李 盼,聶永惠,滕淵潔,劉文涵
不同Ag殼厚度Au@Ag納米粒子的調(diào)控制備表征及表面增強(qiáng)拉曼光譜的效應(yīng)
李 盼,聶永惠,滕淵潔*,劉文涵*
(浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 綠色化學(xué)合成技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地,浙江 杭州 310032)
采用化學(xué)還原法制備了以Au為核、包覆Ag的雙金屬核殼Au@Ag納米粒子,并成功地用于表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)分析測(cè)試。通過改變制備液中Ag/Au的量比來調(diào)控Ag殼包覆厚度。采用透射電子顯微鏡(TEM)和紫外-可見光譜儀(UV-Vis)對(duì)Au@Ag納米粒子的構(gòu)貌進(jìn)行表征。TEM顯示明顯存在核殼結(jié)構(gòu),且Ag殼層隨Ag/Au的量比的增加而逐漸變厚;UV-Vis表明隨著Ag/Au的量比的增加,Au@Ag納米粒子出現(xiàn)了Au核與Ag殼吸收峰的2個(gè)等離子體共振峰,同時(shí)伴隨著Au峰的藍(lán)移和Ag峰的紅移。以雙甲脒為分析物,考察了不同Ag/Au的量比時(shí)的Au@Ag納米粒子的SERS活性。結(jié)果表明,SERS活性隨Ag/Au的量比的增加先增大后減小,在6:5時(shí)其SERS增強(qiáng)效應(yīng)最佳,此時(shí)Ag殼厚度約為6 nm。以對(duì)巰基苯胺(4-ATP)、結(jié)晶紫(CV)和雙甲脒為分析測(cè)試對(duì)象,對(duì)比了Au@Ag、Ag、Au 3種基底的SERS活性。結(jié)果表明,所制備的Au@Ag納米粒子的SERS活性要明顯優(yōu)于單純的Au、Ag納米粒子。
Au; Ag; Au@Ag; 納米粒子; 表面增強(qiáng)拉曼光譜
表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)是一種靈敏度較高的新型光譜分析技術(shù),能從分子水平獲得物質(zhì)表面的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成信息,具有檢測(cè)時(shí)間短、操作方便等優(yōu)點(diǎn),已應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)、公共安全等領(lǐng)域[1-3]。
SERS活性基底的制備是獲得SERS信號(hào)的前提,目前,主要包括金屬電極、貴金屬溶膠、金屬島膜、金屬薄膜等。其中,Au、Ag貴金屬溶膠體系具有SERS增強(qiáng)效果好、易于儲(chǔ)存等優(yōu)點(diǎn)且制備簡單,不需要特殊的儀器與設(shè)備,在普通實(shí)驗(yàn)室即可完成,因而被廣泛用作SERS活性基底。已報(bào)道有納米棒、納米線、納米立方體等[4-7]多種結(jié)構(gòu)的Au、Ag單金屬溶膠納米粒子,其等離子體共振特性也被進(jìn)行了深入的研究。通常,Ag納米粒子的SERS增強(qiáng)效果更好,Au納米粒子則具有粒徑均一可控、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。雙金屬納米粒子兼具兩種單金屬納米粒子的優(yōu)良特性,并且組分、結(jié)構(gòu)可調(diào),使其在電子學(xué)、催化、光學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[8-9]。采用化學(xué)還原的方法將Ag沉積到Au納米粒子的表面,可以得到粒徑均一可控的SERS增強(qiáng)效應(yīng)好的Au核Ag殼雙金屬納米粒子(Au@Ag NPs)[10-12]。
本文以預(yù)制備的Au納米粒子為“種子”,用化學(xué)還原法將Ag+還原并包覆于Au核表面形成Ag殼層,改變Ag與Au的量的比例,對(duì)包覆的Ag殼厚度進(jìn)行調(diào)控。以雙甲脒為分析對(duì)象,考察了不同Ag/Au比例的Au@Ag納米粒子的SERS活性,并對(duì)Au、Ag及Au@Ag 3種納米粒子的SERS活性進(jìn)行了對(duì)比。
2.1 試劑與儀器
雙甲脒分析標(biāo)準(zhǔn)品(Aladdin試劑公司):純度≥99.0%;對(duì)巰基苯胺(Aladdin試劑公司):純度≥99.0%;氯金酸(國藥集團(tuán))、硝酸銀、抗壞血酸、結(jié)晶紫等試劑均為分析純及以上;實(shí)驗(yàn)用水為18.3 MΩ·cm超純水。
