陳子羅，張建良，劉征建，袁驤，王飛，劉依然，高斌

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含鋅粉塵團(tuán)塊脫鋅行為研究

陳子羅，張建良，劉征建，袁驤，王飛，劉依然，高斌

(北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京，100083)

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析焙燒溫度、碳氧物質(zhì)的量比、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿度和CO2體積分?jǐn)?shù)5個(gè)關(guān)鍵因素對(duì)含鋅粉塵的脫鋅過(guò)程的影響，利用熱力學(xué)軟件Factsage計(jì)算分析實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)鋅、鐵的還原優(yōu)勢(shì)，并且通過(guò)掃描電鏡(SEM)和X線(xiàn)衍射分析(XRD)Zn和Fe元素在焙燒過(guò)程中的還原行為。研究結(jié)果表明：溫度是影響脫鋅率最主要的因素，脫鋅率隨著溫度的升高而顯著增加。達(dá)到1 200℃時(shí)Zn單質(zhì)幾乎能和Fe單質(zhì)同時(shí)被還原出來(lái)。脫鋅的最佳工藝參數(shù)如下：溫度為1 200℃，碳氧物質(zhì)的量為1.0，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，堿度為2.0，CO2體積分?jǐn)?shù)為65%，在此最佳工藝條件下團(tuán)塊脫鋅率達(dá)到82.66%。

含鋅粉塵；脫鋅；正交實(shí)驗(yàn)；還原；熱力學(xué)

作為鋼鐵工業(yè)主要污染源和二次資源之一，粉塵主要產(chǎn)生于燒結(jié)、煉鐵、煉鋼以及軋制等工序，具有粒度細(xì)小、成分復(fù)雜等特點(diǎn)[1?3]。據(jù)國(guó)際鋼鐵協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì)，2015年中國(guó)粉塵產(chǎn)出量約為8 000萬(wàn)t，鋼鐵廠的環(huán)保壓力日益增加。而且粉塵中的碳、鐵和鋅等有價(jià)元素未能得到有效利用等問(wèn)題使得綜合回收及有效利用粉塵顯得尤為迫切。鋼鐵企業(yè)一般采用火法工藝處理粉塵，該工藝具有較高的生產(chǎn)效率和較低的環(huán)境代 價(jià)[4?6]。目前，我國(guó)主要采用返回?zé)Y(jié)的方法，但配加細(xì)粒級(jí)、高含鋅量的粉塵會(huì)降低燒結(jié)料層透氣性，且鋅在高爐中的循環(huán)富集會(huì)引發(fā)煤氣流阻塞，進(jìn)而影響燒結(jié)和高爐生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)[7?8]，因此，冶金工作者對(duì)含鋅粉塵脫鋅預(yù)處理進(jìn)行了大量的研究。張建良 等[9]通過(guò)能譜、差熱及熱重等分析手段驗(yàn)證了用還原焙燒的方法脫除高爐含鋅粉塵中鋅的可行性。高金濤等[10]采用“非熔態(tài)還原?磁選分離?Zn的回收、富集”方法對(duì)典型高爐粉塵進(jìn)行Fe和Zn非熔態(tài)分離研究。胡曉軍等[11]對(duì)含鋅粉塵中重要成分ZnFe2O4在CO?CO2氣體還原過(guò)程中的熱力學(xué)行為進(jìn)行了計(jì)算和分析。為充分利用鋼鐵廠的熱能，采用含碳球團(tuán)還原脫鋅工藝[12?15]可以在鋅元素沸點(diǎn)之上將鋅徹底脫除。而前人的研究多數(shù)基于單因素實(shí)驗(yàn)，單因素實(shí)驗(yàn)?zāi)芎芎玫胤治瞿骋蛩貙?duì)粉塵脫鋅的作用規(guī)律，但是工作量較大，所以，這些研究考察的因素較少，不能同時(shí)進(jìn)行多因素對(duì)粉塵脫鋅影響規(guī)律的對(duì)比，且在各因素水平的選取上也不盡相同，因此，本文作者通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)獲得各種因素在不同水平下的脫鋅率，旨在明晰各因素對(duì)粉塵脫鋅的作用機(jī)制。本文作者采用正交實(shí)驗(yàn)考察焙燒溫度、碳氧物質(zhì)的量比、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿度(即CaO與SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比)和CO2體積分?jǐn)?shù)(即CO2在還原氣中的體積占比)對(duì)含鋅粉塵脫鋅率的影響，并分析各因素對(duì)脫鋅的影響機(jī)制。利用熱力學(xué)軟件Factsage計(jì)算分析實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)鋅、鐵的還原優(yōu)勢(shì)，使用掃描電鏡和X線(xiàn)衍射對(duì)含鋅粉塵復(fù)合團(tuán)塊脫鋅過(guò)程的微觀機(jī)理進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用2種含鋅粉塵分別取自寶鋼煉鐵工序和煉鋼工序中的高爐布袋灰和電爐灰，其化學(xué)成分分析和粒度組成分別如表1和圖1所示。

