張東生 李新濤 夏匯浩 馮志海 趙高文

(1 中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所,上海 201800)(2 航天材料及工藝研究所,先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100076)

納米壓痕技術(shù)表征T800碳纖維的彈性模量和硬度

張東生1李新濤2夏匯浩1馮志海2趙高文2

(1 中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所,上海 201800)(2 航天材料及工藝研究所,先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100076)

文 摘 利用納米壓痕技術(shù)對(duì)T800SC碳纖維不同取向(纖維軸向與納米壓痕測(cè)試面成θ夾角)的彈性模量和硬度進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)合Weibull分布函數(shù)對(duì)T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明：隨著測(cè)試面與纖維軸向夾角的增大，T800SC碳纖維的彈性模量和硬度逐漸增大。T800SC碳纖維的彈性模量從平行纖維軸向時(shí)的(15.84±2.00) GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(50.96±5.73) GPa；T800SC碳纖維的硬度從平行纖維軸向時(shí)的(2.71±0.51) GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(5.24±0.91) GPa。對(duì)于纖維不同取向的彈性模量，其Weibull模數(shù)在9.0～10.5；對(duì)于纖維不同取向的硬度，其Weibull模數(shù)在6.0～8.0。

納米壓痕, 碳纖維, 彈性模量, Weibull分布, 硬度

0 引言

納米壓痕技術(shù)作為一種優(yōu)異的測(cè)試材料微小區(qū)域力學(xué)性能的方法，已廣泛用于玻璃碳、石墨及富勒烯膜的性能表征[1-4]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者已采用納米/微米壓痕方法對(duì)復(fù)合材料中的增強(qiáng)相碳纖維的性能開展了研究[5-9]。對(duì)于T800級(jí)碳纖維的研究主要集中在微觀結(jié)構(gòu)及微觀結(jié)構(gòu)與性能相關(guān)性等方面[10-17]，關(guān)于T800級(jí)碳纖維彈性模量和硬度的研究卻鮮見報(bào)道。本文采用納米壓痕技術(shù)系統(tǒng)研究了纖維不同取向(纖維軸向與納米壓痕測(cè)試面成θ夾角，0°≤θ≤90°)的彈性模量和硬度。采用兩參數(shù)Weibull分布函數(shù)對(duì)T800SC碳纖維的彈性模量和硬度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，獲得了T800SC碳纖維的特征彈性模量、硬度及Weibull模數(shù)，以期為C/E復(fù)合材料構(gòu)件、部件的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、分析、可靠性評(píng)價(jià)提供詳盡的性能數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣準(zhǔn)備

圖1 碳纖維不同取向試樣的制備流程

Fig.1 Schematic diagram for preparing carbon fiber samples with different orientations

采用自動(dòng)金相鑲樣機(jī)將切割后的試樣鑲嵌在樹脂中，制成尺寸為Φ30 mm×35 mm的圓柱試樣。將鑲嵌后的試樣置于自動(dòng)拋磨機(jī)上，順序用400#、800#、2000#金相砂紙研磨，隨后用0.5、0.25、0.05m的氧化鋁粉進(jìn)行拋光處理。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用ZEISS Imager. M2m型光學(xué)顯微鏡對(duì)纖維不同取向的試樣進(jìn)行觀察，采用Image J軟件對(duì)纖維截面面積進(jìn)行計(jì)算。

采用美國(guó)Aglient公司的G200型納米壓痕儀對(duì)碳纖維進(jìn)行納米壓痕測(cè)試。選用Berkovich三棱錐壓頭，載荷系統(tǒng)分辨率為50 nN，位移分辨率為0.01 nm。測(cè)試時(shí)采用連續(xù)剛度測(cè)試方法(CSM)，在加載過程中連續(xù)計(jì)算試樣的接觸剛度，利用Oliver-Pharr模型獲得試樣彈性模量隨測(cè)試位移的變化[18]。CSM法測(cè)試時(shí)應(yīng)變速率為0.5/s，諧波位移和頻率分別為2 nm和45 Hz，碳纖維的泊松比假設(shè)為0.30。通過納米壓痕測(cè)試獲得p-h曲線、最大載荷pmax下的壓痕位移hmax、卸載后由于彈性回復(fù)而殘留的壓痕位移hmax，借助Oliver-Pharr模型計(jì)算得到材料的彈性模量、硬度。納米壓痕測(cè)試時(shí)各測(cè)量參數(shù)示意圖如圖2所示。