實(shí)驗(yàn)中使用的儀器主要有LabRAM HR UV 800激光共焦顯微拉曼光譜儀(法國JOBIN YVON公司)、Tecnai G2 F30 S-Twin型高分辨率投射電子顯微鏡(荷蘭Philips-FEI公司);CARY100紫外-可見分光光譜儀(美國VARIAN公司)。拉曼光譜儀的激發(fā)光源為He-Ne激光器(632.81 nm),共焦孔徑為300 μm,光柵刻線數(shù)為600 lines/mm,物鏡為50倍長焦鏡頭。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
Au溶膠的制備:采用改進(jìn)的Frens法[13],將100 μL 10%的HAuCl4·4H2O加入到100 mL的超純水中,攪拌加熱至沸騰,然后快速加入1.5 mL 1%的檸檬酸三鈉溶液,繼續(xù)加熱30 min直到溶液變成酒紅色,停止加熱,在攪拌下冷卻至室溫。所合成的Au納米溶膠于4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>
Ag溶膠的制備采用檸檬酸鈉還原法[14]:取1.0 mL 0.1 mol/L的AgNO3溶液加入燒瓶中,加水至100 mL,在劇烈攪拌下加熱至沸騰,快速加入4.0 mL 1%的檸檬酸三鈉溶液,繼續(xù)加熱保持沸騰30 min,在攪拌下自然冷卻至室溫。所合成的Ag納米溶膠于4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>
Au@Ag核殼納米粒子的制備:采用種子生長法通過兩步得到[15],在攪拌下將10 mL上述合成的Au溶膠納米粒子和1 mL 0.1 mol/L的抗壞血酸混合,然后將1 mmol/L不同體積(0.5,1,2,3,4 mL)的AgNO3緩慢逐滴加入其中。AgNO3被還原不斷地生長于Au核的表面。在溶液由酒紅色逐漸變成橙黃色后,攪拌30 min,最后得到不同Ag殼厚度的Au@Ag納米粒子。
2.3 拉曼光譜測(cè)試
常規(guī)拉曼光譜(NRS)測(cè)試:取少量雙甲脒粉末于干凈的載玻片上,用另一載玻片將粉末輕輕按壓成均勻的薄層,進(jìn)行常規(guī)拉曼測(cè)試。
SERS測(cè)試:將上述不同種類的金屬溶膠納米基底分別與一定體積的3種待測(cè)分子(雙甲脒、結(jié)晶紫、對(duì)巰基苯胺)分別進(jìn)行混合,然后滴于載玻片上進(jìn)行SERS檢測(cè)。
拉曼測(cè)試掃描范圍為200~4 000 cm-1,NRS和SERS測(cè)試的曝光時(shí)間分別為30 s和60 s,積分2次平均。
3.1 不同包裹厚度的Au@Ag的制備及表征
納米粒子的組成、形貌及尺寸對(duì)其SERS增強(qiáng)效果有很大的影響[16]。為了考察Au納米粒子包覆Ag殼后的粒子表面形態(tài),對(duì)包覆前的Au納米粒子與純Ag納米粒子進(jìn)行了TEM測(cè)試,結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出Au、Ag納米粒子粒徑均一,約為25 nm和60 nm,基本為球形且分散性良好。通過改變AgNO3的加入量來改變Ag與Au的比例,合成了不同包覆Ag殼厚度的Au@Ag核殼納米粒子,其TEM的結(jié)構(gòu)和形貌如圖2所示。
圖1 Au納米粒子(a) 和Ag納米粒子(b) 的TEM圖Fig.1 TEM images of Au NPs (a) and Ag NPs (b)
從圖2可以看出,隨著Ag/Au的量比的增加,包覆在Au核表面的Ag殼逐漸變厚。當(dāng)Ag/Au的量比為1:5時(shí),Ag殼并不明顯,經(jīng)TEM在線測(cè)試Ag殼厚度平均為1 nm。隨著Ag/Au的量比從2:5增加到4:5、6:5、8:5,Ag殼厚度也由3 nm增加到5,6,8 nm。從圖2(c)、(d)、(e) 可以看到明顯的Au與Ag的不同襯度,并包覆完全,形成了良好的核殼結(jié)構(gòu)。對(duì)Au@Ag納米粒子進(jìn)行EDX測(cè)試,出現(xiàn)了Au、Ag的特征峰(圖3),表明所制備的核殼結(jié)構(gòu)納米粒子確實(shí)由Au和Ag構(gòu)成。
圖2 不同Ag/Au量比的Au@Ag納米粒子的TEM圖。(a)1:5;(b)2:5;(c)4:5;(d)6:5;(e)8:5。Fig.2 TEM images of Au@Ag NPs with different Ag/Au molar ratios.(a)1:5.(b)2:5.(c)4:5.(d)6:5.(e)8:5.