從表1可以看出：高爐布袋灰和電爐灰的總鐵(TFe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高具有很大的回收價(jià)值，布袋灰的C質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)28.33%，在自還原團(tuán)塊中可以替代部分還原劑，減少外配焦粉的使用量。電爐灰中的Zn含量較高，回收后可作為煉鋅的原料。此外，電爐灰中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到13.01%，可以減少調(diào)節(jié)堿度時(shí)CaO的配加量。

從圖1可以看出：高爐布袋灰和電爐灰在粒徑分布上存在差異，高爐布袋灰的粒徑較大，大部分分布在10~100 μm，而電爐灰的粒徑非常小，均小于10 μm。這種粒徑上的差異可以使2種粉塵在成球過(guò)程中具有一定的互補(bǔ)性，粒徑較大的布袋灰充當(dāng)骨架，電爐灰填充在布袋灰顆粒間的縫隙中，混合粉塵的成球效果良好。

為明晰Zn和Fe等元素在粉塵中的賦存狀態(tài)，對(duì)2種粉塵進(jìn)行了X線(xiàn)衍射分析，如圖2所示。

表1 粉塵成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

(a) 布袋灰；(b) 電爐灰

(a) 布袋灰；(b) 電爐灰

從圖2可以看出：高爐布袋灰中的Fe元素以Fe2O3和Fe3O4形式存在，Zn元素以ZnO和Na2Zn(Si2O6)形式存在。而電爐灰中Fe元素主要存在形式為Fe3O4，Zn元素主要存在于ZnFe2O4中。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

正交實(shí)驗(yàn)考察焙燒溫度、碳氧物質(zhì)的量比、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿度和CO2體積分?jǐn)?shù)5個(gè)因素對(duì)脫鋅率的影響，每個(gè)因素設(shè)置4個(gè)水平，實(shí)驗(yàn)所用正交表為L(zhǎng)16(45)，實(shí)驗(yàn)方案如表2所示。并在正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝參數(shù)條件下，研究脫鋅過(guò)程的微觀形貌變化和物相轉(zhuǎn)變過(guò)程。

表2 脫鋅正交實(shí)驗(yàn)方案

粉塵團(tuán)塊中高爐布袋灰和電爐灰以3:7質(zhì)量比混合，使用水泥作為黏結(jié)劑且配加量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，焦粉作為還原劑，并通過(guò)添加分析純SiO2或CaO粉末以調(diào)節(jié)團(tuán)塊堿度。首先將原料按比例混和后加水充分混勻，每10.00 g混勻料裝入直徑為20 mm模具中壓制成塊，壓強(qiáng)為50 MPa。然后將團(tuán)塊放入溫度為25℃、濕度為95%的養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)72 h。將養(yǎng)護(hù)好的團(tuán)塊在105 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥24 h。實(shí)驗(yàn)使用高溫硅鉬豎式電阻爐，加熱元件為U型硅鉬棒，分布于爐膛四周。當(dāng)設(shè)備溫度升溫至預(yù)設(shè)溫度時(shí)，使用剛玉坩堝將團(tuán)塊放入恒溫區(qū)進(jìn)行脫鋅實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中除通有還原氣外全程還通有高純氬氣Ar(總流量為 4 L/min)保護(hù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出樣品在高純氬氣Ar (1 L/min)保護(hù)迅速降溫至室溫，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行脫鋅率計(jì)算、微觀形貌及物相分析。

