步玉環(huán)， 趙樂(lè)天， 王春雨

基于地質(zhì)聚合物原理實(shí)現(xiàn)泥餅固化的固井質(zhì)量改善方法

步玉環(huán)， 趙樂(lè)天， 王春雨

（中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東青島266580）

步玉環(huán)，趙樂(lè)天，王春雨.基于地質(zhì)聚合物原理實(shí)現(xiàn)泥餅固化的固井質(zhì)量改善方法[J].鉆井液與完井液，2017，34（1）：96-100.

BU Yuhuan, ZHAO Letian, WANG Chunyu.A solution to the improvement of the quality of cement sheath-formation bonding based on geopolymer theory[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（1）：96-100.

鉆井液在井壁上形成的一層不可固化的泥餅是固井二界面質(zhì)量出現(xiàn)問(wèn)題的主要因素，而泥餅固化技術(shù)是解決固井二界面問(wèn)題的新思路。筆者結(jié)合礦渣固化泥餅技術(shù)和MTA固井技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，提出了基于地質(zhì)聚合物原理實(shí)現(xiàn)泥餅固化的新思。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，在鉆井液中加入偏高嶺土和超細(xì)礦渣2種潛活性材料，當(dāng)膨潤(rùn)土、偏高嶺土和超細(xì)礦渣的比例為3︰3︰1時(shí)，鉆井液形成的泥餅在激活劑的作用下能夠具有較高強(qiáng)度；激活參數(shù)優(yōu)化結(jié)果表明，激活劑硅酸鈉的最佳加量為偏高嶺土加量的72%，用于激活礦渣的氫氧化鈉最佳加量為偏高嶺土加量的2%，最優(yōu)激活時(shí)間為15 min。此外，研究了偏高嶺土和超細(xì)礦渣與鉆井液的配伍性，發(fā)現(xiàn)2種材料對(duì)鉆井液性能影響較小。通過(guò)泥餅固化實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，鉆井液基漿的泥餅強(qiáng)度提高了63倍，2種鉆井液體系的泥餅強(qiáng)度分別提高了16倍和20倍，表明該技術(shù)具有廣闊的研究前景。

固井二界面；偏高嶺土；膨潤(rùn)土；鉆井液；泥餅固化

固井二界面質(zhì)量出現(xiàn)問(wèn)題[1-3]的主要因素是鉆井液在井壁上形成了一層不可固化的泥餅。目前對(duì)泥餅[4]的處理方法主要為物理沖洗和化學(xué)清除等，但清除效果很差。近年來(lái)泥餅固化技術(shù)的興起為解決二界面問(wèn)題提供了新的思路[5-10]。目前實(shí)現(xiàn)泥餅固化的主要技術(shù)包括礦渣堿激發(fā)特性的泥餅固化技術(shù)、MTA固井技術(shù)以及各類泥餅固化劑。地質(zhì)聚合物[11]是一種新型高性能膠凝材料，其中偏高嶺土基地質(zhì)聚合物的研究已經(jīng)取得了大量的成果。由于其特殊的縮聚三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使其在眾多方面具有高分子材料、水泥和陶瓷等材料的特征，而地質(zhì)聚合物原理在泥餅固化領(lǐng)域仍鮮有報(bào)道。該實(shí)驗(yàn)結(jié)合礦渣固化泥餅技術(shù)和MTA固井技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，提出了基于地質(zhì)聚合物原理實(shí)現(xiàn)泥餅固化的新思路。

1 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

膨潤(rùn)土，偏高嶺土，超細(xì)礦渣；硅酸鈉，青島東岳泡花堿廠，調(diào)整模數(shù)[12]至1.0；氫氧化鈉，碳酸鈉，G級(jí)油井水泥；HHFT-1鉆井液體系，實(shí)驗(yàn)室配制；SLKL鉆井液體系，勝利油田。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

