蘇桂艷 王東川 蘇建萍（江蘇斯?fàn)柊钍邢薰?，江蘇 連云港 222000）

甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的測定

蘇桂艷 王東川 蘇建萍（江蘇斯?fàn)柊钍邢薰?，江蘇 連云港 222000）

利用Rtx-wax毛細(xì)管柱，以乙腈為溶劑，氫火焰離子檢測器檢測，對工業(yè)用甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法回收率為98.5～101.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7～2.0%。此方法簡便、快速、靈敏度高，并具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，適用于對甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的質(zhì)控分析。

毛細(xì)管氣相色譜法；甲基丙烯酸甲酯；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚

2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚是一種能迅速與游離基作用而使鏈反應(yīng)終止的物質(zhì),也常稱作穩(wěn)定劑。在儲存或運(yùn)輸甲基丙烯酸甲酯時(shí),作為防止甲基丙烯酸甲酯自聚所加的一定量的一種物質(zhì),加入量過少,不能有效防止自聚,加入量過多,則影響以后生產(chǎn)中的聚合,因此建立一種簡便、快速、準(zhǔn)確測定阻劑聚含量的方法，對指導(dǎo)工藝運(yùn)行具有非常重要的意義。為此我們通過試驗(yàn)采用Rtx-wax毛細(xì)管柱，找到最佳分析條件，建立了甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的測定方法，方法快速、準(zhǔn)確、簡便。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

島津2010 Plus氣相色譜儀：配FID檢測器，分流不分流進(jìn)樣口；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，含量≥99.0；乙腈(CH3CN)，工業(yè)乙腈經(jīng)二次精餾制得的色譜級乙腈。

1.2 色譜操作條件：

色譜柱：WCOT熔融石英15m×0.53 mm×1.0mm。進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；柱溫：初始溫度100°C，保持5min，以15°C/min速率加熱到220°C，保持5min；分流比：1:10；載氣：氦氣，恒壓21.5kpa；進(jìn)樣量：1μL。

1.3 校準(zhǔn)曲線制備

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.05g 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚置于50ml容量瓶中，用乙腈定容。

校驗(yàn)溶液的配制：分別稱取0.1g，0.3g、0.5g標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，精確至0.1mg，分別加入到50mL容量瓶，乙腈定容至刻度。

1.4 試樣分析步驟

試樣混勻后直接注入色譜儀中測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

選用RTX_WAX(15m×0.53mm×1um)毛細(xì)管柱分析甲基丙烯酸甲酯中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，靈敏度高，重現(xiàn)性好，未發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)峰中參有其它雜質(zhì)峰。

2.2 溶劑的選擇

在其它條件不變的情況下，測定不同溶劑中阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，以乙腈為溶劑效果最好，故做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)選乙腈做溶劑。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢測限

依文中“1.3”所述制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)樣測定，然后以標(biāo)準(zhǔn)物的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸分析，得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。并根據(jù)信噪比S/N=3，計(jì)算2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的最低檢出限，結(jié)果見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

2.4 方法的精密度和回收率

取甲基丙烯酸甲酯試樣作為本底，用稱量法配入不同濃度的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，并計(jì)算出其中樣品中的理論濃度以進(jìn)行回收率試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率

2.5 按樣品處理方法對我公司生產(chǎn)4個批次的甲基丙烯酸甲酯實(shí)樣進(jìn)行了分析，測試結(jié)果見表3。

表3 樣品的測定結(jié)果

3 結(jié)語

本研究建立的甲基丙烯酸甲酯中2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量測定的氣相色譜法，具有操作快速、簡便、準(zhǔn)確，無須進(jìn)行樣品復(fù)雜處理等優(yōu)點(diǎn)，為甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚的含量測定提供了一種切實(shí)可行的分析方法。