李玲霞 鄧敘燕 呂景巖 李英真 王學敏

(達力普石油專用管有限公司技術中心、河北省石油專用管工程技術研究中心，河北滄州 061000)

34Mn6鋼P110石油套管調(diào)質(zhì)工藝研究

李玲霞 鄧敘燕 呂景巖 李英真 王學敏

(達力普石油專用管有限公司技術中心、河北省石油專用管工程技術研究中心，河北滄州 061000)

采用相變儀對34Mn6鋼的奧氏體連續(xù)冷卻轉變(CCT)曲線進行測定和分析。結果表明，當冷卻速度為0.1～1 ℃/s時，相變組織為鐵素體和珠光體；當冷卻速度≥5 ℃/s時開始發(fā)生貝氏體轉變；當冷卻速度≥10 ℃/s時開始發(fā)生馬氏體相變；當冷卻速度>50 ℃/s時，奧氏體幾乎全部轉變?yōu)轳R氏體。采用正交試驗法研究了淬火溫度和保溫時間、回火溫度和回火時間對34Mn6鋼力學性能的影響。結果表明，淬火溫度對性能影響較??；回火溫度是影響屈服強度、抗拉強度和沖擊吸收能量最主要的因素。根據(jù)試驗結果確定了工業(yè)試驗的熱處理參數(shù),并進行了試驗驗證。結果表明，φ139.7 mm×9.17 mm套管的屈服強度處于標準的中上限范圍；沖擊吸收能量的最小值高于標準71.5%，斷后伸長率的最小值高于標準48.4%。

CCT曲線 熱處理 P110套管 34Mn6鋼 調(diào)質(zhì)

石油套管在油氣井開采時用來固定井壁，根據(jù)用途可分為表層套管、技術套管和油層套管。石油套管服役條件惡劣，套管柱通常要承受幾百甚至上千個大氣壓的內(nèi)壓或外壓，以及幾百t的拉伸載荷；石油套管的質(zhì)量將直接決定油氣井的壽命。石油套管鋼級的選擇主要根據(jù)井深及作業(yè)時對管柱的強度要求而定，當井深在5 000～6 000 m時，通常選用P110鋼級[1]。根據(jù)API 5CT第9版中要求，P110鋼級產(chǎn)品需要全管體、全長進行淬火+回火調(diào)質(zhì)處理。要求其屈服強度Rt 0.6=758～965 MPa，抗拉強度Rm≥862 MPa，對沖擊吸收能量和斷后伸長率也有嚴格要求[2]。目前用于調(diào)質(zhì)P110的成分體系主要有C- Mn、Mn- V、Cr- Mn- V、Cr- Mo、Mn- Mo、Cr- Mn- Mo、Mn- Ti- B[1,3- 4]。其中，C- Mn鋼的成本較低，是各大鋼管企業(yè)普遍采用的經(jīng)濟型材料[5- 7]。本文通過相變儀測試了34Mn6鋼的CCT曲線，并根據(jù)其結果進行了正交試驗，得到了采用34Mn6鋼生產(chǎn)P110套管的最佳熱處理工藝，并在工業(yè)生產(chǎn)中進行了應用與驗證。

1 試驗材料及方法

試驗材料選用某公司的熱軋管體，尺寸為φ139.7 mm×9.17 mm，材質(zhì)為34Mn6鋼，其主要化學成分如表1所示。

表1 34Mn6鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of 34Mn6 steel (mass fraction) %

在合格的熱軋管體上取樣，然后經(jīng)線切割加工成尺寸為φ3 mm×10 mm的試樣。采用熱膨脹相變儀模擬不同冷速條件下試樣的組織轉變。具體工藝為：將試樣的加熱速率設定為20 ℃/s，加熱溫度為880 ℃，保溫時間均為8 min，使組織均勻化，再分別以0.1、0.5、1、5、10、20、30、40、50和200 ℃/s的速率冷卻至室溫，得到不同冷速下的膨脹量- 溫度曲線。采用切線法確定各冷速條件下相變的開始點和結束點。試樣經(jīng)切割、磨制和拋光后，采用4%硝酸酒精溶液腐蝕，采用OLYMPUS- GX51金相顯微鏡觀察顯微組織，采用HVS- 50顯微硬度計對各冷卻試樣的硬度進行測定。