GJ-3S型高速攪拌機(jī)，水泥漿失水筒，鉆井液濾失儀，常壓養(yǎng)護(hù)箱，恒速攪拌器，抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，ZNN-D6S型流速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，自制泥餅強(qiáng)度測(cè)試裝置。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1）固化膨潤(rùn)土能力測(cè)試方法。按照配方配制加入偏高嶺土和超細(xì)礦渣的膨潤(rùn)土漿體，倒入5 cm×5 cm×5 cm的立方體試模中，將試模完全浸沒(méi)在常壓水浴養(yǎng)護(hù)箱中，溫度設(shè)定為75 ℃，養(yǎng)護(hù)一段時(shí)間后取出，用壓力機(jī)測(cè)試實(shí)驗(yàn)塊的抗壓強(qiáng)度。

2）泥餅固化程度測(cè)試方法。泥餅固化程度測(cè)試思路為：形成泥餅—激活泥餅—固化程度評(píng)價(jià)。具體步驟為：基于實(shí)驗(yàn)步驟1）的結(jié)論向鉆井液中添加泥餅固化材料，高速攪拌15 min后，利用失水筒制備泥餅，實(shí)驗(yàn)壓差為0.7 MPa；倒出失水筒中的鉆井液，倒入激活劑溶液，在1 MPa壓差下繼續(xù)濾失，激活泥餅中的活性成分；取出泥餅，在泥餅上澆筑一定量的水泥漿，養(yǎng)護(hù)1 d后取出，利用自制泥餅強(qiáng)度測(cè)量裝置測(cè)試泥餅固化程度。

2 膨潤(rùn)土固化實(shí)驗(yàn)

泥餅不能固化是由于泥餅的主要成分是膨潤(rùn)土，膨潤(rùn)土活性極低，基本不具有固化特性。MTC技術(shù)的成功應(yīng)用[13-14]表明，外加活性材料能夠?qū)δ囡灩袒鸬椒浅７e極的作用。筆者基于前期對(duì)地質(zhì)聚合物的研究，探究了偏高嶺土作為鉆井液外加潛活性膠凝材料固化膨潤(rùn)土的能力。

2.1 偏高嶺土加量對(duì)膨潤(rùn)土固化性能的影響

偏高嶺土[15]是以高嶺土（Al2O3·2SiO2·2H2O，簡(jiǎn)稱AS2H2）為原料，在適當(dāng)溫度下（600～900 ℃）經(jīng)脫水形成的無(wú)水硅酸鋁（Al2O3·2SiO2，簡(jiǎn)稱AS2），在適當(dāng)激發(fā)下具有膠凝性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)探索了75 ℃下不同加量的偏高嶺土對(duì)膨潤(rùn)土的固化性能，激活劑采用速溶硅酸鈉和氫氧化鈉，其中硅酸鈉加量為偏高嶺土加量的72%，水固比為50%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，隨著偏高嶺土的加量增加，試塊的強(qiáng)度逐漸升高，而當(dāng)偏高嶺土的加量超過(guò)一定值以后，試塊強(qiáng)度增加趨勢(shì)放緩。因此結(jié)果表明，偏高嶺土對(duì)膨潤(rùn)土具有一定的固結(jié)能力，但是當(dāng)偏高嶺土加量較少時(shí)，固化體強(qiáng)度較低?？紤]到井下的復(fù)雜條件，泥餅固化的真實(shí)強(qiáng)度應(yīng)低于實(shí)驗(yàn)值。因此，實(shí)驗(yàn)探究了引入一定量的超細(xì)礦渣對(duì)提高固化體強(qiáng)度的效果。