圖3 Au@Ag納米粒子的EDX圖Fig.3 EDX spectrum of Au@Ag NPs
3.2 Au、Ag及Au@Ag納米粒子的UV-Vis光譜
納米粒子吸收峰的位置與其表面等離子體共振有關(guān),而表面等離子體共振取決于納米粒子的組成、尺寸和形貌[11]。為了考察不同Ag/Au量比時(shí)Au@Ag納米粒子的組成及等離子體吸收峰情況進(jìn)行了UV-Vis測(cè)試,結(jié)果如圖4所示。
從圖4可看出,單純的Au納米粒子在520 nm左右出現(xiàn)等離子體共振峰,且半峰寬較窄,說明粒徑均一。Ag納米粒子的等離子體共振峰在420 nm。當(dāng)Ag/Au的量比為1:5時(shí),只在515 nm處出現(xiàn)一個(gè)靠近Au的等離子體共振峰,說明此時(shí)Ag殼還很薄不能將Au核全包覆,所以呈現(xiàn)的主要是Au的等離子體共振峰。隨著Ag/Au的量比的增加,出現(xiàn)了兩個(gè)等離子體共振峰,分別為Au核和Ag殼的吸收峰,同時(shí)Au峰逐漸減弱而Ag峰逐漸增強(qiáng)。當(dāng)Ag/Au的量比增加到8:5時(shí),Ag峰完全占據(jù)主導(dǎo)地位,Au峰幾乎消失。從圖5可看出,Ag/Au的量比的增加導(dǎo)致Ag殼逐漸變厚,并伴隨著Au峰的藍(lán)移和Ag峰的紅移,最終Au的吸收峰藍(lán)移到467 nm,而Ag的吸收峰紅移到398 nm。
圖4 Au、Ag和不同Ag/Au量比的Au@Ag納米粒子的UV-Vis光譜。Fig.4 UV-Vis absorption spectra of Au NPs,Ag NPs and Au@Ag NPs with different Ag/Au ratios.
圖5 不同Ag/Au量比對(duì)Ag(a)、Au(b)吸收峰和Ag殼厚度(c)的影響。Fig.5 Absorption peak wavelengh of Ag(a)and Au(b),and Ag shell thickness(c) vs.Ag/Au molar ratio.
3.3 不同Ag/Au量比對(duì)Au@Ag的SERS活性影響
以雙甲脒為分析測(cè)試對(duì)象考察了不同Ag/Au量比對(duì)Au@Ag納米粒子的SERS活性影響,結(jié)果如圖6所示。
從圖6可以看出,SERS增強(qiáng)效應(yīng)與Ag/Au的量比密切相關(guān)。在1:5到6:5范圍內(nèi),隨著量比的增加,雙甲脒的SERS信號(hào)逐漸增強(qiáng),當(dāng)Ag/Au的量比超過6:5后,SERS信號(hào)反而減弱。這表明Au核表面的Ag殼厚度并非越厚越好,有一最佳區(qū)域,當(dāng)Ag殼厚度為6 nm時(shí),Au@Ag納米粒子的SERS增強(qiáng)效果最好。
圖6 (a)不同Ag/Au量比的Au@Ag對(duì)雙甲脒的SERS光譜與NRS的對(duì)比;(b) 723 cm-1特征峰強(qiáng)與Ag殼厚度的關(guān)系。Fig.6 (a) NRS spectrum and SERS spectra of amitraz using Au@Ag NPs with different Ag/Au ratios.(b) Relationship of amitraz Raman intensity at 723 cm-1 and Ag shell thickness.