正交試驗的試樣加熱和保溫在GWL- 1400箱式電阻爐內(nèi)進行。根據(jù)不同熱處理制度，當電阻爐溫度達到淬火溫度時將試樣放入、計時，保溫一定時間后水淬至100 ℃以下，然后當電阻爐溫度達到回火溫度時再將試樣放入、計時，保溫一定時間后空冷至室溫。試樣經(jīng)調(diào)質(zhì)后，根據(jù)API 5CT第9版的要求，將試樣加工成寬25.4 mm的全壁厚板狀拉伸試樣，并在SHT4605微機控制電液侍服萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，測得不同熱處理后試樣的抗拉強度Rm、屈服強度Rt 0.6和斷后伸長率A；沖擊試樣為10 mm×7.5 mm×55 mm縱向樣品，在JB- 300B沖擊試驗機上進行0 ℃沖擊試驗，測定沖擊吸收能量KV2；加工全壁厚硬度試樣，在HR- 150A洛氏硬度計上進行硬度檢測；加工橫截面金相試樣，在OLYMPUS- GX51金相顯微鏡上觀察不同熱處理條件下試樣的組織和晶粒度。

2 試驗結果及分析

2.1 不同冷卻速度下的顯微組織

圖1是34Mn6鋼在不同冷卻速度下的顯微組織。當冷卻速度為0.1、0.5、1 ℃/s時，過冷奧氏體的轉變產(chǎn)物為鐵素體+珠光體。圖中白色組織為鐵素體，黑色團狀組織為珠光體，均以條狀、帶狀分布。當冷卻速度增加到5 ℃/s時，開始出現(xiàn)貝氏體組織，如圖1(d)所示。其中沿晶界分布的白色網(wǎng)狀組織和晶內(nèi)分布的白色塊狀、針狀組織均為鐵素體，黑色團狀組織為珠光體，黑色羽毛狀組織為貝氏體，沿晶界分布的鐵素體條向晶內(nèi)以針狀形式生長形成W組織。當冷卻速度增加到10 ℃/s時，鐵素體和珠光體消失，出現(xiàn)了馬氏體轉變，顯微組織如圖1(e)所示。馬氏體分布在白色塊狀區(qū)域內(nèi)，呈淺灰色針狀。而貝氏體分為上貝氏體和下貝氏體，上貝氏體呈黑色羽毛狀，下貝氏體呈竹葉狀。由于貝氏體和馬氏體同時存在，在4%硝酸酒精的腐蝕下，貝氏體相對易被腐蝕，而馬氏體不易被腐蝕，因此馬氏體呈淺灰色，沒有被腐蝕出來。在50 ℃/s冷速下仍有少量貝氏體存在。但在200 ℃/s時只發(fā)生了馬氏體轉變，顯微組織為全馬氏體，呈板條狀分布，這說明34Mn6鋼的臨界冷卻速度介于50和200 ℃/s之間。

圖1 以不同冷卻速度淬火的34Mn6鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of 34Mn6 steel queched at different cooling rates

2.2 34Mn6鋼的CCT曲線

根據(jù)各冷速條件下的相變點和顯微組織，采用origin軟件繪制出34Mn6鋼的連續(xù)冷卻轉變曲線，如圖2所示。

圖2 34Mn6鋼的CCT曲線Fig.2 CCT curve of 34Mn6 steel

從圖2中可看出，34Mn6鋼靜態(tài)CCT曲線的Ac1=695 ℃、Ac3=780 ℃。當冷卻速度為0.1～1 ℃/s時，相變組織為鐵素體和珠光體。隨著冷卻速率的增大，鐵素體轉變開始溫度呈現(xiàn)不斷降低的趨勢。其主要原因是隨著冷卻速率的增大，奧氏體的穩(wěn)定性增強，推遲了相變的發(fā)生[8]。冷卻速度≥5 ℃/s時開始發(fā)生貝氏體轉變；冷卻速度≥10 ℃/s時開始發(fā)生馬氏體相變；當冷卻速度>50 ℃/s時， 奧氏體幾乎全部轉變?yōu)轳R氏體，馬氏體開始轉變溫度為318 ℃。從圖2還可以看出，當冷卻速度為0.1～5 ℃/s時，鋼中組織主要為鐵素體和珠光體，此時硬度值較小，為164～236 HV50；隨著冷卻速度的增大，組織的硬度也逐漸提高，特別是當冷卻速度大于10 ℃/s后，提高幅度明顯，從287 HV50升高到599 HV50。API 5CT標準中規(guī)定，P110石油套管淬火后的馬氏體體積分數(shù)至少要大于50%，但要具有較好的性能，馬氏體體積分數(shù)最好大于95%。由最小95%馬氏體淬透性硬度公式HRCmin=59×(%C)+27可知，硬度值必須大于49.1 HRC(494 HV)，因此淬火冷卻速度必須大于50 ℃/s。綜上可知，34Mn6鋼的淬透性較差，不適合用于制造調(diào)質(zhì)厚壁石油套管。