圖1 不同加量的偏高嶺土對(duì)膨潤(rùn)土的固化性能

2.2 超細(xì)礦渣加量對(duì)膨潤(rùn)土固化性能的影響

礦渣在固井工程領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛，其水化機(jī)理和材料特性的研究較為成熟[16-18]。礦渣的活性主要受2個(gè)因素影響：礦渣的粒徑和堿的濃度。實(shí)驗(yàn)室所用的超細(xì)礦渣粒徑在10 μm左右，具有較高的活性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究了偏高嶺土和超細(xì)礦渣復(fù)配對(duì)膨潤(rùn)土固化能力的影響，偏高嶺土和膨潤(rùn)土加量為1︰1，改變超細(xì)礦渣的加量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，引入超細(xì)礦渣之后，固化體強(qiáng)度明顯增大，并且固化體強(qiáng)度隨礦渣加量增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)?shù)V渣加量為膨潤(rùn)土加量的33%時(shí)，固化體強(qiáng)度達(dá)到最大，因此確定了偏高嶺土和超細(xì)礦渣的最優(yōu)比例為3︰1。

2.3 激活劑加量對(duì)膨潤(rùn)土固化性能的影響

以速溶硅酸鈉和氫氧化鈉的溶液為激發(fā)劑，硅酸鈉的主要作用是和偏高嶺土反應(yīng)，氫氧化鈉的主要作用是為潛活性材料的激發(fā)提供堿性環(huán)境。對(duì)硅酸鈉和氫氧化鈉的加量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)優(yōu)選，其中膨潤(rùn)土、偏高嶺土和超細(xì)礦渣的比例為3︰3︰1。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將稱量好的硅酸鈉加入水中，攪拌均勻后再加入稱量好的氫氧化鈉，最后加入膨潤(rùn)土和潛活性材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3和圖4所示。

圖2 不同加量的礦渣和偏高嶺土復(fù)配對(duì)膨潤(rùn)土的固化性能

圖3 硅酸鈉的加量對(duì)固化性能的影響

圖4 氫氧化鈉加量對(duì)固化性能的影響

由圖3可知，隨著硅酸鈉加量的增加，固化體強(qiáng)度不斷增大，但當(dāng)?shù)竭_(dá)某一數(shù)值后，增加趨勢(shì)變緩，出于成本考慮，硅酸鈉加量確定為偏高嶺土加量的72%為最優(yōu)值。由圖4可以看出，NaOH存在一個(gè)最優(yōu)加量，當(dāng)NaOH加量低時(shí)，潛活性材料不能夠充分反應(yīng)，而當(dāng)NaOH加量過(guò)高時(shí)，固化體中會(huì)形成較多的氫氧化鈣導(dǎo)致強(qiáng)度降低。因此，用于激活礦渣的NaOH加量為偏高嶺土加量的2%時(shí)，潛活性材料對(duì)膨潤(rùn)土的固化性能最優(yōu)。通過(guò)計(jì)算可得，硅酸鈉和NaOH之間加量關(guān)系為36︰1。

3 泥餅固化實(shí)驗(yàn)

根據(jù)膨潤(rùn)土固化實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，確定了固化膨潤(rùn)土的最優(yōu)方案。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室自制泥餅，并利用激活劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)，探究了利用偏高嶺土和超細(xì)礦渣復(fù)配對(duì)泥餅固化性能的影響。其中偏高嶺土和超細(xì)礦渣的加量分別為鉆井液中膨潤(rùn)土含量的100%和33.3%。激活劑采用硅酸鈉和NaOH的混合溶液。

