自由水和結(jié)合水被進一步去除；第三次發(fā)生在300 °C以后，涂層的失重速率逐漸減慢，直至趨于穩(wěn)定，這一階段的失重主要是由于陶瓷骨料在高溫熔燒過程中逐漸與硅酸鹽粘結(jié)劑聚合交聯(lián)，生成新的晶相，同時伴隨著鍵合結(jié)構(gòu)的分解、坍塌等過程。

圖3 不同骨料配方所制涂層的XRD譜圖Figure 3 XRD patterns of the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

圖4 不同骨料配方所制涂層的熱重曲線Figure 4 TG curves for the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

對比分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)800 °C灼燒后，4種涂層的剩余固體的質(zhì)量分數(shù)由大到小為S4 ＞ S3 ＞ S2 ＞ S1，說明涂層的耐熱性能與Al粉的含量呈正比，與SiC的含量呈反比。這是因為高溫熔融狀態(tài)的金屬Al在陶瓷骨料顆粒之間提供了液相介質(zhì)傳播途徑[9]，有利于骨料之間相互凝聚成熔融結(jié)構(gòu)，提高體系致密性，共同抵抗外界高溫。SiC在高溫燒結(jié)狀態(tài)下與硅酸鹽基料體系凝膠形成的SiO2發(fā)生化學反應[10]，使材料的燒結(jié)失重明顯增大，同時生成揮發(fā)性氣體，給致密化過程帶來不利影響，其反應過程見式(1)。

2.4 涂層的高溫氧化動力學分析

將S1–S4涂層置于箱式電阻爐內(nèi)，分別在900 ～ 1300 °C的梯度高溫下灼燒5 h，所得涂層的高溫氧化動力學曲線如圖5所示?？梢?種涂層的單位面積氧化增重速率均呈現(xiàn)先快后慢的變化趨勢，曲線整體符合拋物線規(guī)律。這是因為，隨著氧化過程的進行，陶瓷骨料中的Al粉、SiC等與氧氣發(fā)生反應，分別生成連續(xù)、保護性優(yōu)良的Al2O3和SiO2薄膜[11-12]。這層薄膜覆蓋在基體表面，阻止了外界氧化性氣氛的進入，使得涂層的氧化增重速率逐漸變慢。從圖5還可以發(fā)現(xiàn)，涂層的氧化增重速率在一定程度上與陶瓷骨料中鋁粉的含量呈反比，但并不是鋁粉含量越高，氧化增重量就越低。S4試樣雖然Al粉含量最多，但其抗氧化性能卻不是最優(yōu)異的，這是因為過量的Al粉會產(chǎn)生“聚集”效應，難以保證氧化膜均勻覆蓋在基體表面，而且Al粉在高溫條件下與氧結(jié)合能力也較強，反而會增大氧化增重量。S3試樣的氧化增重速率最慢，經(jīng)過1100 °C氧化后，其單位面積增重量保持在0.21 mg/cm2左右，基本趨于平穩(wěn)，表明按該配方所制涂層具有較好的抗高溫氧化性能。

2.5 涂層厚度對結(jié)合強度的影響

陶瓷涂層在應用時除了要具備較好的耐高溫性能外，還要求與基體的結(jié)合強度較高。目前，如何解決金屬相和陶瓷相之間熱膨脹系數(shù)不匹配帶來的粘結(jié)性不強、涂層易脫落等問題，一直是金屬基陶瓷涂層應用的技術(shù)瓶頸。本文考察了S1–S4涂層的厚度分別為50、100、150和200 μm時與金屬基體的結(jié)合強度，結(jié)果見圖6。

圖5 不同骨料配方所制涂層的高溫氧化動力學曲線Figure 5 Kinetic curves for high-temperature oxidation of the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

圖6 不同骨料配方所制涂層的厚度與結(jié)合強度的關系Figure 6 Relationship between thickness and bonding strength for the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates

當涂層的厚度為100 ～ 150 μm時，其與金屬基體的結(jié)合強度較高，當涂層厚度大于150 μm后，結(jié)合強度出現(xiàn)明顯的下降趨勢。這可能是因為，涂層與金屬基體的結(jié)合力主要是依靠陶瓷骨料在高溫熔融時的粘結(jié)力提供。若涂層過厚，熔融的骨料難以擴滲至基體表面；若涂層過薄，骨料燒結(jié)引起表面縮孔或局部聚集。這兩種情況均難以實現(xiàn)有效粘結(jié)。在4種涂層中，S1涂層的結(jié)合強度最低，即使在厚度為100 μm時，最大結(jié)合強度也只有21.0 MPa，明顯小于其他3種涂層，這可能是因為其Al粉含量較少，熔融和擴散效果不好，無法在涂層與基體之間起到冶金粘合作用，所以結(jié)合強度較小。S4涂層在厚度為50 μm時的結(jié)合強度較高(為24.9 MPa)，隨著厚度增加，其結(jié)合強度急劇降低，這可能是由于Al粉在高溫熔燒作用下向金屬基體擴散的路徑受阻，且在應力集中區(qū)域產(chǎn)生了鼓泡等表面缺陷。相比而言，當厚度為150 μm時，S3涂層與金屬基體的結(jié)合強度最高。