2.3 熱處理后的力學性能

采用L9(34)正交試驗研究保溫溫度和保溫時間、回火溫度和回火時間4個因素對試驗鋼強度、沖擊吸收能量和顯微組織的影響。

由圖2可得34Mn6鋼的Ac3溫度為780 ℃。根據(jù)Ac3溫度設計正交試驗參數(shù)如表2所示。

表2 正交試驗參數(shù)因素及水平Table 2 Factors and levels of orthogonal test

各試驗因素對試驗鋼力學性能的影響如表3所示。

表3 以不同工藝參數(shù)熱處理的試驗鋼的力學性能Table 3 Mechanical performances of the tested steel heat treated by various processes

從表3的9組試驗結果可以看出，4個工藝參數(shù)在所選范圍內(nèi)的任意組合得到的屈服強度、抗拉強度、沖擊吸收能量和斷后伸長率均能滿足API標準要求，并且大部分屈服強度在規(guī)定值的中上限，說明采用34Mn6鋼調(diào)質(zhì)生產(chǎn)φ139.7 mm×9.17 mm P110套管的工藝穩(wěn)定性較好。

根據(jù)正交試驗原理，極差越大，表明該因素對試驗結果的影響越大[9]。由表3中的數(shù)據(jù)可知，在本試驗參數(shù)范圍內(nèi)，淬火溫度對材料的強度和塑性影響較??；回火溫度是影響屈服強度、抗拉強度和沖擊吸收能量的最主要因素，其影響水平分別達到95.0 MPa、80.7 MPa、8.4 J。根據(jù)表3的試驗結果并結合極差分析可得，熱處理工藝參數(shù)對抗拉強度和屈服強度的影響基本相同，對斷后延伸率、晶粒度的影響較小。

34Mn6鋼的Ac3為780 ℃，淬火溫度在860～900 ℃，已完全奧氏體化。而34Mn6鋼為本質(zhì)細晶粒鋼，在930 ℃以下晶粒長大不明顯，所以淬火溫度在860～900 ℃范圍內(nèi)變化對力學性能的影響不大。當回火溫度高于500 ℃時，馬氏體已經(jīng)分解結束，過飽和鐵素體發(fā)生了回復再結晶，ε- 碳化物轉變?yōu)榉€(wěn)定的滲碳體。隨著回火溫度的進一步升高，細粒狀碳化物迅速聚集和粗化，導致材料的屈服強度顯著降低。

當淬火溫度為880 ℃、保溫時間為45 min時，材料的屈服強度最接近API標準的中間值，因此最佳的淬火溫度為880 ℃，保溫時間為45 min。當回火溫度為560 ℃時，材料的屈服強度接近API標準的中間值。當回火時間為60和80 min時，屈服強度變化不大，均接近中間值。因此，最佳的回火溫度為560 ℃，回火時間為60 min。

3 推廣應用

3.1 工藝過程及參數(shù)

根據(jù)正交試驗結果，工業(yè)試生產(chǎn)φ139.7 mm×9.17 mm套管的熱處理工藝參數(shù)為淬火溫度880 ℃、保溫時間42 min、回火溫度565 ℃、回火時間65 min。

現(xiàn)場生產(chǎn)在全自動熱處理線上進行，淬火爐、回火爐均為步進式裝置，水淬系統(tǒng)為內(nèi)噴+外淋系統(tǒng)。根據(jù)鋼管規(guī)格，確定外淋水的流量為2 400 m3/h；內(nèi)噴水的壓力為0.6 MPa，流量為600 m3/h。內(nèi)噴和外淋時間為13 s，熱處理水溫控制在25～35 ℃。