3.1 激活時(shí)間對(duì)泥餅固化性能的影響

將配制的漿體在0.7 MPa壓差下濾失，通過(guò)改變?yōu)V失時(shí)間形成了厚度為3 mm左右的泥餅。在1.0 MPa的壓差下進(jìn)行激活，以保證激活劑滲過(guò)泥餅內(nèi)部，與泥餅中的潛活性材料發(fā)生反應(yīng)。養(yǎng)護(hù)后，利用插針?lè)y(cè)量了不同激活時(shí)間和不同激活劑濃度下泥餅的固化程度，測(cè)得激活時(shí)間為5、10、15、20、25、30 min時(shí)，破壞泥餅的力為0.7、12.34、15.06、15.87、16.44、16.38 N。由此可知，隨著激活時(shí)間的增加，泥餅硬度不斷增加，但是當(dāng)激活時(shí)間大于10 min以后，泥餅強(qiáng)度增加趨勢(shì)十分緩慢。這主要是由于在激活劑的作用下，泥餅中的潛活性材料能夠迅速與激活劑發(fā)生反應(yīng)，未反應(yīng)的潛活性材料的含量不斷降低，并且隨著泥餅強(qiáng)度提高，泥餅的滲透率逐漸降低，激活劑的滲濾變得更加困難。因此，可以確定激活時(shí)間要高于10 min，才能使泥餅具有較高的強(qiáng)度。

3.2 激活劑濃度對(duì)泥餅固化的影響

利用插針?lè)y(cè)量了不同激活劑濃度（固體與溶液質(zhì)量之比）下泥餅的固化程度，配制了不同濃度梯度的激活劑，激活時(shí)間統(tǒng)一采用15 min。測(cè)得激活劑濃度為0.06、0.11、0.16、0.27、0.20、0.23 g/g時(shí)，破壞泥餅的力為1.03、2.16、5.74、12.63、14.8和14.2 N。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，激活劑濃度在0.2 g/g以上時(shí)，對(duì)泥餅中的潛活性成分能夠進(jìn)行較為徹底地激發(fā)。

利用偏高嶺土和超細(xì)礦渣復(fù)配對(duì)鉆井液進(jìn)行改性，并利用硅酸鈉和NaOH作為激活劑對(duì)泥餅進(jìn)行處理，得到了固化泥餅。泥餅固化的原因主要是由于泥餅中含有潛活性材料成分，溫度較高時(shí)，激活劑在壓差作用下滲濾過(guò)泥餅內(nèi)部的過(guò)程中，偏高嶺土和超細(xì)礦渣能夠與激活劑中的硅酸鈉和氫氧化鈉組分發(fā)生快速反應(yīng)，形成了具有一定強(qiáng)度的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)。另外，在泥餅與水泥漿接觸養(yǎng)護(hù)過(guò)程中，水泥漿水化會(huì)吸收一部分泥餅中的水分，進(jìn)一步提高泥餅的強(qiáng)度，而由于泥餅內(nèi)部網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的存在，固化的泥餅不會(huì)發(fā)生普通泥餅出現(xiàn)的干枯粉化現(xiàn)象。

4 泥餅固化材料與鉆井液的配伍性

4.1 泥餅固化材料對(duì)鉆井液體系性能的影響

通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試了鉆井液體系在加入泥餅固化材料（膨潤(rùn)土︰偏高嶺土︰超細(xì)礦渣為3︰3︰1）前后濾失量和流變曲線的變化，結(jié)果見表1和圖5。

表1 鉆井液改性前后的失水量變化

圖5 泥餅固化材料對(duì)鉆井液流變性的影響

由表1可知，鉆井液體系中加入泥餅固化材料之后濾失量變化很小，對(duì)于低濾失鉆井液SLKL，泥餅固化材料的加入對(duì)濾失量幾乎沒(méi)有影響。通過(guò)觀察圖5可以看出，泥餅固化材料的加入并未改變2種鉆井液體系的流型，流變曲線之間差別很小，并且由于提高了固相含量，對(duì)鉆井液具有一定的提切作用。