圖2 納米壓痕載荷-位移曲線

測(cè)試時(shí)將金相試樣固定在樣品臺(tái)上，通過光學(xué)顯微鏡觀察試樣表面情況并進(jìn)行定位，壓痕位移設(shè)定為600 nm。對(duì)于同一試樣，在試樣上隨機(jī)選取45個(gè)測(cè)試點(diǎn)。

采用兩參數(shù)Weibull分布函數(shù)對(duì)納米壓痕測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。兩參數(shù)Weibull分布函數(shù)可用下式表示：

(1)

式中,p為失效概率；x為試樣實(shí)測(cè)性能；x0為尺度參數(shù)；m為Weibull分布模數(shù)，其值越高，含缺陷越少，強(qiáng)度分散性越小，性能越穩(wěn)定。

將測(cè)試結(jié)果按升序排列，試樣在xi時(shí)發(fā)生失效的概率為

p=(i-0.5)/N

(2)

則得到N個(gè)(pi，xi)數(shù)對(duì)，將式(1)取兩次對(duì)數(shù)變換為

(3)

用最小二乘法對(duì)N個(gè)(pi，xi)數(shù)對(duì)按式(3)進(jìn)行擬合處理，可獲得Weibull分布模數(shù)m值。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同取向碳纖維的光學(xué)圖像

圖3為碳纖維不同取向的截面光學(xué)圖像。從每張圖像中隨機(jī)選取15根纖維，計(jì)算其截面面積，通過對(duì)比纖維不同取向的理論截面面積與實(shí)際測(cè)量截面面積，考查試樣制備時(shí)纖維取向角是否準(zhǔn)確。圖3(a)隨機(jī)選取的15根纖維的平均直徑為(5.4±0.2)m，與生產(chǎn)商的標(biāo)稱直徑(5.3m)正偏差2.21%。從圖3中可以看出，當(dāng)纖維與其軸向夾角從90°減小至40°時(shí)，纖維截面面積的變化較小，纖維截面基本為圓形；當(dāng)纖維與其軸向取向角從30°減小至10°時(shí)，纖維截面面積明顯增大，纖維截面也從圓形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闄E圓形。采用Image J軟件，在每張圖片中隨機(jī)選取15根纖維，對(duì)其截面面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其結(jié)果如表1所示。纖維不同取向時(shí)獲得的纖維截面面積與理論面積非常接近，最大標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi)，可認(rèn)為制備的纖維不同取向金相試樣滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求，能夠用于后續(xù)納米壓痕測(cè)試。

圖3 T800SC碳纖維不同取向試樣的光學(xué)圖像

表1 T800SC碳纖維不同取向截面的理論面積與實(shí)際面積的比較

2.2 碳纖維的載荷-位移曲線

圖4為碳纖維不同取向時(shí)的納米壓痕載荷-位移曲線。碳纖維作為一種典型的脆性材料，在加載過程中，試樣表面發(fā)生彈塑性變形，隨著載荷的增加，位移逐漸增大。卸載過程主要是彈性變形的回復(fù)過程。

圖4 T800SC碳纖維納米壓痕的載荷-位移曲線

對(duì)于不同取向的碳纖維，其載荷-位移曲線存在如下差異：(1)最大壓痕位移hmax對(duì)應(yīng)的最大載荷pmax不同，表明不同取向的碳纖維對(duì)載荷有不同的響應(yīng)機(jī)制；(2)卸載段曲線的斜率不同，說明不同取向上碳纖維的彈性模量不同。

T800SC為PAN基碳纖維，主要由<5 nm的石墨微晶組成[19-21]。沿垂直纖維軸向方向，石墨微晶結(jié)合較弱，其微觀結(jié)構(gòu)趨于各向同性；沿纖維軸向方向，石墨微晶擇優(yōu)取向，結(jié)合較強(qiáng)。T800SC碳纖維微觀結(jié)構(gòu)可用圖5(a)表示[22-24]。PAN基碳纖維中石墨微晶的無序結(jié)構(gòu)與有序結(jié)構(gòu)相間排列并相互纏結(jié)，微晶相互連接沿縱向形成帶狀結(jié)構(gòu)。

圖5 PAN基碳纖維的結(jié)構(gòu)示意圖及納米壓頭作用下碳纖維的變形示意圖

圖5(b)、(c)和(d)為碳纖維不同取向時(shí)測(cè)試面與納米壓頭的相對(duì)關(guān)系。圖5(d)中，T800SC碳纖維的受力面與纖維軸向成θ夾角(0°<θ<90°)，在這種情況下，碳纖維受力面所受的納米壓頭載荷可以分解為平行和垂直于纖維軸向的兩個(gè)方向的載荷[25-27]。

