馬現(xiàn)奇，劉加合

(國核工程有限公司，上海 200233)

核電站凝結(jié)水精處理用離子交換樹脂的研究進(jìn)展

馬現(xiàn)奇，劉加合

(國核工程有限公司，上海 200233)

介紹了核電站凝結(jié)水精處理用離子交換樹脂的應(yīng)用現(xiàn)狀、使用過程中出現(xiàn)的問題及最新研究進(jìn)展；概述了對于凝結(jié)水精處理用離子交換樹脂最重要的特性是陽樹脂優(yōu)異的抗氧化性能(低溶出物)，陰樹脂優(yōu)異的抗有機(jī)物污染性能，凝膠型陽樹脂搭配大孔型陰樹脂是核電站凝結(jié)水精處理應(yīng)用的趨勢。

凝結(jié)水精處理；樹脂；核電站

考慮到循環(huán)冷卻水泄露等原因?qū)Χ芈匪|(zhì)的影響，核電站均考慮了全容量的凝結(jié)水精處理系統(tǒng)。大亞灣核電站1&2號機(jī)組初期均未設(shè)置凝結(jié)水精處理裝置，在1995年綜合考慮下重新設(shè)置了凝結(jié)水精處理系統(tǒng)。凝結(jié)水精處理系統(tǒng)的混床在減少精處理出水中雜質(zhì)含量起著至關(guān)重要的作用。近年來關(guān)于凝結(jié)水精處理用離子交換樹脂的選擇已成為研究者關(guān)注的熱點[1-8]。

1 應(yīng)用現(xiàn)狀

核電站凝結(jié)水精處理系統(tǒng)主要用于除去凝結(jié)水中的腐蝕性產(chǎn)物和雜質(zhì)，維持二回路水質(zhì)良好狀態(tài)。系統(tǒng)要求混合樹脂能夠徹底分離從而改善排水水質(zhì)，樹脂還須具有出色的機(jī)械強(qiáng)度、高的抗?jié)B透沖擊強(qiáng)度、均勻的粒度分布與氧化穩(wěn)定性，從而減少陽離子樹脂中高分子總有機(jī)碳的釋放, 以減少下游的硫漂移等。因此，核電站用樹脂要求化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、樹脂純度高、再生度高、僅含少量的參與抗衡離子等，必須不釋放任何引起沉積和腐蝕的離子或物質(zhì)。目前，只有聚苯乙烯樹脂適用于核電站，包括凝膠型、大孔型和粉末樹脂。

核電站凝結(jié)水精處理采用的是交聯(lián)度10%甚至更低的凝膠型陽樹脂和凝膠型陰樹脂的混合(如嶺澳二期、Dominion Engineering Millstone電站2、3號機(jī)組都采用DOW公司Dowex monosphere 650C與550A離子交換樹脂)，或是傳統(tǒng)的大孔陽樹脂與大孔陰樹脂的混合(如大亞灣核電站采用R&H公司Ambersep 252H陽樹脂與900 OH陰樹脂的混合)。隨著國內(nèi)離子交換樹脂生產(chǎn)工藝的進(jìn)步和產(chǎn)品性能的提高，已有少量國產(chǎn)大孔型樹脂應(yīng)用于凝結(jié)水精處理系統(tǒng)(如秦山核電站采用杭州爭光樹脂)，但還沒有國產(chǎn)凝膠型樹脂應(yīng)用于核電凝結(jié)水精處理系統(tǒng)。浙江爭光[9-10]與淄博東大[11]分別研究出與國外品牌樹脂性能相近的凝結(jié)水精處理專用樹脂。

2 樹脂使用過程中出現(xiàn)的主要問題

2.1凝結(jié)水精處理系統(tǒng)投運導(dǎo)致蒸汽發(fā)生器SO42-明顯增高

SO42-與Cl-一樣同屬腐蝕性離子，它對碳鋼的腐蝕作用類似于Cl-，它的存在也是碳鋼發(fā)生點蝕的原因之一。根據(jù)美國電力科學(xué)研究院 (EPRI)研究，不論是在堿性、中性還是酸性環(huán)境下，硫酸鹽均會增大不銹鋼和鎳基合金材料對應(yīng)力腐蝕破裂 (SCC)的敏感性。美國南加州愛迪生公司1997年就發(fā)生San onofre核電站凝結(jié)水處理混床投運后蒸發(fā)器水中SO42-上升情況(見表1)。在排除了碎樹脂及補(bǔ)充水帶入的諸多因素，最后確定是由于前置陽床及混床中凝膠型陽樹脂TGC(Tough Gel Resion，Dow)的溶出物所致，后對該樹脂進(jìn)行清洗(用一種硫酸銨復(fù)合液AMSOR)，以及將前置陽床樹脂更換為HGC-W2，情況得到改善。TGC樹脂是DOW公司的產(chǎn)品，該公司對其進(jìn)行研究，也認(rèn)為該樹脂溶出物較多，又推出其改進(jìn)型，后來就是現(xiàn)在的Dowex Monospher 650C。

