劉昶

【摘要】通過(guò)對(duì)《中國(guó)藥典》2015年版一部“關(guān)節(jié)止痛膏”【含量測(cè)定】方法進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、檢出限、定量限、重復(fù)性試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)的驗(yàn)證，確保檢驗(yàn)方法對(duì)被檢物質(zhì)有足夠的專(zhuān)屬性和靈敏度，以及準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性，并確定水楊酸甲酯、薄荷腦、樟腦的線(xiàn)性范圍、定量限。

【關(guān)鍵詞】水楊酸甲酯；薄荷腦；樟腦；關(guān)節(jié)止痛膏；方法驗(yàn)證

1 試驗(yàn)方法

1.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性

以聚乙二醇20000為固定相的毛細(xì)管柱（30m*0.32mm*0.25um），柱溫為140℃，理論板數(shù)按萘峰計(jì)算不低于5000。

1.2校正因子測(cè)定

取萘適量，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另分別取樟腦對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品、水楊酸甲酯對(duì)照品各約10mg，置同一10ml容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1ul注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。

1.3測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1uL，注入氣相色譜儀，測(cè)定。

1.4檢測(cè)限的確定

取一定濃度的對(duì)照品溶液，精密量取1ul注入氣相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，滿(mǎn)足信噪比3：1為最低檢測(cè)限的要求。此時(shí)，樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯的濃度分別為2.5×10-4mg/ml、3.1×10-4mg/ml、6.3×10-4mg/ml，對(duì)應(yīng)的膏體濃度分別為0.0059mg/100cm2、0.0074mg/100cm2、0.015mg/100cm2。

1.5定量限的確定

取一定濃度的對(duì)照品溶液，精密量取1ul注入氣相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，滿(mǎn)足信噪比10：1為定量限的要求。此時(shí)，樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯的濃度分別為8.3×10-4mg/ml、1.0×10-3mg/ml、2.1×10-3mg/ml，對(duì)應(yīng)的膏體濃度分別為0.020mg/100cm2、0.025mg/100cm2、0.050mg/100cm2。

1.6重復(fù)性試驗(yàn)

取1批關(guān)節(jié)止痛膏，取供試品6份，依法測(cè)定。6次測(cè)定結(jié)果樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.71%，0.16%，0.07%，該方法重復(fù)性良好。

1.7加樣回收率試驗(yàn)（準(zhǔn)確度試驗(yàn)）

采取全程加樣法。取6份已知含量的關(guān)節(jié)止痛膏105cm2，分別按照100%濃度精密添加水楊酸甲酯、薄荷腦、樟腦對(duì)照品混合溶液3ml，按含量測(cè)定方法測(cè)定。以下式計(jì)算回收率。

回收率=XX測(cè)得值-樣品中XX的量XX對(duì)照品加入量×100%

樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯平均回收率分別為102.8%、99.2%、103.5%，該方法準(zhǔn)確度滿(mǎn)足要求。

2 結(jié)論

該方法中水楊酸甲酯、薄荷腦、樟腦的最低檢測(cè)限分別為0.015mg/100cm2、0.0074mg/100cm2、0.0059mg/100cm2；水楊酸甲酯、薄荷腦、樟腦的定量限為0.050mg/100cm2、0.025mg/100cm2、0.020mg/100cm2；水楊酸甲酯的線(xiàn)性濃度范圍為0.060-2.42mg/ml，薄荷腦的線(xiàn)性濃度范圍為0.022-0.89mg/ml，樟腦的線(xiàn)性濃度范圍為0.12-4.96mg/ml。endprint