從圖5(e)可看出，碳纖維橫截面受壓縮載荷時(shí)，纖維內(nèi)將產(chǎn)生兩種模式的變形[28]：石墨微晶中石墨烯片層的剪切和折裂。折裂主要發(fā)生在微晶內(nèi)部及石墨微晶的邊界處。在折裂過程中，石墨烯片層內(nèi)的共價(jià)鍵仍然保持完整。若無共價(jià)鍵的斷裂，則由石墨烯片層的折裂造成的變形是完全彈性的。而石墨烯片層的剪切與石墨烯片層間Van der Waals鍵的斷裂有關(guān)。因?yàn)殒I的斷裂是不可逆的，由剪切造成的變形在本質(zhì)上是塑性的，具體變形過程如圖5(f)所示，這種情形下，需施加較大的壓縮載荷才能在碳纖維的石墨微晶邊界處產(chǎn)生折裂變形。

從圖5(g)可看出，壓縮行為體現(xiàn)為纖維橫向受拉伸長(zhǎng)，且碳纖維的這種變形行為可能因孔隙的作用而增強(qiáng)。同時(shí)，石墨烯片層之間結(jié)合力較弱，在納米壓頭壓縮載荷作用下，石墨烯片層之間趨于彼此分離(楔形效應(yīng))。這種情況下，較小的壓縮載荷即可在碳纖維的縱剖面上形成較大的壓縮位移。

當(dāng)碳纖維的受力面與纖維軸向的夾角處于0°和90°之間時(shí)，所受的壓縮載荷可以分解為平行和垂直于纖維軸向的兩個(gè)方向的載荷。隨著受力面與纖維軸向夾角的增大，納米壓痕的壓頭與碳纖維石墨微晶中石墨烯片層的楔形效應(yīng)減弱，石墨微晶邊界處的折裂現(xiàn)象增加，相應(yīng)地，在相同壓痕位移下，壓縮載荷逐漸增加[25，29-30]。

2.3 碳纖維模量-位移和硬度-位移曲線

圖6為碳纖維的模量和硬度與位移的曲線。在壓入位移為100 nm之前，實(shí)驗(yàn)獲得的纖維不同取向的彈性模量和硬度波動(dòng)較大，這主要是由兩方面原因造成的：(1)試樣表面為物理表面，存在一定的粗糙度；(2)纖維不同取向的試樣均采用機(jī)械拋光，存在一定厚度的表面硬化層，其厚度約100 nm。壓入位移超過100 nm后，實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定，對(duì)于不同取向的碳纖維，其彈性模量和硬度隨位移增加而趨于平緩。因此，取100～500 nm數(shù)據(jù)的平均值作為每次測(cè)試的模量和硬度，并計(jì)算纖維不同取向的彈性模量和硬度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，其結(jié)果如圖6所示。文獻(xiàn)[31-34]中有關(guān)碳纖維橫向模量的報(bào)道值變化較大，對(duì)于PAN碳纖維，其彈性模量分布在10～60 GPa，縱向彈性模量主要分布在6～20 GPa。

從圖7中可以看出，隨著測(cè)試面與纖維軸向夾角的增大，T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度逐漸增大。T800SC碳纖維的彈性模量從平行纖維軸向時(shí)的(15.84±2.00) GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(50.96±5.73) GPa；T800SC碳纖維的硬度從平行纖維軸向時(shí)的(2.71±0.51) GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(5.24±0.91) GPa。對(duì)于T800SC碳纖維的模量測(cè)試，測(cè)試面與纖維軸向夾角超過50°后，模量快速增加，表明在此階段后，在壓縮載荷作用下，碳纖維內(nèi)石墨微晶處的折裂現(xiàn)象逐漸占主導(dǎo)作用。對(duì)于碳纖維不同取向的硬度，硬度雖隨著測(cè)試面與纖維軸向夾角的增加而增加，但是增加趨勢(shì)較緩。