表1 San onofre核電站凝結(jié)水處理混床投運后蒸發(fā)器水中SO42-上升情況

研究者[13]發(fā)現(xiàn)碎樹脂也能引起凝結(jié)水精處理系統(tǒng)投運后導(dǎo)致蒸汽發(fā)生器SO42-明顯增高。

因此要求凝結(jié)水精處理用陽樹脂具有優(yōu)異的抗氧化性能(低溶出物)和高機(jī)械強(qiáng)度。

2.2凝結(jié)水精處理混床樹脂分離與混合

某核電站凝結(jié)水處理系統(tǒng)氫型混床使用的是型號為Amberjet 1600 H與Amberjet 6000 OH離子交換樹脂。由于強(qiáng)堿陰樹脂濕真密度比強(qiáng)酸陽樹脂的濕真密度小，因此混床內(nèi)混合后的樹脂往往自上而下的層態(tài)分布為：上部主要是ROH型強(qiáng)堿陰樹脂，底部主要是RH型強(qiáng)酸陽樹脂，中間則是這些型號樹脂的混合物[14]，如表2所示。

表2 混床中自上而下兩種樹脂分配比例

凝結(jié)水混床樹脂失效后，利用強(qiáng)堿陰樹脂、強(qiáng)酸陽樹脂的濕真密度差、粒徑差，通過反洗分離后，分別對強(qiáng)堿陰樹脂、強(qiáng)酸陽樹脂再生。但是，強(qiáng)堿陰樹脂、強(qiáng)酸陽樹脂的濕真密度差很小，例如RHSO4(R2SO4)為1.12 g/ml，RH為1.19 g/ml，僅相差0.07 g/ml，尤其是樹脂污染后，濕真密度相差就更??；另外，部分強(qiáng)堿陰樹脂、強(qiáng)酸陽樹脂的粒徑接近，尤其是樹脂破碎后，兩種樹脂粒徑更接近。因此，一部分強(qiáng)堿陰樹脂、強(qiáng)酸陽樹脂的沉降速度很接近。所以，兩種樹脂分離后互相仍有一定的混雜。這不僅降低了樹脂的再生度，而且會導(dǎo)致混床樹脂保護(hù)層由于可能存在RCl型和RNa型樹脂，破壞了保護(hù)層的保護(hù)作用。

對于混床樹脂來講，好分離的就不好混合，好混合的則不好分離。

因此要求凝結(jié)水精處理用陰陽樹脂比重匹配合理，從而保證陰陽樹脂實現(xiàn)最佳的分離和再生。

2.3凝結(jié)水精處理混床中陰樹脂的交換動力學(xué)性能下降

在水處理中經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)由新樹脂組成的混床，出水電導(dǎo)率很低，運行一段時間后，出水電導(dǎo)率上升，但檢查樹脂其理化性能并無變化，這就是由于陰樹脂交換動力學(xué)性能下降所引起[15]。所謂樹脂交換動力學(xué)性能，實際上是指陰樹脂交換過程中的膜擴(kuò)散速率，在進(jìn)水含鹽量低時，離子交換過程主要由膜擴(kuò)散所控制，在陰樹脂表面污臟后，影響交換物質(zhì)的膜擴(kuò)散速度，即交換動力學(xué)性能下降，這時被交換物質(zhì)在混床中就交換不徹底，出水中就有少量帶出，并導(dǎo)致混床出水電導(dǎo)率上升。而在進(jìn)水含鹽量高時，離子交換過程主要由內(nèi)擴(kuò)散所控制，膜擴(kuò)散速度的微小變化對交換速度的影響顯現(xiàn)不出來。