3.4 Au、Ag及Au@Ag不同納米粒子的SERS性能對(duì)比
為考察Au包覆Ag殼后Au@Ag納米粒子的SERS增強(qiáng)效果,與純Au、Ag納米粒子進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn),同時(shí)考察了不同物質(zhì)產(chǎn)生的SERS光譜,結(jié)果如圖7所示。圖8為3種不同納米粒子產(chǎn)生增強(qiáng)效果的信號(hào)對(duì)比圖。
從圖7可以看出,4-ATP、CV和雙甲脒在Au@Ag納米粒子表面的SERS信號(hào)均明顯大于單純的Au、Ag納米粒子。其中4-ATP上的1 083 cm-1為4-ATP的C—S振動(dòng)峰,1 150 cm-1為C—H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)峰,1 589 cm-1為C—C的伸縮振動(dòng)峰[17]。CV在444 cm-1為芳香環(huán)和環(huán)上C—C的彎曲振動(dòng),1 179 cm-1、1 375 cm-1為C—H的面內(nèi)彎曲和N-苯環(huán)的伸縮振動(dòng),1 621 cm-1處的拉曼譜峰則歸屬于苯環(huán)上C—C的伸縮振動(dòng)。雙甲脒在723 cm-1為苯環(huán)的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。SERS信號(hào)強(qiáng)弱的順序?yàn)椋篈u@Ag納米粒子最強(qiáng),Ag納米粒子次之,Au納米粒子最弱,即Au@Ag?Ag>Au。
圖7 4-ATP(a)、CV(b)和雙甲脒(c)在不同納米粒子表面的SERS光譜。Fig.7 SERS spectra of 4-ATP(a),CV(b)和amitraz (c) with different kinds of nanoparticles.
圖8 Au、Ag及Au@Ag納米粒子的SERS活性對(duì)比圖。Fig .8 Comparison of SERS enhanced effects of Au,Ag and Au@Ag NPs.
3.5 Au@Ag納米粒子的SERS增強(qiáng)機(jī)理
Au@Ag納米粒子優(yōu)異的SERS增強(qiáng)性能是Au核和Ag殼兩者協(xié)同增強(qiáng)的效果,一味地增加Au核表面的Ag殼厚度并不能使其SERS增強(qiáng)性能無限增大,Ag殼厚度存在一最佳值。這是因?yàn)锳u核與Ag殼之間存在著等離子體共振耦合效應(yīng),隨著制備液Ag/Au量比的增加,包覆在Au核表面的Ag殼逐漸變厚(圖2和圖5),Ag殼與Au核之間的等離子體共振耦合效應(yīng)增強(qiáng),進(jìn)而導(dǎo)致Au@Ag納米粒子的局域電磁場大幅增強(qiáng)。SERS強(qiáng)度與電磁場強(qiáng)度的平方成正比,因此吸附在Au@Ag納米粒子周圍的雙甲脒等分子的SERS信號(hào)逐漸增強(qiáng)。當(dāng)Ag/Au的量比超過6:5后,增厚的Ag殼等離子體共振占主導(dǎo)地位,掩蓋了Au核的等離子體共振(圖4),協(xié)同等離子體共振耦合效應(yīng)減弱,從而導(dǎo)致SERS效應(yīng)減弱。因此,當(dāng)Ag/Au的量比為6:5即Ag殼厚度為6 nm時(shí),Au@Ag納米粒子的SERS增強(qiáng)效果最佳,此時(shí)Au核與Ag殼之間存在最強(qiáng)的協(xié)同等離子體共振耦合效應(yīng),與文獻(xiàn)[18]報(bào)道的當(dāng)金屬外殼層厚度為5~10 nm時(shí),等離子體共振耦合效應(yīng)最強(qiáng)的理論相吻合。
采用化學(xué)還原法,通過兩步合成得到具有核殼結(jié)構(gòu)的雙金屬Au@Ag納米粒子。通過改變Ag/Au的量比可以對(duì)Ag殼的厚度進(jìn)行調(diào)控。當(dāng)Ag/Au的量比為6:5時(shí),Au@Ag納米粒子的SERS活性最強(qiáng),此時(shí)Au核與Ag殼之間存在最強(qiáng)的協(xié)同等離子體共振耦合效應(yīng)。以Au、Ag和Au@Ag納米粒子為SERS活性基底分別對(duì)4-ATP、CV和雙甲脒三種待測(cè)物進(jìn)行分析,結(jié)果表明Au@Ag納米粒子具有更強(qiáng)的SERS活性,明顯強(qiáng)于純的Au、Ag納米粒子,因此Au@Ag納米粒子是更好的SERS活性基底,可用于樣品的分析測(cè)試等。
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李盼(1992-),男,湖北監(jiān)利人,碩士研究生,2014年于桂林理工大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位,主要從事表面增強(qiáng)拉曼光譜農(nóng)殘快速檢測(cè)方面的研究。
E-mail: lipan@zjut.edu.cn
劉文涵(1956-),男,江蘇無錫人,碩士,教授,1986年于杭州大學(xué)(今浙江大學(xué))獲得碩士學(xué)位,主要從事儀器分析、原子分子光譜分析、激光拉曼光譜、電化學(xué)分析測(cè)試及在線聯(lián)用檢測(cè)等方面的研究。
E-mail: liuwh@zjut.edu.cn
