李培 孫銘曉(西安京誠檢測技術(shù)有限公司,陜西 西安 711700)
土壤中銻的氫化物-非色散原子熒光法測定
李培 孫銘曉(西安京誠檢測技術(shù)有限公司,陜西 西安 711700)
采用王水回流消解土壤,消解的酸性溶液加入還原劑硼氫化鉀發(fā)生氫化反應(yīng),銻被還原成銻化氫氣體,由氬氣直接導(dǎo)入石英管原子化器中,進(jìn)而在氬氫火焰中原子化?;鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā),產(chǎn)生原子熒光,通過檢測原子熒光的相對強(qiáng)度,利用熒光強(qiáng)度與溶液中的銻含量呈正比的關(guān)系,計(jì)算樣品溶液中相應(yīng)成分的含量。
銻;土壤;原子熒光
銻在自然界中主要以Sb3+、Sb5+、Sb5-存在,負(fù)三價銻的氫化物毒性強(qiáng)烈,在自然界中不穩(wěn)定,易氧化分解為金屬和水;隨著銻礦的開采和冶煉、污染物大氣的沉降、冶金、制藥、皮革等行業(yè)排放的廢水等原因,逐漸造成土壤中銻的污染。目前原子熒光在實(shí)驗(yàn)室中占有普遍位置,操作及樣品處理相對方便,故本文主要針對土壤中銻用原子熒光測定的過程及準(zhǔn)確率進(jìn)行說明。
1.1 儀器及工作條件
儀器:普析AAF-16型原子熒光。金城國勝HH-S8數(shù)顯恒溫浴鍋,銻空心陰極燈。
儀器設(shè)定工作條件:儀器:普析PF6-2型原子熒光;載氣:200 mL,輔氣:800 mL,屏蔽氣:200 mL:高純氬氣(99.999%)30mL/min。進(jìn)樣量:1.5mL。
1.2 試劑
試劑:硝酸、鹽酸、抗壞血酸、硫脲、硼氫化鉀、氫氧化鉀、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)、土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-25,GSS-17)。
2.2 樣品消解
稱取0.3g標(biāo)準(zhǔn)土壤,放入50mL具色比色管中,加入少許二級水潤濕樣品,然后加入10.0 mL(1+1)王水,加蓋搖勻在水浴鍋中微沸2h,過程期間需輕輕搖晃,最后取下冷卻,過濾至50mL容量瓶,加5mL5%的硫脲抗壞血酸,用水稀釋至刻度,搖勻放置,區(qū)上清液待測,同時做空白試驗(yàn)。
2.3 結(jié)果計(jì)算
土壤樣品銻含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/ kg)表示,按式計(jì)算:
式中 C——從校準(zhǔn)曲線上查得銻的質(zhì)量濃度,單位為微克每升μg/L.
C0——試劑空白溶液的質(zhì)量濃度,單位為微克每升μg/L.
V——樣品最終定容體積,mL.
V樣——樣本溶液進(jìn)樣體積,μL.
m——稱樣重量,g.
3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
按上述條件下,根據(jù)母液1000mg/L的濃度,用1%硝酸釋配制成0.0,2.0,4.0,,6.0,8.0,10.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)液,然后分別以等體積進(jìn)樣。以y熒光值(AFs)對x進(jìn)樣量(μg/L)作圖,得到銻標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,(表1,圖1);結(jié)果表明在相對應(yīng)的濃度范圍內(nèi),儀器檢測器呈現(xiàn)出較好的線形。線形回歸方程為:y=109.27x-8.4362,R2=0.9995。儀器對銻的最低檢出量為:0.08mg/kg。
表1 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線表
圖1 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.2 質(zhì)量控制試驗(yàn)
分別取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(GSS-25,GSS-17)各6個,同時做過程空白(用三級水)3個,按照樣品消解過程消解,最后進(jìn)行測定。測定結(jié)果見表2:
表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果
通過試驗(yàn)我們建立了土壤中銻檢測的方法,方法靈敏度為0.008mg/kg,相對誤準(zhǔn)范圍為-4.42%~10.7。
[1]《GB/T 22105.2-2008》(土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分:土壤中總砷的測定)[S].