因此要求凝結(jié)水精處理用陰樹脂具有優(yōu)異的抗有機(jī)物污染性能。

3 核電站凝結(jié)水精處理對樹脂的要求

由于核電技術(shù)發(fā)展越來越快，對水汽品質(zhì)的要求也越來越高，三代核電AP1000凝結(jié)水精處理混床出水控制標(biāo)準(zhǔn)為電導(dǎo)率(25℃)小于0.1μS/cm，[Na+]<0.06μg/L，[Cl-]<0.15μg/L，[SO42-]<0.1μg/L，F(xiàn)e≤1μg/L，SiO2≤2μg/L。因給水在蒸汽發(fā)生器中會發(fā)生濃縮，實際對凝結(jié)水精處理出水控制的標(biāo)準(zhǔn)更為嚴(yán)格。因此，對應(yīng)用于凝結(jié)水精處理系統(tǒng)中的樹脂的要求也越來越高。

首先陰陽樹脂必須具有優(yōu)異的反洗分離性能和更明顯的色差，以保證再生時陰陽樹脂的徹底分離，同時又能在混合時混合均勻，從而保證陰陽樹脂實現(xiàn)最佳的分離和再生。由于均粒樹脂將強(qiáng)酸陽樹脂中沉降速度最小的樹脂和強(qiáng)堿陰樹脂中沉降速度最大的樹脂去除了，因此均粒樹脂易分離和混合。

陰陽樹脂都應(yīng)具有優(yōu)異的機(jī)械穩(wěn)定性和抗?jié)B透壓穩(wěn)定性，以保證再生操作中樹脂的完好性和延長樹脂的使用壽命。

陽樹脂具有高的工作交換容量和優(yōu)異的抗氧化性能，以盡可能延長運行周期和保持低的有機(jī)磺酸鹽的釋放。

陰樹脂具有很好的抗污染性能和優(yōu)異的動力學(xué)性能，可確保最佳的出水水質(zhì)。

4 凝結(jié)水精處理用樹脂的發(fā)展

4.1凝結(jié)水精處理用陰樹脂的發(fā)展

陰樹脂主要是提高凝結(jié)水精處理的抗污染能力、動力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。

眾所周知，陽樹脂的耐溫性可滿足凝結(jié)水精處理的要求，而國內(nèi)外市場上還沒有一種商業(yè)化的耐溫強(qiáng)堿性陰樹脂供應(yīng)，所售的強(qiáng)堿性陰樹脂用于凝結(jié)水精處理時一般要求進(jìn)水溫度低于45℃。目前，能夠滿足凝結(jié)水精處理要求的陰樹脂只有Ι型凝膠型或大孔型苯乙烯強(qiáng)堿性陰樹脂[16]。

目前，很多電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)發(fā)生問題的原因是混床陰樹脂去除硫酸根的動力學(xué)性能變差引起的，而此時陰樹脂表面可能已經(jīng)發(fā)生了污染，這種污染也可能是由于陽樹脂的氧化和熱應(yīng)力而釋放低聚物，從而污染陰樹脂所致，如圖1所示。

圖1 陰離子交換樹脂的污染

DOW公司的何艷紅[17]研究發(fā)現(xiàn)帶負(fù)電的污染物質(zhì)一旦粘附在樹脂表面，就會減少樹脂進(jìn)行離子交換的位置，從而在高速混床中雜質(zhì)離子的泄漏就會增加(如圖1所示)。同時研究發(fā)現(xiàn)大孔型樹脂抗污染性能比凝膠型樹脂要好，而離子交換內(nèi)孔道均勻的產(chǎn)品相對傳統(tǒng)的大孔樹脂其抗污染性能又要優(yōu)越得多。這是因為傳統(tǒng)的凝膠型樹脂，表面光潔，沒有固定的成形孔道，如果有污染物質(zhì)，很快表面就會吸附污染物質(zhì)并極易殘留這些污染物質(zhì)，導(dǎo)致表面活性交換基團(tuán)被堵塞，內(nèi)部的交換基團(tuán)也無法被利用到。

而傳統(tǒng)型的大孔樹脂雖然有固定的成形孔道，表面是凸凹不平的，其抗污染性能明顯優(yōu)于凝膠型樹脂，但由于孔道大小不均勻，對于那些較大較深的孔道，污染物質(zhì)一旦進(jìn)入，也容易在孔道內(nèi)殘留，久而久之樹脂的動力學(xué)交換性能也會變差，如圖2所示。

圖2 凝膠型與大孔型樹脂的污染

而改進(jìn)大孔型樹脂，主要改進(jìn)了其孔道結(jié)構(gòu)，孔道直徑基本均勻，且孔道大小適中，這樣在最大程度上增強(qiáng)了該樹脂的抗污染性能，如圖3所示。