滕淵潔(1983-),女,浙江臺(tái)州人,博士,講師,2011年于華東理工大學(xué)獲得博士學(xué)位,主要從事表面增強(qiáng)拉曼光譜的痕量分析、電化學(xué)-表面增強(qiáng)拉曼光譜聯(lián)用表面分析、光電小型快速檢測(cè)分析等方面的研究。
E-mail: yuanjieteng@zjut.edu.cn
Preparation and Characterization of Au@Ag Nanoparticles with Different Thickness of Ag Shell and Their Effects on Surface-enhanced Raman Scattering Detection
LI Pan,NIE Yong-hui,TENG Yuan-jie*,LIU Wen-han*
(StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenChemistry-SynthesisTechnology,CollegeofChemicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310032,China)
Au@Ag core-shell bimetallic nanoparticles were prepared by chemical reduction method and successfully applied to surface-enhanced Raman scattering (SERS) analysis.The thickness of the coated Ag shell is regulated by changing the Ag/Au molar ratios in the preparation solution.The morphology of the Au@Ag nanoparticles were characterized by TEM and further confirmed by UV-Vis.TEM spectra show that Au@Ag nanoparticles have obvious core-shell structure,and the Ag shell layer becomes thicker with the increasing of Ag/Au molar ratio.UV-Vis spectra show that Au@Ag nanoparticles exhibit two plasmon resonance absorption peaks assigned to Au and Ag plasmonic absorption.When Ag/Au molar ratio increases,the Au core resonance is blue-shifted and the Ag shell resonance is red-shifted.The enhanced effects of Au@Ag nanoparticles with different Ag/Au molar ratios in SERS were investigated by using amitraz as a probe.It is found that the SERS intensity of amitraz is enhanced firstly and then becomes weaker with the increasing of Ag/Au molar ratios,The optimum SERS signal appeares when the Ag/Au molar ratio is 6:5 and the thickness of Ag shell is 6 nm.Moreover,the SERS effects of Au@Ag,Ag and Au nanparticles were further compared by using p-mercaptoaniline (4-ATP),crystal violet (CV) and amitraz as analytes.The results show that the SERS effect of Au@Ag nanoparticles is obviously stronger than that of pure Au or Ag nanoparticles.
Au; Ag; Au@Ag; nanparticles; surface-enhanced Raman scattering
1000-7032(2017)09-1233-07
2017-01-18;
2017-03-07
浙江省公益性技術(shù)應(yīng)用研究(分析測(cè)試)計(jì)劃項(xiàng)目(2015C37068); 浙江省自然科學(xué)基金(LQ17B050002)資助項(xiàng)目
O657.37
A
10.3788/fgxb20173809.1233
*CorrespondingAuthors,E-mails:liuwh@zjut.edu.cn;yuanjieteng@zjut.edu.cn
Spported by Analysis and Measurement Foundation of Zhejiang Province(2015C37068); Natural Science Foundation of Zhejiang Province (LQ17B050002)