賀銘蘭

摘 要：石油焦樣品在鉑皿中溶解后，本文提出采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）聯(lián)合測定其中的鈣、鐵、釩、鎳，試驗(yàn)表明：該方法在0.0～200mg/L范圍內(nèi)線性良好，其回收率在97%～103%之間。完全滿足日常生產(chǎn)需要。

關(guān)鍵詞：石油焦；鈣；鐵；釩；鎳；ICP聯(lián)合測定

在鋁電解生產(chǎn)中炭陽極參與陽極反應(yīng)，因此炭陽極在被消耗的同時，其中的雜質(zhì)元素直接影響鋁電解的電流效率及鋁錠的品位。有資料[1]顯示：金屬雜質(zhì)不僅會轉(zhuǎn)移到鋁產(chǎn)品中還對炭陽極的氧化反應(yīng)有催化作用。其中Ca、V對炭陽極的空氣反應(yīng)性及CO2反應(yīng)性具有催化作用，從而使炭陽極的空氣反應(yīng)性與 CO2反應(yīng)性指標(biāo)變差；而鐵和鎳含量過高影響電極電阻率。由于石油焦是炭陽極生產(chǎn)的主要原材料，因此對于石油焦中Ca、Fe、V、Ni元素的測定顯得尤為重要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及工作條件

儀器：ICAP6300全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電公司），

工作條件：RF功率1150W；載氣流量0.45L/min；輔助氣流量0.5L/min；泵速50r/min；積分時間10s；垂直觀測高度：12.0mm。

待測元素分析線波長列于表1。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

于100ml容量瓶中加入Ca、Fe、V、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，于電感耦合等離子體光譜儀上測定。

1.3 結(jié)果與討論

1.3.1 方法的精密度試驗(yàn)

對石油焦樣品進(jìn)行11次測定，結(jié)果計算Ca、Fe、V、Ni的方法精密度，也即相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，列于表2。

對以上兩個樣品測定的11次數(shù)值，利用數(shù)理統(tǒng)計方法Grubbs檢驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)，每組數(shù)據(jù)中均無可疑值；且RSD值均小于3%，說明該方法的精密度完全能滿足要求。

1.3.2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果列于表3。

由表3可見，其回收率在97%～103%之間，回收率良好，能滿足測定要求。

2 樣品比對分析

A公司采用ICP測定方法與B公司采用（下轉(zhuǎn)第頁）（上接第頁）熒光分析法對隨機(jī)選取的4個石油焦樣品分別進(jìn)行測定，檢測結(jié)果列于表4。

從表4中可以看出，兩方法測試結(jié)果相近，差值均在1～55ppm之間，方法間無顯著差異，完全可以滿足日常生產(chǎn)需要。

3 樣品的處理與測定

稱取5.0000g石油焦試樣于鉑皿中，將鉑皿置于馬弗爐中，將爐溫逐漸從0℃升至700℃±10℃緩慢進(jìn)行灼燒，燒至灰分，充分燒透，取出鉑皿，冷卻室溫。

向鉑皿中加入高氯酸（2.1.1）5ml和氫氟酸（2.1.2）10ml，放在電熱板上加熱至冒盡煙，取下，冷卻后，向鉑皿中加入鹽酸（2.1.3）5ml及50ml熱水，將鉑皿放在電熱板上低溫處溶解40min，取下，冷卻后，移入100ml容量瓶中，用熱水洗凈鉑皿并用帶膠皮的玻璃棒擦拭，洗液并入容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻。將此溶液干過濾于100ml容量瓶中，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定。

工作曲線的繪制：于一組100ml容量瓶中依次加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.4）0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.6）0.00、1.00、4.00、8.00、10.00 ml，釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.5）0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.7）0.00、1.00、3.00、4.00、5.00ml，以水稀釋至刻度，混勻，于電感耦合等離子體原子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定。

4 結(jié)語

本文用ICP-OES法對石油焦中的鈣、鐵、釩、鎳含量進(jìn)行了測定。其結(jié)果與熒光分析法檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度相近，無顯著差異。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有分析速度快、檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、精密度好和多元素同時測定等優(yōu)點(diǎn)，完全可以滿足日常生產(chǎn)需要。

參考文獻(xiàn)：

[1]周西林，閆立東，李芬，田曉溪，劉守瓊.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高純鐵中痕量磷[J].冶金分析，2014（03）：156.

[2]李盛意，彭霞，趙益瑤，胡月.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎢產(chǎn)品中痕量雜質(zhì)元素[J].冶金分析，2013（09）：56.