圖3 改進(jìn)大孔型樹脂的抗污染性能

三菱化學(xué)株式會社的得丸出研究發(fā)現(xiàn)[18]，從PSS(聚苯乙烯磺酸)吸附性能(耐有機(jī)物污染性能)的角度來看，大孔型樹脂優(yōu)異于凝膠型樹脂，這與文獻(xiàn)[17]的結(jié)論相似。

在日本，作為耐有機(jī)物污染性能高的大孔型陰樹脂在PWR機(jī)組凝結(jié)水精處理系統(tǒng)中被廣泛采用，由于BWR機(jī)組的凝結(jié)水精處理用樹脂有嚴(yán)格的機(jī)械強(qiáng)度項目(壓碎強(qiáng)度)，因此機(jī)械強(qiáng)度比大孔型樹脂高的凝膠型陰樹脂(SA系列等)被采用。如圖4所示。

圖4 大孔型樹脂與凝膠樹脂吸附性能比較

對于強(qiáng)堿性陰離子樹脂來說，最主要的污染物除了硫酸鹽外還有氯化物。對于凝結(jié)水精處理用氫氧型陰離子樹脂的常用規(guī)范允許最多 0.1%～0.5%的氯型存在，0.1%～1.0%的硫酸根的形式存在。目前為止，獲得氯化物或硫酸鹽殘留低于 0.1%的強(qiáng)堿性陰離子樹脂極端困難。

文獻(xiàn)[19]中認(rèn)為減少腐蝕產(chǎn)品的輸送是最重要的，最后研究發(fā)現(xiàn)用于再生強(qiáng)堿陰離子樹脂的苛性堿(NaOH)是產(chǎn)生氯化物的根源。這個問題引起了對這方面應(yīng)用的超低氯化物苛性堿和超低氯化物陰離子樹脂的研究[20]。

Graver Technologies公司開發(fā)生產(chǎn)的超低氯化物強(qiáng)堿性陰離子樹脂GRAVEX GR 1-9 Ultra應(yīng)用于Millstone核電站，結(jié)果發(fā)現(xiàn)氯化物濃度范圍通常在1.2到1.4 μg/L，有些測量值甚至達(dá)到0.8 μg/L。這些值符合INPO(美國核電運行研究院)凝結(jié)水精處理裝置指數(shù)(CPI)中對氯化物濃度最大值1.6 μg/L的要求[21-22]。超低氯化物強(qiáng)堿性陰離子樹脂的應(yīng)用極大的減少了氯化物形式的離子交換點(<0.030%)。這種減少使凝結(jié)水精處理裝置的氯化物泄漏減少，從而減少了蒸汽發(fā)生器中的累積氯化物含量。

4.2凝結(jié)水精處理用陽樹脂的發(fā)展

針對陽樹脂主要是提高其交換容量和抗氧化性能(低溶出物)。

凝膠型陽樹脂體積全交換容量和工作交換容量相對大孔樹脂要高，且再生劑用量越多，工作交換容量優(yōu)勢越明顯。

文獻(xiàn)[17]研究發(fā)現(xiàn)凝膠型陽樹脂的交聯(lián)度越高，其抗氧化性能越好。交聯(lián)度為16%的凝膠型陽樹脂的抗氧化穩(wěn)定性與大孔陽樹脂一樣優(yōu)異。

得丸出[18]、福田等[23]研究認(rèn)為適當(dāng)?shù)慕宦?lián)度為12%～15%的樹脂可以兼顧溶出物(耐氧化性)和反應(yīng)速度的平衡性。在日本，交聯(lián)度14%的UBK系列凝膠型樹脂被應(yīng)用在PWR核電機(jī)組的凝結(jié)水精處理系統(tǒng)中。

近年來，樹脂制造商試圖通過增加交聯(lián)產(chǎn)生強(qiáng)酸性陽離子樹脂來解決可浸出有機(jī)磺酸鹽的問題[24]，這個方法確實減少了樹脂中殘留的有機(jī)磺酸鹽的含量。但是在高溫給水條件下，使用強(qiáng)酸陽離子樹脂的系統(tǒng)被另一個來源的硫酸鹽所困擾[25]。在這種情況下，可浸出的部分是無機(jī)硫酸鹽，無機(jī)硫酸鹽來自苯環(huán)的脫磺酸基作用，這樣增加聚合物中的二乙烯基苯數(shù)量就會增加可浸出無機(jī)硫酸鹽的數(shù)量。超低氯化物陰離子樹脂的成功鼓勵Graver Technologies 嘗試開發(fā)類似的超低硫酸鹽陽離子樹脂。因為脫磺酸基作用是和強(qiáng)酸性陽離子樹脂化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)的固有性質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)酸性陽離子樹脂的后處理只能解決有機(jī)磺酸鹽浸出物的問題[26]。