2 結(jié)果與討論

還原脫鋅后的團(tuán)塊具有一定金屬化率，由于還原時(shí)間較短，金屬化率最高的團(tuán)塊僅為36.7%，可進(jìn)一步還原用于生產(chǎn)金屬化球團(tuán)。

2.1 脫鋅正交實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方案共進(jìn)行16組實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，焙燒后分析團(tuán)塊中的鋅含量以計(jì)算脫鋅率，取平均值作為該工藝條件下的脫鋅率。計(jì)算各因素的均值以繪制各因素對(duì)脫鋅率的影響曲線(xiàn)，分別如表3和圖3所示。

從圖3可以看出：碳氧物質(zhì)的量比和堿度的提高，團(tuán)塊脫鋅率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，但整體脫鋅率均維持在38.50%和46.63%之間。提高CO2體積分?jǐn)?shù)，團(tuán)塊的脫鋅率從48.01%降低到39.42%。脫鋅率隨著團(tuán)塊的配水量的增加而先從44.80%降低至38.45%后上升至40.79%。而溫度極大程度地影響到團(tuán)塊脫鋅率，1 050℃時(shí)脫鋅率為8.13%；隨著溫度升高，脫鋅率急劇升高，1 200℃時(shí)脫鋅率達(dá)到82.66%。

采用方差分析各因素對(duì)脫鋅率影響是否顯著對(duì)還原效果進(jìn)行判斷，并得出各因素的主次順序。正交實(shí)驗(yàn)的方差分析結(jié)果如表4和表5所示。

表4中Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ分別表示因子下相對(duì)于水平1，2，3和4的數(shù)據(jù)之和；S為因子的偏差平方和，其計(jì)算方法為[16?17]

表3 脫鋅正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明焙燒10 min時(shí)團(tuán)塊脫鋅基本徹底，因此，在正交實(shí)驗(yàn)中焙燒時(shí)間統(tǒng)一采用6 min；計(jì)算焙燒前團(tuán)塊中鋅質(zhì)量時(shí)，認(rèn)為其中水分已全部烘干脫除。

其中：為各水平重復(fù)數(shù)；Y為第組脫鋅率。

由于本實(shí)驗(yàn)所用正交表不存在空列，所以誤差平方和e取偏差平方和S的最小值min，因此，統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算式為

式中：為樣本個(gè)數(shù)。

表4 不同因素下的計(jì)算項(xiàng)

表5 各因素對(duì)脫鋅率影響的方差分析

(a) 碳氧物質(zhì)的量比；(b) CO2體積分?jǐn)?shù)；(c) 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；(d) 堿度；(e) 溫度

由表5可知：對(duì)脫鋅率影響最為顯著的是焙燒溫度，而水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿度、碳氧物質(zhì)的量比以及CO2體積分?jǐn)?shù)對(duì)脫鋅率的影響比較小。因此，在對(duì)含鋅粉塵進(jìn)行脫鋅處理首先需要考慮的是溫度，溫度的提高能大幅度提高脫鋅率，并且得出脫鋅的最佳工藝參數(shù)如下：溫度為1 200℃，碳氧物質(zhì)的量比為1.0，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，堿度為2.0，CO2體積分?jǐn)?shù)為65%。

2.2 焙燒溫度對(duì)脫鋅的影響分析

使用Factsage熱力學(xué)軟件計(jì)算實(shí)驗(yàn)焙燒溫度范圍內(nèi)Fe-Zn-C-O體系在等壓條件下還原的優(yōu)勢(shì)區(qū)域圖，如圖4所示。