2.4 碳纖維模量和硬度的Weibull統(tǒng)計(jì)分析

圖8為碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的Weibull分布曲線。對(duì)于纖維不同取向的彈性模量，其Weibull模數(shù)變化較小(9.0～10.5)；對(duì)于纖維不同取向的硬度，其Weibull模數(shù)在6.0～8.0。相對(duì)于彈性模量，碳纖維的硬度的Weibull模數(shù)分散性較大，這主要?dú)w結(jié)于納米壓痕硬度的定義和計(jì)算方式。納米壓痕硬度反應(yīng)樣品承受接觸載荷的能力。因?yàn)樘祭w維內(nèi)部分布著眾多納米尺度的孔隙。由于孔隙的存在，在壓縮載荷作用下，不同纖維的不同測(cè)試區(qū)域承受載荷的能力差異性較大，所以測(cè)試結(jié)果分散性較大，Weibull模數(shù)較小。

總體來看，T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的Weibull模數(shù)均超過5，表明其性能均勻性較好[35]。由最小二乘法獲得T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的Weibull模數(shù)如表2所示。T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的特征值與彈性模量和硬度的平均值接近，并略大于平均值。對(duì)比碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的變異系數(shù)及Weibull模數(shù)，兩者均能描述碳纖維性能的離散程度，但是在預(yù)測(cè)碳纖維的失效概率方面，Weibull模數(shù)的作用更加突出[36]。

圖8 T800SC碳纖維不同測(cè)試角度彈性模量和硬度的Weibull分布曲線

表2 T800SC碳纖維的彈性模量和硬度的特征值

3 結(jié)論

(1)隨著測(cè)試面與纖維軸向夾角的增大，T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度逐漸增大。

(2)T800SC碳纖維的彈性模量從平行纖維軸向時(shí)的(15.84±2.00)GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(50.96±5.73) GPa；其硬度從平行纖維軸向時(shí)的(2.71±0.51) GPa增加到垂直纖維軸向時(shí)的(5.24±0.91) GPa。

(3)對(duì)于纖維不同取向的彈性模量，其Weibull模數(shù)在9.0～10.5；對(duì)于纖維不同取向的硬度，其Weibull模數(shù)在6.0～8.0。T800SC碳纖維不同取向的彈性模量和硬度的Weibull模數(shù)均超過5，定量表明其性能均勻性較好。

(4)碳纖維橫截面在受壓縮載荷作用時(shí)，纖維內(nèi)的石墨微晶中石墨烯片層的剪切和折裂，需施加較大的壓縮載荷才能在碳纖維的石墨微晶邊界處產(chǎn)生折裂變形；碳纖維縱剖面在受壓縮載荷作用時(shí)，石墨烯片層之間結(jié)合力較弱，在納米壓頭壓縮載荷作用下，石墨烯片層之間趨于彼此分離(楔形效應(yīng))，較小的壓縮載荷即可在碳纖維的縱剖面上形成較大的壓縮位移。

(5)當(dāng)碳纖維的受力面與纖維軸向的夾角處于0°和90°之間時(shí)，隨著受力面與纖維軸向夾角的增大，納米壓痕的壓頭與碳纖維石墨微晶中石墨烯片層的楔形效應(yīng)減弱，石墨微晶邊界處的折裂現(xiàn)象增加。

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Characterization of Elastic Modulus and Hardness of T800 Carbon Fiber Via Nanoindentation Technique

ZHANG Dongsheng1LI Xintao2XIA Huihao1FENG Zhihai2ZHAO Gaowen2

(1 Shanghai Institute of Applied Physics Chinese Academy of Sciences,Shanghai 201800) (2 Science and Technology on Advanced Functional Composites Laboratory,Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology,Beijing 100076)

The elastic modulus and hardness of T800SC carbon fiber with different orientation respect to its axis direction were tested by nanoindentation, and the scatter in the data was treated in terms of the two-parameter Weibull statistical analysis. It is shown that with the increase of the intersection angle between the test plane and the axis direction, the elastic modulus and hardness of T800SC increase. When the intersection angle increases from 0° to 90°, the elastic modulus of T800SC rises to (50.96±5.73) GPa from (5.84±2.00) GPa, and the hardness increases from (2.71±0.51) GPa to (5.24±0.91) GPa. For the elastic modulus and hardness of T800SC carbon fiber with different orientation, the modulus of Weibull distribution ranges from 9.0 to 10.5 and from 6.0 to 8.0, respectively.

Nanoindentation, Carbon fiber, Elastic modulus, Weibull distribution, Hardness

2016-10-20

張東生，1983年出生，博士，主要從事碳纖維、C/C復(fù)合材料性能的研究工作。E-mail:zhangdongsheng@sinap.ac.cn

李新濤，1979年出生，博士，主要從事高性能C/C復(fù)合材料制備工藝與性能的研究工作。E-mail:xtlee99@tom.com

TB332

10.12044/j.issn.1007-2330.2017.04.018