4.3凝結(jié)水精處理用陰陽樹脂的組合

目前,凝結(jié)水處理用樹脂一般是同種類型陰、陽樹脂相互混合運行，但這種組合運行方式存在著一系列問題：陰、陽樹脂的分離不徹底，樹脂強(qiáng)度減弱樹脂溶出物增加以及經(jīng)濟(jì)性差等。

文獻(xiàn)[27]開展了凝結(jié)水處理中樹脂復(fù)合使用的開發(fā)研究，得出650C凝膠型陽樹脂和900PSO4大孔型陰樹脂復(fù)配混合效果良好、運行穩(wěn)定、可進(jìn)一步提高陰陽樹脂分離程度、進(jìn)一步減少樹脂溶出物的影響、提高出水水質(zhì)。

全球已有幾十家核電站采用了高交聯(lián)度凝膠型陽樹脂配套大孔陰樹脂的組合，如日本的KANSAI核電站OHI二號機(jī)組與美國PSEG，HOPE CREEK電站，目前在中國市場也開始逐步應(yīng)用。在日本，作為最新的陰陽樹脂的組合，低溶出(耐氧化性)凝膠型陽樹脂UBK系列與耐有機(jī)物污染大孔型陰樹脂PA系列在PWR 機(jī)組凝結(jié)水精處理系統(tǒng)中被采用，實現(xiàn)了良好的水質(zhì)。

Millstone核電站采用胺形式(ETA)陽離子樹脂和超低氯化物陰離子樹脂既可以實現(xiàn)良好的水質(zhì)又可以減少運行成本。胺形式運行增加了運行的pH 值，因此減少了腐蝕產(chǎn)品的輸送。該運行改變的間接好處包括超常的長運行時間，避免了循環(huán)中間的陰離子再生，減少了再生和在線轉(zhuǎn)換成乙醇胺形式的陽離子樹脂的陽離子樹脂的費用。

由于BWR機(jī)組的凝結(jié)水精處理用樹脂有嚴(yán)格的機(jī)械強(qiáng)度項目(壓碎強(qiáng)度)，高交聯(lián)度凝膠型陽樹脂與凝膠型陰樹脂的組合被采用。

目前Millstone核電站正在研究開發(fā)與超低氯化物陰離子樹脂相應(yīng)的凝結(jié)水精處理系統(tǒng)用超低硫酸鹽強(qiáng)酸性陽離子樹脂，未來可以將超低氯化物陰離子樹脂與超低硫酸鹽陽離子樹脂組合應(yīng)用于核電站凝結(jié)水精處理[26]。

5 結(jié)語

高交聯(lián)度的凝膠型陽樹脂抗氧化性能高，溶出物少。大孔型陰樹脂抗污染能力強(qiáng)，改進(jìn)大孔型陰樹脂的孔道結(jié)構(gòu)，使孔道直徑大小適中、均勻可以提高其抗污染性能。

低溶出的陽離子交換樹脂搭配抗污染能力強(qiáng)的陰離子交換樹脂已成為電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)的發(fā)展趨勢。

超低殘留氯化物陰離子樹脂與超低硫酸鹽陽離子樹脂也成為新的研究熱點。

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Research Progress on Condensate Polishing Resin in Nuclear Power Plant

MA Xianqi, LIU Jiahe

(State Nuclear Power Engineering Co., Ltd., Shanghai 200233, China)

This paper mainly introduces the current status and advanced research on power plant condensate polishing resin. Low-leachable (anti-oxidation) with high exchange capacity cation exchange resin and porous type anion exchange resin which has a property of anti-organic contamination are applied for condensate polishing systems, gel cation resin together with macroporous anion resin is the new trend for condensate polishing nuclear power plant resin selection.

condensate polishing; resin; nuclear power plant

10.11973/dlyny201704028

馬現(xiàn)奇(1986—)，男，碩士，工程師，從事核電站化水系統(tǒng)調(diào)試技術(shù)研究。

TM621.8

：B

：2095-1256(2017)04-0478-06