4.2 泥餅固化材料對(duì)鉆井液泥餅的固化效果

利用偏高嶺土和超細(xì)礦渣對(duì)鉆井液進(jìn)行改性，其中偏高嶺土和超細(xì)礦渣的加量分別為鉆井液中膨潤(rùn)土含量的100%和33.3%。激活劑采用硅酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液，其中硅酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.8%，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%，得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。由表2可知，加入偏高嶺土和超細(xì)礦渣對(duì)鉆井液進(jìn)行改性后，改性鉆井液形成的泥餅強(qiáng)度得到了明顯的提高。其中鉆井液基漿的泥餅強(qiáng)度提高了63倍，2種鉆井液體系的泥餅強(qiáng)度分別提高了16倍和20倍，泥餅固化效果十分明顯。這主要是由于鉆井液外加2種潛活性材料之后形成的泥餅具有潛在活性，通過(guò)激活劑進(jìn)行激活后，潛活性材料發(fā)生快速的水化反應(yīng)，形成了具有一定強(qiáng)度的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到了增強(qiáng)泥餅的效果。

表2 泥餅固化效果對(duì)比

5 結(jié)論與建議

1.偏高嶺土和超細(xì)礦渣復(fù)配對(duì)膨潤(rùn)土有很好的固化效果。用與膨潤(rùn)土質(zhì)量比為100%的偏高嶺土和33%超細(xì)礦渣對(duì)鉆井液進(jìn)行改性，經(jīng)過(guò)激活作用能夠得到固化的泥餅。對(duì)激活參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，最優(yōu)激活時(shí)間為15 min，最優(yōu)激活劑濃度為0.2 g/g。測(cè)試了泥餅固化材料對(duì)鉆井液體系的影響，結(jié)果表明泥餅固化材料對(duì)鉆井液的性能影響很小，滿足鉆井工程的需求，并且對(duì)鉆井液具有一定的提切作用。

2.基于提出的泥餅固化技術(shù)進(jìn)行了泥餅固化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示鉆井液基漿的泥餅強(qiáng)度提高了63倍，2種鉆井液的泥餅強(qiáng)度分別提高了16倍和20倍。因此，將偏高嶺土和超細(xì)礦渣應(yīng)用于泥餅固化技術(shù)具有廣闊的研究前景。

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A Solution to the Improvement of the Quality of Cement Sheath-formation Bonding Based on Geopolymer Theory

BU Yuhuan, ZHAO Letian, WANG Chunyu
(College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Qingdao, Shandong 266580)

Mud cakes left over on the borehole wall by drilling fl uid play a major role in determining the quality of the bonding between cement sheath and formation. Solidif i cation of mud cakes provides a new clue for solving the bonding problem. A new idea of mud cake solidif i cation based on the geopolymer principle is presented in this paper. In this idea, the advantages of mud cake solidif i cation by slag and the advantages of MTA well cementing technology were combined to provide a solution to the improvement of the quality of cement sheath-formation bonding. In laboratory studies, metakaolin and ultra-f i ne slag, as two potentially active materials, were added to a drilling fl uid. Ata ratio of bentonite, metakaolin and ultra-f i ne slag of 3︰3︰1, the mud cake formed had higher strength under the action of activator. Optimization of activation parameters showed that, the amount of sodium silicate, the optimum activator, should be 72% of the amount of metakaolin, and the amount of sodium hydroxide (NaOH) used for the activation of slag should be 2% of that of metakaolin. The optimum activating time was 15 min. It was found that the metakaolin and the slag had only slight effect on the properties of the drilling fl uid tested. The strength of the mud cake of the base mud was increased by 63 times after solidif i cation, and the strengths of the mud cakes of two drilling fl uid formulated were increased by 16 times and 20 times, respectively, indicating that this technology is worth extensive studying.

Interface between cement sheath and mud cake; Metakaolin; Bentonite; Drilling fl uid; Mud cake solidif i cation

TE256

A

1001-5620（2017）01-0096-05

2016-12-20；HGF=1701N14；編輯 王小娜）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.01.018

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃“973”項(xiàng)目（2015CB251202）。

步玉環(huán)，教授，1966年生，主要研究方向?yàn)橛蜌饩掏昃こ逃蜌饩黧w力學(xué)與工程。電話13884951607；E-mail：buyuhuan@163.com。