2.6 涂層的抗熱震性能

S1–S4涂層在不同溫度下的抗熱震性能見表2。S3涂層具有最好的抗熱震性能；S2和S4涂層的熱震循環(huán)次數(shù)相當；S1涂層的抗熱震性能最差?？梢娡繉拥目篃嵴鹦阅芘c陶瓷骨料的配方有很大關系。

表2 不同溫度下不同骨料配方所制涂層的抗熱震性能Table 2 Thermal shock resistance of the coatings prepared with different compositions of ceramic aggregates at different temperatures

由式(2)[13]可知，當選用的陶瓷材料一定時，減小陶瓷材料與金屬基體的熱膨脹系數(shù)差異可以適當降低冷熱循環(huán)過程中涂層的界面應力，從而提高涂層的抗熱震性能。本文中涂層材料與金屬基體熱膨脹系數(shù)的差異主要由陶瓷骨料的配方所決定，根據(jù)多元材料的熱膨脹系數(shù)計算公式[即式(3)][4,14-15]和表3中列出的 600 °C 時各骨料的熱膨脹系數(shù)，算得 S1–S4 涂層的熱膨脹系數(shù)依次為 8.7 × 10?6、10.6 × 10?6、12.7 ×10?6和 14.6 × 10?6°C?1。與金屬基體的熱膨脹系數(shù)(13.2 × 10?6°C?1)相比較，可知 S3 涂層的熱膨脹系數(shù)與之最接近，因此S3涂層在熱震試驗時能夠緩解與基體熱膨脹過程中產(chǎn)生的應力，具有最好的抗熱震性能。

其中，TτΔ為界面拉應力，Δα為金屬基體與陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)之差，ΔT為加熱溫度與無應力參考溫度差，E和μ分別代表陶瓷涂層材料的彈性模量和泊松比。

其中，αi表示組元i的熱膨脹系數(shù)，wi表示組元i的質(zhì)量分數(shù)。

表3 各陶瓷組元在600 °C時的熱膨脹系數(shù)及其在不同涂層中的質(zhì)量分數(shù)Table 3 Thermal expansion coefficient of each ceramic component under the temperature of 600 °C and its mass fractions in different coatings

3 結(jié)論

以硅酸鹽溶液為基料，選取4種陶瓷骨料配方，采用高溫熔燒法在304不銹鋼表面制備了硅酸鹽基陶瓷涂層。由Al粉8%、SiC 6%、B4C 6%、鈦白粉4%和玻璃粉4%為骨料的配方設計較為合理，所制涂層在800 °C熔燒過程中形成了AlB2、FexTiyOz等新的晶相，且保持了較高的質(zhì)量剩余率，表觀平整，無孔洞等缺陷產(chǎn)生。當厚度為150 μm時，該涂層與基體的結(jié)合強度達26.1 MPa，經(jīng)1100 °C高溫氧化后單位面積氧化增重量僅為0.21 mg/cm2，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗高溫氧化性能。該涂層與金屬基體的熱膨脹系數(shù)最接近，能夠減小熱震過程中因涂層與基體之間的熱膨脹系數(shù)差異所產(chǎn)生的界面應力，因此具有最好的熱震性能。

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[ 編輯：杜娟娟 ]

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Properties of silicate-based ceramic coating prepared on the surface of 304 stainless steel by high-temperature melting method

YANG Hong-bo, LIU Zhao-hui*, ZHANG De-qi, WANG Fei

TG174

A

1004 – 227X (2017) 18 – 1011 – 06

2017–03–27

2017–05–04

重慶市研究生科研創(chuàng)新項目（CYS16238）；全軍后勤科研計劃重點項目（BX110C016）。

楊宏波（1990–），男，湖北麻城人，在讀碩士研究生，主要從事高溫涂層材料的研究。

劉朝輝，博士，教授，(E-mail) z_h_liu@163.com。

10.19289/j.1004-227x.2017.18.012