從圖4可以看出：鐵氧化物和鋅氧化物的還原過(guò)程分別按照Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe→Fe3C和ZnFe2O4→ZnO→Zn的還原順序逐級(jí)還原。1 050℃時(shí)Fe單質(zhì)要先于Zn單質(zhì)被還原出來(lái)。升高溫度，更利于鋅氧化物的還原，當(dāng)溫度達(dá)到1 200℃時(shí)，Zn單質(zhì)幾乎和Fe單質(zhì)同時(shí)被還原出來(lái)。并且溫度越高，還原所需的還原氣氛越弱。因而，提高溫度有利于Zn和Fe元素的還原，即有利于Zn被徹底脫除。而且溫度升高能大幅度提高脫鋅率也是因?yàn)閆nO的直接還原和碳?xì)饣磻?yīng)是強(qiáng)吸熱反應(yīng)，溫度升高有利于ZnO還原，降低ZnFe2O4和ZnO還原反應(yīng)的活化能[18]。

2.3 脫鋅過(guò)程微觀形貌變化

通過(guò)掃描電鏡分析(SEM，Quanta250環(huán)境掃描電子顯微鏡)對(duì)1 200℃下還原不同時(shí)間的含鋅粉塵團(tuán)塊進(jìn)行顯微形貌分析，如圖5所示。

由圖5可知：反應(yīng)開(kāi)始時(shí)(圖5(a))團(tuán)塊中的還原反應(yīng)是由團(tuán)塊內(nèi)部的含碳顆粒和鋅鐵氧化物顆粒在接觸點(diǎn)上的直接還原反應(yīng)。隨著反應(yīng)進(jìn)行(如圖5(b)所示)，團(tuán)塊內(nèi)部粉塵顆粒與石墨顆粒的接觸點(diǎn)逐漸減少，此時(shí)主要依賴(lài)直接還原產(chǎn)生的CO向未反應(yīng)的氧化物擴(kuò)散，進(jìn)而以間接還原的方式還原鋅鐵氧化物。當(dāng)時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至6 min時(shí)(圖5(c))，生成的金屬鐵顆粒在外層擴(kuò)散聚集，產(chǎn)物層進(jìn)一步增厚，使得CO氣體間接還原氧化物成為還原脫鋅的主要方式。

溫度/℃：(a) 1 050；(b) 1 100；(c) 1 150；(d) 1 200

還原時(shí)間/min：(a) 1；(b) 3；(c) 6

2.4 脫鋅過(guò)程物相轉(zhuǎn)變過(guò)程

通過(guò)X線(xiàn)衍射分析(XRD，Ultima-IV X線(xiàn)衍射儀)對(duì)1 200℃下還原不同時(shí)間的含鋅粉塵團(tuán)塊進(jìn)行物相分析，如圖6所示。

從圖6和表6可以看出：當(dāng)還原脫鋅1 min時(shí)，有少量金屬Fe生成，團(tuán)塊內(nèi)主要物相為FeO，C，ZnO，F(xiàn)e和脈石成分。

還原時(shí)間/min：(a) 1；(b) 3；(c) 6

表6 不同還原時(shí)間的脫鋅產(chǎn)物物相組成

當(dāng)還原脫鋅3 min時(shí)，XRD圖譜中金屬Fe的衍射峰強(qiáng)顯著增高，F(xiàn)eO的衍射峰強(qiáng)降低，而且?guī)缀鯖](méi)有ZnO特征衍射峰，說(shuō)明在1 200℃時(shí)ZnO的還原速度非?？?。這是因?yàn)殇\的沸點(diǎn)僅為908℃，在 1 200℃時(shí)，還原出的單質(zhì)Zn以氣態(tài)形式存在。在高純氬氣(4 L/min)保護(hù)下，團(tuán)塊內(nèi)氣態(tài)鋅的分壓非常低，有利于提高ZnO還原的動(dòng)力學(xué)條件。