3.2 產(chǎn)品性能

采用優(yōu)化工藝后，對180組拉伸數(shù)據(jù)和沖擊數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，結果如表2所示。根據(jù)API5 5CT標準要求，φ139.7 mm×9.17 mm規(guī)格P110鋼級的屈服強度范圍為758～965 MPa，抗拉強度最小值為862 MPa，斷后伸長率最小值為13%，0 ℃ 3/4尺寸最小沖擊吸收能量為33 J。從表2可以看出，試制套管的屈服強度、抗拉強度、沖擊吸收能量和斷后伸長率均滿足API標準的要求，屈服強度處于標準的中上限范圍；沖擊吸收能量的最小值高于標準71.5%，斷后伸長率的最小值高于標準48.4%，說明套管具有較好的韌性。從表4還可看出，各項力學性能的工程能力指數(shù)均大于1.33，這說明采用34Mn6鋼調(diào)質(zhì)生產(chǎn)φ139.7 mm×9.17 mm規(guī)格P110套管的力學性能較穩(wěn)定。

表4 調(diào)質(zhì)的34Mn6鋼P110套管的力學性能Table 4 Mechanical properties of P110 34Mn6 casing pipe quenched and tempered

4 結論

(1)采用相變儀并結合膨脹- 金相法測得了34Mn6鋼的靜態(tài)CCT曲線。當冷卻速度為0.1～1 ℃/s時，相變組織為鐵素體和珠光體；當冷卻速度≥5 ℃/s時開始發(fā)生貝氏體轉變；當冷卻速度≥10 ℃/s時開始發(fā)生馬氏體相變；當冷卻速度>50 ℃/s時，奧氏體幾乎全部轉變?yōu)轳R氏體。

(2)正交試驗結果表明，回火溫度對34Mn6鋼的強度和塑性影響最大，淬火溫度對其性能影響較小。根據(jù)正交試驗結果，采用34Mn6鋼調(diào)質(zhì)P110套管合適的熱處理工藝為淬火溫度880 ℃、保溫時間45 min、回火溫度560 ℃、回火時間60 min。

(3)在淬火溫度880 ℃、淬火保溫時間42 min、回火溫度565 ℃、回火時間65 min的工業(yè)試驗條件下，φ139.7 mm×9.17 mm套管的屈服強度處于標準的中上限范圍；沖擊吸收能量的最小值高于標準71.5%，斷后伸長率的最小值高于標準48.4%。

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收修改稿日期：2016- 10- 09

InvestigationonQuenchingandTemperingProcessof34Mn6SteelforP110CasingPipe

Li Lingxia Deng Xuyan Lyu Jingyan Li Yingzhen Wang Xuemin

(R & D Center, Dalipal Pipe Company, Hebei OCTG Engineering Technology Research Center, Cangzhou Hebei 061000, China)

The continuous cooling transformation(CCT) curves of 34Mn6 steel was determined and analyzed by using thermal expansion instrument. The results showed that ferrite and pearlite in 34Mn6 steel could be obtained when the cooling rate was 0.1 to 1 ℃/s, bainite began to appear when the cooling rate was up to 5 ℃/s, and martensite began to appear when the cooling rate was up to 10 ℃/s. When the cooling rates was higher than 50 ℃/s, almost all of the austenite transformed into martensite. The effect of quenching temperature and holding time, tempering temperature and tempering time on the mechanical properties of 34Mn6 steel was studied by orthogonal test. The results showed that the quenching temperature had a little effect on the mechanical property, and the tempering temperature was the predominant factor affecting the yield strength, tensile strength and impact energy. The heat treatment parameters of commercial test were determined based on the laboratory experimental result. The commercial test was carried out, and the results showed that the yield strength ofφ139.7 mm×9.17 mm P110 casing pipe were in the middle and upper limit of API standard, the minimum impact energy was 71.5%, and the minimum elongation was 48.4%, respectively, both being higher than API standard.

CCT curve，heat treatment，P110 casing pipe，34Mn6 steel，quenching and tempering

河北省科技計劃項目(No.13211035)

李玲霞，女，碩士，工程師，主要從事石油管產(chǎn)品和工藝的開發(fā)，Email：dalipal_llx@163.com