當(dāng)還原脫鋅達(dá)到6 min時(shí)，金屬Fe峰成為主相，此時(shí)脫鋅過(guò)程基本結(jié)束。FeO在高溫下會(huì)與CaO和SiO2形成鈣鐵輝石，阻礙了FeO的還原，因而6 min中仍有微量未反應(yīng)的FeO。XRD圖譜中沒(méi)有檢測(cè)到C的衍射峰。而隨著反應(yīng)進(jìn)行，焦粒不可能與粉塵顆粒一直保持良好接觸而僅通過(guò)直接還原將焦粉消耗殆盡，這就意味著還原過(guò)程有間接還原作用。根據(jù)二步還原理論[19?20]，實(shí)驗(yàn)條件下氧化物的還原過(guò)程中的直接還原(表7中方程式(3)~(6))起到間接還原(表7中方程式(7)~(10))的啟動(dòng)作用，直接還原產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物CO繼續(xù)還原氧化物，反應(yīng)產(chǎn)物CO2通過(guò)與碳的熔損反應(yīng)(表7中方程式(11))不斷地提供氣體還原劑CO，不斷推進(jìn)還原反應(yīng)進(jìn)行，直至焦粉消耗完畢。

表7 脫鋅過(guò)程化學(xué)反應(yīng)方程式

3 結(jié)論

1) 通過(guò)脫鋅正交實(shí)驗(yàn)得到影響團(tuán)塊脫鋅的主要因素是溫度，溫度提高能大幅度地提高團(tuán)塊的脫鋅率。最佳工藝條件如下：溫度為1 200℃，碳氧物質(zhì)的量比為1.0，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，堿度為2.0，CO2體積分?jǐn)?shù)為65%。在此最佳工藝條件下，團(tuán)塊脫鋅率達(dá)到82.66%。

2) 在1 050℃時(shí)，F(xiàn)e單質(zhì)要先于Zn單質(zhì)被還原出來(lái)。隨著溫度升高，ZnO的還原逐漸變得易于進(jìn)行；當(dāng)溫度達(dá)到1 200℃時(shí)，Zn單質(zhì)幾乎和Fe單質(zhì)同時(shí)被還原出來(lái)。因此，溫度升高有利于脫鋅反應(yīng)進(jìn)行。

3) 在1 200℃時(shí)脫鋅過(guò)程非?？欤? min時(shí)則脫鋅過(guò)程基本結(jié)束。脫鋅過(guò)程遵循二步還原理論，由直接還原和間接還原組成。團(tuán)塊內(nèi)較低的Zn蒸氣分壓使得脫鋅反應(yīng)動(dòng)力學(xué)條件良好，有利于鋅的脫除。

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(編輯 楊幼平)

Research on dezincification of zinc-bearing dusts composite briquettes

CHEN Ziluo, ZHANG Jianliang, LIU Zhengjian, YUAN Xiang, WANG Fei, LIU Yiran, GAO Bin

(School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Based on the orthogonal experiment, the effects of roasting temperature, molar ratio of carbon to oxygen, mass fraction of water, binary basicity and CO2volume fraction on the dezincification of zinc-bearing dusts briquettes were studied. The predominancearea of Zn and Fe were calculated by Factsage. The reduction behavior of Zn and Fe was analyzed by scanning electron microscope (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD). The results show that roasting temperature is the most important factor of the dezincification, and the higher temperature, the higher dezincification rate. At 1 200℃, Zn and Fe can be reduced at the same time. The optimal parameters are roasting temperature of 1 200℃, molar ratio of C to O of 1.0, mass fraction of water of 10%, binary basicity of 2.0 and CO2volume fraction of 65%, and under this condition the dezincification ratio reaches 82.66%.

zinc-bearing dusts; dezincification; orthogonal experiment; reduction; thermodymanics

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.07.003

TF556

A

1672?7207(2017)07?1704?08

2016?07?28；

2016?09?15

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(U1260202) (Project(U1260202) supported by the National Natural Science Foundation of China)

張建良，教授，博士生導(dǎo)師，從事煉鐵新技術(shù)研究；E-mail: zhang.jianliang@hotmail.com